ICP－AES法同时测定柠檬酸中铁、铜、钙、铅

本文介绍了ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定柠檬酸中铁、铜、钙、铅的方法。试样以干法分解，盐酸溶解残渣后进行测定。回收率为９０．２％－１０５．８％，ＲＳＤ＜２．６６％。     

Fe（Ⅱ）－5－Br－PADAP－Triton X－100显色体系分光光度法测定重油中的铁

以题示显色体系成功的测定了重油中的铁，考查了测定条件，人工合成样回收率１００．７％，铝合金标样测定结果的相对误差＜±５．０％，重油分析结果的相对标准偏差≤３．２％，该法选择性高，准确度好，简便易行。     

ICP－AES法直接测定高纯Eu_2O_3中14种稀土元素

建立了ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高纯Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土元素的方法。用正交设计法优化仪器测量条件，实验了基体Ｅｕ２Ｏ３对被测元素的干扰和对方法测定下限的影响。１４个稀土元素的测定下限为：Ｙｂ２Ｏ３０．５μｇ·ｇ－１，Ｙ２Ｏ３１μｇ·ｇ－１，Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３和Ｎｄ２Ｏ３５μｇ·ｇ－１，Ｇｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１和Ｌａ２Ｏ３１０μｇ·ｇ－１，Ｌｕ２Ｏ３２０μｇ·ｇ－１以及Ｔｂ４Ｏ７３０μｇ·ｇ－１。加入回收率为８８－１１２％，六次取样分析的相对标准偏差小于１１％。方法简便不经化学分离，可用于９９．９－９９．９９％Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的测定或生产控制分析。     

岩石中稀土元素的分离富集及荧光X－射线光谱法测定

文中用合成的偶氮氯磷－ｍＡ螯合形成纤维（以下称ＣＰＡ－ｍＡ纤维）对地质样品中的稀土元素进行分离富集，并制成薄试样进行荧光Ｘ－射线光谱法测定［１，２］。ＣＰＡ－ｍＡ纤维合成简单，交换速度快，在抗坏血酸和混合掩蔽剂（ＥＤＴＡ＋ＣＹＤＴ＋ＥＧＴＡ）存在下使痕量稀土元素及基体分离并得以富集。分析结果表明该方法的ＲＳＤ小于１５．６８％，标准加入回收率在８４．０～１０７．５％之间，能较好地满足地质工作的需要。     

Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）非有机溶剂液－液萃取行为的研究

本文研究了ＰＥＧ（聚乙二醇）－２０００－钍试剂－（ＮＨ＿４）＿２ＳＯ＿４体系对Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｎｉ（Ⅱ）的非有机溶剂萃取行为。指出在ｐＨ为３．５－６．５（ＮａＡｃ－ＨＡｃ）的水溶液中，有（ＮＨ＿４）＿２ＳＯ＿４存在下，Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）可被ＰＥＧ－２０００相几乎完全萃取，而Ｎｉ（Ⅱ）则基本上不被萃取。从而获得了Ｎｉ（Ⅱ）与Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）混合离子的定量分离。     

激光蒸发进样ICP－AES测定地质祥品中的钡和锶

本文讨论了用连续ＣＯ＿２激光器蒸发地质粉末样品，ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ和Ｓｒ。在样品中加入适量的粘合剂和石墨粉混匀压饼，用激光全部蒸发。在蒸发室出口处加入了一只多层多孔过滤器，一定程度上改善了系统长时间工作的稳定性。对影响激光采样和ＩＣＰ－ＡＥＳ分析性能的参数进行了研究。实验结果表明，连续激光蒸发地质粉末样品、ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ、Ｓｒ，大部分分析结果满意。在选择的系统条件下，Ｂａ、Ｓｒ的检出限分别为２．６μｇ·ｇ￣－１和３．０μｇ·ｇ￣－１；精密度ＲＳＤ分别为６．３％（４７０μｇ·ｇ￣－１）和５．６％（５２μｇ·ｇ￣－１）     

染料激光泵浦Nd：S－VAP晶体激光特性研究

实验测定了Ｎｄ：Ｓｒ５（ＶＯ４）３Ｆ（简称Ｎｄ：Ｓ－ＶＡＰ）晶体的吸收光谱特性；在５８３．０ｎｍ和８０９．０ｎｍ处有强的吸收峰。用可调谐染料激光作泵浦源，实现了低阈值、高效率的激光运转。在透射率１５％的平面平行腔情况下，斜率效率为５０％，阈值为２ｍＪ。倍频光中心波长为５３６．０ｎｍ，线宽为１．４ｍｍ。本文还对Ｎｄ：Ｓ－ＶＡＰ晶体可作为ＬＤ泵浦的小型激光器的工作物质等问题进行了讨论。     

