Ag-Sn金属薄膜在升温过程中的结构变化

借助TEM和HVEM观察了碳膜上Ag-Sn薄膜在加热到640℃的过程中的结构变化。升温到200—250℃时,Ag和Sn迅速反应变为γ相Ag₃Sn。γ相在480℃以上迅速转变成具有片层状组织的β相。在510℃左右,β相薄膜开始产生缩聚。还用扫描电子显微镜观察了GaAs基底上Ag-sn膜加热后的表面形态。结果表明,若Sn含量(20—65Wt％)越多、合金温度越高,则合金膜表层缩聚越严重。 关键词：     

铜合金薄膜高温行为的电子显微镜观察

本文研究了在碳基上的铜合金蒸发薄膜的高温行为。用TEM和HVEM的加热台进行了观察并录像。Cu,Cu-Ti和Cu-Sn-Ti薄膜在分别加热到约640,700,750℃时,晶粒的衍射衬度开始迅速变化。在分别加热到约660,750,800℃时薄膜中空洞迅速扩展,最后形成孤立的小岛。扫描电子显微镜下观察到在石墨和金刚石基底上的薄膜加热到750—850℃时产生球化。在金刚石(100)和(111)面球化的不同形貌可以认为是由于浸润性的不同。用不同曲率下表面扩散的模型对薄膜中空洞的扩展速率进行了计算,得到与实验值数量级一致的结果。 关键词：     

退火工艺对ICF靶用冷轧镍膜的影响

 为了满足惯性约束聚变（ICF）和状态方程（EOS）实验以及靶装配工艺的需要，在薄膜轧制过程中间以及轧制工艺完成以后需要对镍膜进行热处理来改善其组织结构和力学性能。对多辊轧机冷轧的方法制备的厚11 mm镍膜中间退火工艺进行了研究，根据确定的合适的退火工艺退火后继续轧制得到成品镍膜厚7 mm，表面粗糙度小于50 nm，基本满足目前状态方程实验对箔膜的要求。金相显微照片表明镍膜晶粒经500 ℃保温1 h退火由轧制前的条带状变为等轴晶；镍膜硬度经500 ℃退火后由4 GPa降低到了2.3 GPa左右；XRD衍射测试表明镍膜经500 ℃以上温度退火后，高角度的衍射峰开始出现，织构得到一定程度的改善。由此可以确定镍膜合适的中间退火温度为520 ℃保温1 h。     

二氧化钛薄膜的制备及退火对其形貌、结构的影响

利用磁控溅射技术,在石英基片上沉积Ti膜,分别在400、600、700、900℃的大气中退火获得TiO2薄膜。采用这种制备方式获得的TiO2薄膜呈现不同的颜色,退火温度为400℃的样品为暗紫红色,600℃时为黑色,而在700℃和900℃时均为黄色。采用X射线衍射、扫描电子显微镜（SEM）以及Raman光谱等手段研究了退火温度对TiO2薄膜的结构和形貌的影响。结果表明：退火温度为400℃时,TiO2薄膜为锐钛矿相,温度升高至600℃时,几乎转变为金红石晶相,但仍存在微量锐钛矿相,温度升高至700℃以上,则完全转变为金红石晶相。由XRD衍射图可知退火温度为700℃和900℃时,薄膜的金红石相沿（101）晶面择优取向。     

生长温度对磁控溅射ZnO薄膜的结晶特性和光学性能的影响

采用反应射频磁控溅射方法，在Si (100) 基片上制备了具有高c轴择优取向的ZnO薄膜.利用 原子力显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射分析、拉曼光谱等表征技术，研究了沉积温度 对ZnO薄膜的表面形貌、晶粒尺度、应力状态等结晶性能的影响；通过沉积温度对透射光谱 和光致荧光光谱的影响，探讨了ZnO薄膜的结晶特性与光学性能之间的关系.研究结果显示， 在室温至500℃的范围内，ZnO薄膜的晶粒尺寸随沉积温度的增加而增加，在沉积温度为500 ℃时达到最大；当沉积温度为750℃时，ZnO薄膜的晶粒尺度有所减小；在室温至750℃的范 围内，薄膜中ZnO晶粒与Si基体之间均存在着相对固定的外延关系；在沉积温度低于500℃时 ，制备的ZnO薄膜处于压应变状态，而750℃时沉积的薄膜表现为张应变状态.沉积温度的不 同导致ZnO薄膜的折射率、消光系数、光学禁带宽度以及光致荧光特性的变化，沉积温度对 紫外光致荧光特性起着决定性的作用.此外，探讨了影响薄膜近紫外光致荧光发射的可能因 素. 关键词： ZnO薄膜 表面形貌 微观结构 光学常数     

