蒙药呼和嘎日迪-9多糖的提取与含量测定

采用热水提取-乙醇沉淀的方法从蒙药呼和嘎日迪-9中提取多糖,分光光度法测定糖含量,求得校准曲线的回归方程为y=0.00656x＋0.324,相关系数为r=0.9994,平均回收率为101.2%,RSD=0.90%（n=5）。     

芥菜多糖的研究

采用Sevag法除蛋白和乙醚除脂,再水煮-醇沉法,从芥菜中提取得到浅黄色芥菜粗多糖。苯酚-硫酸法测定总糖含量;UV法及IR法检测多糖性质;自动旋光仪测定旋光度;HPLC鉴定多糖的单糖组分及其相对百分比含量;采用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(SEC-LLS)分析多糖的分子量范围及其分布。该芥菜多糖,无甜味,易溶于水,总糖含量为98．96%;192 nm处有明显吸收峰,260,280 nm处无吸收峰,证明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析,在3 402,2 926,2 853,1 636,1 400,1 385,1 326, 1 125,757,658,619,559 cm-1处表现为典型的多糖吸收峰;旋光度为+151.5°。糖残基间的苷键可能为α-糖苷键;分子量在1.42×104～2.55×106之间,80%的组分集中在2.1×105左右;芥菜多糖主要由葡萄糖、果糖、半乳糖、阿拉伯糖和木糖组成,其摩尔比值为21.4∶12.89∶5.6∶4∶2.5。     

大花红景天多糖RCPS分离纯化及单糖组成分析

采用水提醇沉方法提取大花红景天粗多糖RCP(rhodiola crenulata polysaccharide),并通过乙醇分级沉淀,Sevag法脱除蛋白,葡聚糖凝胶柱色谱纯化等手段,得到一种多糖RCPS。采用苯酚-硫酸法测定了总糖含量,UV和IR等方法考察了多糖性质,凝胶渗透色谱-示差检测法测定多糖的纯度及分子量范围及分布,GC法鉴定单糖组成及其摩尔比值。结果表明,多糖RCPS为淡黄色粉末状物质,易溶于水,总糖含量为99.11%。紫外光谱分析显示,在195 nm 波长处有明显吸收峰,在260和280 nm等处无吸收峰,说明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析表明,在3 424.83,2 934.10,1 742.11,1 438.96,1 261.40, 1 103.54,832.86 cm-1处均有明显的多糖特征吸收,主要由鼠李糖,阿拉伯糖,木糖,甘露糖,葡萄糖,半乳糖和半乳糖醛酸组成,其摩尔比值为1∶2.96∶0.21∶0.26∶0.08∶0.58∶0.15。     

FTIR光谱法与燕窝的品质分析

直接采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)获得了30种干燕窝产品的红外光谱图.结果显示,这些谱图与天然燕窝的红外光谱图均有不同程度的差异,主要表现在蛋白质、氨基酸(1 634,1 535 cm-1)和多糖(1 034cm-1)等主要营养成分的吸收峰;在干燕窝的谱图中,亚甲基的吸收峰(2 935 cm-1)及蛋白质和氨基酸的吸收峰(1 647,1 533,1 447 cm-1)等处的峰形、峰位和峰强度均与明胶的谱图较相似,说明大多数干燕窝样品中添加了不同量的明胶等物质;有些干冰糖燕窝产品中冰糖含量高达99%,燕窝仅含1%,在红外谱图上几乎观察不到燕窝的特征蜂.因此,市售燕窝的质量令人担忧.用FTIR可简便、快速、直观的评价燕窝产品的品质.     

鱼翅干制品品质的ATR-FTIR鉴别研究

采用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)对64份鱼翅干制品(包括真鱼翅、仿鱼翅和素鱼翅)及明胶增重真鱼翅干制品进行快速无损检测鉴别。实验比较了上述四种样品的特征红外光谱图,结果显示,同一种样品的红外光谱具有较好的稳定性;四种鱼翅干制品的红外光谱图存在明显的差异,主要表现在蛋白质酰胺Ⅰ和Ⅱ峰(1 650, 1 544 cm-1)和多糖骨架(1 050 cm-1)等营养成分吸收峰的差异。真鱼翅样品由于蛋白质含量高、多糖组分含量较低,故其红外光谱图主要呈现强度较高的蛋白质特征吸收酰胺Ⅰ和 Ⅱ峰(1 650, 1 544 cm-1)与较弱的多糖骨架C—O—C伸缩振动峰(1 050 cm-1),前者峰面积和(A_pro)与后者峰面积和(A_pol)的比值(A_pro/A_pol)范围为5.58～25.38。仿鱼翅样品是由鲨鱼的边脚料、胶体及其他一些物质混合、压模而成的,其他添加物质导致减弱了蛋白质特征吸收酰胺Ⅰ和Ⅱ峰的强度,也使酰胺Ⅰ峰发生了约30 cm-1的蓝移,A_pro/A_pol范围为2.63～2.86。素鱼翅样品主要是由海藻酸钠等多糖类物质合成的,其红外光谱图上几乎不显示蛋白质的特征峰,而多糖的特征峰(～1 047 cm-1)表现明显,高于真鱼翅相应吸收峰的强度,A_pro/A_pol范围为0.60～0.72。真鱼翅样品涂覆明胶增重后,样品表面的红外光谱图显示蛋白质和多糖的特征峰均有所减弱,A_pro/A_pol值为1.16,而样品剖面的红外光谱图则与真鱼翅的谱图基本一致。可见,采用ATR-FTIR,利用样品间特征红外光谱图和A_pro/A_pol值的差异,可简便、快速、直观地实现鱼翅干制品品质的无损快速鉴别。     