5－Br－PADAP测定地下水中钒

本文研究了ＨＣｌ－ＫＣｌ缓冲体系中钒（Ⅴ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成配合物的条件及配合物的带电性质。提出一个灵敏、简便、快速测定钒的分光光度法。配合物的表观摩尔吸光系数为３．８×１０~４，最大吸收波长为５８８ｎｍ，钒（Ⅴ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的配合比为１：１。含钒量在０—２０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。分析了地下水中钒，结果满意。     

分光光度法测定生药中微量元素锌

采用湿法消解样品,用０．１％ＰＡＮ「１－２（－吡啶偶氮）２－萘酚」－２０％ＯＰ（聚乙二醇辛基苯基醚）显色分光光度法测定１０种生药中微量元素锌。     

ICP－AES法同时测定聚酯切片中的钛和铁

本文介绍ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定聚酯切片中钛和铁的方法。试样以干法分解，以硫酸，硫酸铵溶解残渣后进行测试。回收率为９３．５％－１００．６％，ＲＳＤ＜３．８３％     

基于亚硝化反应分光光度法测定亚硝酸根

本文研究了在酸性介质中吖啶红与亚硝酸根发生亚硝化褪色反应的条件 ,建立了光度法测定亚硝酸根的新方法。最大吸收波长 5 2 5nm处的ΔA与亚硝酸根浓度在 0 0 2 5～ 0 5 μg·mL-1范围内成线性关系。用于水中NO-2 的测定 ,结果满意。     

用IRIS/AP-ICP-AES法同时测定废水中的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn

本文采用ＩＲＩＳ／ＡＰ－ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定废水中的Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｂ和Ｚｎ,选择了最佳的仪器工作条件,并选取了被测元素的最佳谱线,样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除,本法操作简便,结果准确,其相对标准偏差均小于２％,回收率在９８％－１０４％之间。     

钼盐涂覆—无火焰原子吸收法测定肿瘤患者血清中微量铝的研究

用钼盐涂覆石墨管并以Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７和Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００为基体改进剂，ＧＦＡＡＳ法测定肿瘤癌患血清中微量铝，大幅度提高测定灵敏度和准确度。避免了沾污。特征浓度２１．１５ｐｇ／０．００４４Ａ·Ｓ。加标平均加收率１０４．９２％。相对标准偏差小于８．１７％。     

松香中杂质元素的质谱分析

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002～0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%～106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。     

超声浸取预处理-流动注射火焰原子吸收法测定大气颗粒物中Pb和Cd

本文提出超声波震荡前处理方法提取大气滤膜样品中待测金属。通过对样品浸取液种类、酸度和干扰方面的研究,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳分析条件,结合流动注射在线富集——原子吸收技术,建立了环境中气体样品测定Pd,Cd方法。方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,六次测定相对标准偏差小于2.6％。     

火焰原子吸收法连续测定氧化锑中铅、铜、铁含量

确立了火焰原子吸收测定氧化锑中铅、铜、铁含量的方法,探讨了样品的前处理、酸度、及共存元素的干扰情况,确定了各元素测定的最佳条件,回收率在95.4％-112.1％之间,精密度RSD%不大于5.9％,该方法能满足氧化锑中铅、铜、铁元素的测定。     

ICP-AES测定铋系超导材料中各金属元素含量

建立了ICP-AES同时测定铋系超导材料中Bi、Pb、Sr、Ca、Cu5种金属元素含量的分析方法,优化了仪器的最佳工作条件。该方法无需复杂的前处理,没有谱线和基体干扰,检出限Bi为0.01699μg.mL^-1、Pb为0.02121μg.mL^-1、Sr为0.002854μg.mL^-1、Ca为0.007401μg.mL^-1、Cu为0.003726μg.mL^-1。该法相对误差均小于1.0%,RSD均小于1.0%,简便,快捷,完全满足铋系超导材料中各元素含量的测定。     

硅钙合金中钙含量的测定

研究了用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定硅钙合金中钙,并对样品消化处理条件和干扰因素进行了综合考虑.该法灵敏度高、步骤简单,操作容易掌握,干扰少等特点.其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).加标回收率均为97.0%-100.0%范围内,本法完全达到了仪器分析质量与质量控制要求.     

火焰原子吸收光谱法测定工业硅中钙和铁

本文介绍了火焰原子吸收光谱法测定工业硅中钙和铁，研究了样品制备方法及其共存元素的干扰情况，在选择好的实验条件下，检出限分别为钙０．００５％，铁０．００３％。相对标准偏差小于１０％，本法准确度及精密度均达到满意结果，方法简便、快速。     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略（考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求）。通过各项试验,优化选择的条件为：硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。