真空磁场热处理温度对不同厚度的Ni88Cu12薄膜畴结构及磁性的影响

利用射频磁控共溅射方法,在Si衬底上制备了Ni88Cu12薄膜,并且研究了膜厚以及真空磁场热处理温度对畴结构和磁性的影响. X射线衍射结果表明热处理后的薄膜晶粒长大,扫描电子显微镜结果发现不同热处理温度下薄膜表现出不同的形貌特征.热处理前后的薄膜面内归一化磁滞回线结果显示,经过热处理的Ni88Cu12薄膜条纹畴形成的临界厚度降低,未热处理的Ni88Cu12薄膜在膜厚为210 nm时出现条纹畴结构,而经过300℃热处理的Ni88Cu12薄膜在膜厚为105 nm就出现了条纹畴结构.高频磁谱的结果表明,随着热处理温度的增加, Ni88Cu12薄膜的共振峰会有小范围的移动.     

热处理对ZnO∶Zn荧光薄膜结晶性能的影响

用热处理方法对电子束蒸发制备的ZnO∶Zn荧光薄膜分别进行400,600℃退火处理。采用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、光致发光光谱等方法,表征了ZnO∶Zn荧光薄膜的结构、成分、形貌、发光性能。在ZnO∶Zn荧光薄膜的X射线衍射谱和扫描电子显微镜照片中,可以看出经退火处理后结晶状况大大改善,多晶结构趋于规则,晶粒更加均匀且膜层结构更加致密。在ZnO∶Zn荧光薄膜的光致发光谱中,检测到490 nm处发光峰,认为一价氧空位(VO)充当发光中心,且薄膜的光致发光强度受热处理温度的影响很大。实验表明随着退火温度的升高,薄膜的结晶程度提高,弥补了薄膜晶体表面的表面缺陷,薄膜的发光性能不断提高。     

热处理对ZnO:Zn荧光薄膜结晶性能的影响

用热处理方法对电子束蒸发制备的ZnO:Zn荧光薄膜分别进行400,600℃退火处理。采用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、光致发光光谱等方法,表征了ZnO:Zn荧光薄膜的结构、成分、形貌、发光性能。在ZnO:Zn荧光薄膜的X射线衍射谱和扫描电子显微镜照片中,可以看出经退火处理后结晶状况大大改善,多晶结构趋于规则,晶粒更加均匀且膜层结构更加致密。在ZnO:Zn荧光薄膜的光致发光谱中,检测到490nm处发光峰,认为一价氧空位(V_O)充当发光中心,且薄膜的光致发光强度受热处理温度的影响很大。实验表明随着退火温度的升高,薄膜的结晶程度提高,弥补了薄膜晶体表面的表面缺陷,薄膜的发光性能不断提高。     

生长温度对ZnO薄膜晶体质量和发光特性的影响

采用激光脉冲沉积法在Si(100)衬底上生长ZnO薄膜,衬底温度分别为室温,200℃,300℃,400℃和500℃.用X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电子显微镜对薄膜的微结构进行了测量,并测量了室温下薄膜的光致发光特性.结果表明,300℃时.ZnO具有最佳择优取向,随着衬底温度升高.衍射峰半峰全宽减小,薄膜晶粒尺寸增大,400℃时,薄膜具有各向等大的品粒尺寸.同时拉曼谱结果显示,薄膜内部的缺陷随衬底温度变化无明显差别,应力表现为张应力,400℃时应力最小,紫外发光峰在衬底温度为400℃时最强,而黄绿光带最弱.在减少薄膜缺陷,提高择优长向和晶粒尺寸的同时.使晶粒横向尺寸和纵向尺寸尽可能相同,可极大提高薄膜的发光特性.     