蒙药阿嘎如-8中多糖的研究

介绍了提取阿嘎如-8中水溶性多糖的方法,并用硫酸-苯酚法测定了阿嘎如-8的水溶性多糖含量。平均回收率为101.80%, RSD为0.92%。用GC测定了阿嘎如-8中水溶性多糖由阿拉伯糖、木糖、甘露糖和葡萄糖等组成。它们的摩尔比为：0.40∶0.10∶5.67∶22.78。研究了它们的红外及紫外谱图。     

灵芝红外光谱的特征峰研究

利用红外光谱法及双指标序列法对不同产地和不同品种灵芝进行红外光谱的特征峰研究,结果表明：不同产地和不同品种的绝大多数灵芝红外光谱具有相似的特征峰, 其共有峰率可达到91.67%以上,但菌丝体品种其共有峰率达到52.94%～58.82%之间,变异峰率可达29.41%～66.67%之间,主要变异峰在指纹图谱区域1 460.9～1 423.7 cm-1之间出现阶梯峰。灵芝红外光谱明显的特征峰主要显示为多糖的特征峰型并伴有蛋白质谱带。在3 377.8～3 396.5 cm-1处有明显的宽而强的吸收峰, 在2 924.2～2 925.1 cm-1有小肩峰, 在1 635.8～1 650.3 cm-1处有中等强度的吸收峰, 在1 372.5～1 375.2 cm-1处有中等强度的吸收峰, 在1 074.8～1 075.3和1 043.2～1 045.2 cm-1处有很强的吸收分叉尖峰, 在指纹图谱区域891.0～894.8 cm-1处有明显的弱峰。在指纹图谱区域563.10～574.7 cm-1有中等强度的吸收峰。     

黄芩及其提取物红外光谱与二维相关光谱的鉴别

采用二维红外相关技术,对黄芩原药材、饮片及其提取物进行分析研究。在一维红外光谱中,各样本间的谱图十分相似,导数光谱分析发现,经过炮制之后在1 745和1 411 cm-1处吸收峰向高波数位移,1 357 cm-1处吸收峰向低波数位移。二维红外谱图显示的药效组分特征差异明显,生黄芩在1 300～1 800 cm-1波数范围内有4个特征峰,以1 575 cm-1最强;黄芩片的自动峰有3个区域;酒黄芩的自动峰有2个区域。各区域内自动峰均为正相关。不同样品总苷提取物的一维谱图显示, 在1 615, 1 585, 1 450 cm-1(苯环骨架振动)和1 658 cm-1(CO)附近均有特征吸收,二阶导数谱图给出在1 656 cm-1(黄酮的CO)附近有特征峰,推测共有的成分为酚苷类化合物。二维谱图在800～1 800 cm-1波段均体现苯环骨架振动的5个自动峰1 366,1 420,1 508,1 585,1 669 cm-1。可见红外光谱宏观指纹技术可提供大量整体信息,能够较准地把握黄芩的整体质量。可用于研究黄芩药材及饮片特征的相关性。     

Kevlar纤维表面接枝改性及其稳定化

文章试图通过化学处理方法在Kevlar纤维表面引入活性基团,从而达到对Kevlar纤维进行表面接枝改性的目的。采用红外光谱分析甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)接枝kevlar纤维的表面组成,用己内酰胺及聚乙二醇PEG(400)对接枝物进行封端稳定化处理;分析了不同n_TDI∶n_PEG值对其产物表面组成的影响。实验结果表明,当n_TDI∶n_PEG=1∶3时, 接枝后红外谱图在3 300 cm-1处的吸收峰强度有所减弱,而在1 700～1 720 cm-1处得到加强;当n_TDI∶n_PEG=1∶1和1∶2时,接枝后红外谱图在3 300及1 700～1 720 cm-1处的吸收峰强度基本相同。n_TDI∶n_PEG=1∶3时稳定化效果最佳。     

蒙成药沏其日甘-5中多糖的测定

介绍了提取沏其日甘-5中水溶性多糖、碱溶性多糖的提取方法,并用硫酸-苯酚法测定了沏其日甘-5中总糖、水溶性多糖、碱溶性多糖、不溶性多糖和游离糖的含量.平均回收率为103.2%,RSD为0.91%.     

特丁基对苯二酚的光谱及密度泛函研究

特丁基对苯二酚是重要的食品抗氧化剂.理论上,基于密度泛函理论,采用B3LYP泛函及6-311G(d,p)基组在气相环境下优化分子的结构并进行频率计算.在此基础上,基于含时密度泛函理论,选用SMD(solvation model based on density)溶剂模型,利用B3LYP泛函并结合def2-TZVP基组计算分子在无水乙醇溶剂中的前50个激发态.再通过Multiwfn软件对红外光谱做振动分析并考察分子间相互作用对红外光谱的影响,对紫外光谱做分子轨道和电子空穴分析.实验上,通过KBr压片法,利用傅里叶红外变换光谱仪测定样品红外光谱.采用液相法,以乙醇为溶剂,利用紫外可见分光光度计测定样品紫外光谱.通过对比分析可知,理论光谱与实验光谱总体吻合较好.红外光谱各基团的特征吸收峰都较为明显且较好吻合,特丁基对苯二酚二聚体存在氢键作用,这使得O—H键的强度被削弱,导致吸收频率降低并在3670—3070 cm^-1处出现一个宽峰.紫外光谱主要由基态跃迁至第1,2,6,7激发态形成,最大吸收峰位于200 nm以下,为π→π^*和s→π^*跃迁形成,268.8 nm和221.4 nm处的吸收峰均为n→π^*和π→π^*跃迁形成.由电子空穴图可知,这4个主要激发均为电子局域激发.     

三种环氧孕甾衍生物的合成和光谱特性研究

合成了三种环氧孕甾衍生物：6-亚甲基-16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮,6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮和6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮。其中6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮未见文献报道。同时应用红光谱(FTIR)、紫外光谱(UV)、及核磁共振氢谱(1H NMR)对三种甾体化合物的结构进行了研究。结果表明,三种甾体化合物结构上的差异在FTIR,UV,1H NMR谱中有明显的特征并表现出一定的规律。     

三烷基氧化膦及其萃合物的红外光谱研究

三烷基氧化膦是一种新型的镧系元素和锕系元素萃取剂，本文研究了其红外光谱特征及其与稀土元素和硝酸所形成的萃合物的红外光谱。     

α—苯丙酮酸和β—苄基—α—苯丙酮酸光谱性质研究

研究了α-苯丙酮酸（PPA）和β－苄基－α－苯丙酮酸（BPPA）的UV，IR，MS和^1H NMR等光谱学性质，UV光谱中，PPA在240和365nm处出现吸收峰，BPPA只在210nm处有吸收，这证明PPA存在烯醇式结构而BPPA则没有。IR光谱中，PPA由于采取烯醇式二聚体结构，在1624．38和1697．25cm^-1处分别出现两个羟基C＝0峰，BPPA则在1706．6cm^-1和1728．6cm^-1处分别出现酮基C＝0和羧基C＝0吸收峰。同时还对MS及S^1H NMR图谱进行了详尽的解析，并就两者化学结构上的差异进行了比较说明。     

普洱茶及其原料多糖分子组成及光谱学特性研究

研究了普洱茶发酵过程中多糖分子组成及光谱学特性的变化规律。结果显示,普洱茶及其原料多糖主要组分TPS1和TPS2的分子组成及光谱学特性差异显著。TPS2含有较高糖醛酸,而TPS1含有较高的中性糖和蛋白质。TPS1和TPS2均由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Arb)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glu)、木糖(Xyl)、鼠李糖(Rha)六种单糖组成,其分子摩尔比分别为23.6∶5.9∶24.2∶1.1∶1.8∶3.2和26.9∶3.2∶19.3∶5.5∶1.3∶2.7。TPS2和TPS1的重均分子量分别为1.68×104和1.21×104道尔顿。TPS1和TPS2水溶液在200～400 nm之间无特征吸收峰。红外光谱图显示,TPS1和TPS2的信息基本相同,都是含有吡喃环的多糖。在三维AFM图中,TPS1形成的聚集体高度约为4 nm, 长宽约为0.2～0.4 μm,TPS2形成的聚集体高度约为40 nm,长宽约为0.5～0.8 μm。SEM图片显示,TPS1呈表面光滑的鳞片状聚集体,TPS2呈表面粗糙的片状聚集体。引起普洱茶及其原料多糖分子组成及光谱学性质发生变化的动力主要为微生物作用和湿热作用。     

芴类荧光染料掺杂DNA-CTMA薄膜的放大自发辐射特性

钯催化Suzuki反应合成得到一种9,9-二乙基-2,7-二-(4-吡啶)芴（DPFP）荧光染料,研究了该染料的吸收和荧光光学特性,以及DPFP掺杂DNA-CTMA薄膜的荧光光谱特性和放大自发辐射特性。实验结果表明:DPFP的吸收峰位于333 nm,DPFP的荧光光谱在370 nm和386 nm出现荧光峰,在408 nm出现肩峰,存在从激发态S1能级到基态S0能级的S10-S00,S10-S01和S10-S02三种振动带的电子跃迁;同时,在Nd:YAG纳秒激光器355 nm输出光的泵浦下,DPFP掺杂DNA-CTMA薄膜在波长390 nm和406 nm处实现了放大自发辐射,其阈值能量密度分别为3.24和3.40 mJ/cm2;此外,通过调节DPFP掺杂DNA-CTMA的质量比可以实现特定波长的放大自发辐射。     

LiNbO3:Cr:ZnO晶体生长和光谱特性的研究

采用提拉法从近化学计量比的熔体中生长出尺寸为φ20 mm×50 mm的优质LiNbO3:Cr:ZnO(CZLN)晶体,其光学均匀度为7.59(10-5).进行了吸收和荧光光谱的测定研究.吸收谱测试表明:Cr3 离子在晶体中有2个宽且强的吸收带及1个微弱的吸收线,两宽带中心波长分别为480和660 nm,对应于4A2→4T1和4A2→4T2两个具有相同的总自旋能级之间的跃迁,在4A2→4T2吸收宽带的长波边缘处有个很小的吸收峰,其波长为727nm,对应于4A2→2E(R线)的跃迁.荧光测试表明:当激发波长为660 nm时,CZLN晶体荧光宽带和1个较弱的荧光线峰并存,宽带范围为802～988 nm,峰值波长为871 nm,对应于4T2→2E,4A2的联合能级跃迁,荧光线峰波长约为754 nm,其强度较弱,相应于2E→4A2(零声子线)能级跃迁.计算了晶场强度和Racah参数,其Dq/B=2.72,晶体属于强场介质.研究表明,CZLN晶体具备可调谐激光晶体的基本光谱要求,且有良好的物化性能,可以实现宽频带可调谐激光输出.它又具有较大的倍频系数,有望实现420 nm附近紫外的自倍频激光输出.     

基于密度泛函理论的肾上腺素分子的光谱分析

肾上腺素是一种神经和激素的传送体,研究肾上腺素分子的光谱和能级有助于了解其化学稳定性和药理作用。基于密度泛函理论（DFT）,利用Gaussian 09软件在B3LYP/6-311G（d,p）基组水平上对肾上腺素分子进行结构优化,采用含时密度泛函理论（TD-DFT）的PBE方法在def2tzvp基组水平上计算肾上腺素分子在气相中的前20个激发态,利用Multiwfn3.7（dev）软件绘制出其紫外光谱图并对激发性质进行分析。肾上腺素分子紫外光谱对应的主要跃迁是从基态分别到第1,2,4,8,15和16激发态的跃迁,其他的激发态的振子强度低于阈值0.03。理论计算得出肾上腺素的紫外光谱有两个吸收峰,分别位于206.23和273.92 nm,206.23 nm峰主要由基态跃迁到第16激发态形成,273.92 nm峰主要是基态跃迁到第2、4激发态形成,主要是由苯环上π→π*跃迁所产生,并与实验光谱吻合较好。对肾上腺素分子的激发态性质分析可知,上述吸收峰都是在最高占据轨道和最低空轨道的临近轨道跃迁产生的。利用密度泛函的PBE方法在6-311G（d, p）的基组水平上计算肾上腺素分子频率并绘制红外光谱,由振动分析可知,3 738和3 662 cm-1峰是由酚羟基O-H伸缩振动产生的特征吸收峰,3 715 cm-1峰是由醇羟基O-H伸缩振动产生的特征吸收峰,2 854 cm-1峰是由甲基的C18-H20键的伸缩振动产生的特征吸收峰,1 516和1 439 cm-1峰是苯环骨架的伸缩振动的特征吸收峰,1 279与1 057 cm-1峰分别是由C6-O10和C12-O23键伸缩振动产生的特征吸收峰,620 cm-1峰是N22-H17键摇摆振动的特征吸收峰。对比肾上腺素的实验红外光谱,发现理论光谱与实验光谱中各基团的特征吸收峰都较为明显且总体吻合较好。由于肾上腺素分子二聚体和多聚体之间形成氢键,分子间氢键的形成削弱了O-H键的强度,降低了能形成分子间氢键的羟基O-H的伸缩振动频率,从而导致实验光谱在3 500～2 500 cm-1之间呈现出一个宽峰。