制备集成微通道的表面增强拉曼基底

本文介绍一种集成微通道的表面增强拉曼基底。采用湿法刻蚀方法在硅片上形成微通道,然后电子束蒸发沉积金薄膜,最后在300℃温度下高真空退火30分钟,使微通道内形成均匀且高密度的金纳米颗粒结构。用场发射扫描电子显微镜(SEM)对基底表面进行表征发现:金膜厚度对基底的表面形貌影响很大,5nm厚的金膜在退火后形成了均匀的高密度的纳米颗粒结构,而10nm厚的金膜退火后没有得到高密度纳米颗粒结构。用10-6 M的罗丹明6G作为探测分子进行拉曼实验测试结果同样表明:5nm厚的金膜退火后形成高密度的金纳米颗粒显著地增强了R6G拉曼信号。同时,对比了宽度分别为25、60、110!m三种尺寸的微通道的基底表面形貌和拉曼增强效应,微通道尺寸对表面形貌和拉曼增强效应影响均很小。     

Ge/Au,Ge/Ag双层膜和Ge-Au,Ge-Ag合金膜中非晶Ge的晶化

本文对Ge/An,Ge/Ag,双层膜和Ge-An,Ge-Ag合金膜的退火过程进行了透射电子显微镜观测,对Ge/多晶Au(或Ag)还进行了加热过程的原位观测。观测表明,多晶Au和单晶Au膜的存在使非晶Ge的晶化温度T_c的下降显著不同,可由晶界三叉点等处为非晶Ge的有利形核位置来解释,双层膜的缩聚区中由于局域优先晶化的影响,不仅T_c(=100℃)比非缩聚区中(T_c=150℃)低,而且形成直径为1—2μm的Ge大晶粒,而Ge/多晶Ag和Ge/单晶Ag膜的T_c均约为280℃,合金膜中金属含量较低时(C_Au<17at％,C_Ag<18at％),T_c高于相应的Ge/多晶Au(Ag)膜;金属含量较高时,T_c低于Ge/多晶Au(Ag)膜。这说明过饱和金属原子的存在使得非晶Ge的晶化势垒大大降低。 关键词：     

退火温度对旋涂法制备SnO_2薄膜性能的影响

采用旋涂法在玻璃基底上制备SnO_2薄膜,通过原子力显微镜(AFM)、X射线反射(XRR)、傅氏转换红外线光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见分光光度计、四探针、开尔文探针系统对薄膜的表面形貌、结构及光学特性、电学特性进行分析,探讨了退火温度对薄膜质量的影响及作用机制。研究发现:随着退火温度升高,薄膜厚度和有机成分杂质减小,薄膜密度递增,但薄膜表面粗糙度有所上升;当退火温度升高至500℃时,薄膜结构由非晶转变为结晶,其主要晶面为氧化锡的(110)、(101)和(211)晶面。旋涂法制备的氧化锡薄膜在可见光区域的平均透光率在90%以上,随着退火温度上升,薄膜在400～800 nm波段的透光率先减小后增大,薄膜的带隙宽度分别为3. 840 eV(沉积态薄膜)、3. 792 eV(100℃)、3. 690 eV(300℃)和3. 768eV(500℃);薄膜的电导率也随着退火温度升高而增加,在500℃时电导率高达916 S/m;薄膜的功函数先增大后减小,分别为(4. 61±0. 005) eV(沉积态薄膜)、(4. 64±0. 005) eV(100℃)、(4. 82±0. 025) eV(300℃)、(4. 78±0. 065) eV(500℃)。     

采用快速升温烧结方法生长Tl-1223超导薄膜的研究

报道了在铝酸镧(00l)衬底上生长Tl-1223超导薄膜的快速升温烧结方法以及铊(Tl)源陪烧靶的配比对Tl-1223薄膜晶体结构的影响.扫描电子显微镜观测表明,采用快速升温烧结方法生长的Tl-1223超导薄膜具有致密的晶体结构.X-射线衍射等测试表明,采用合适配比的陪烧靶在氩气环境下可以制备出纯c轴取向的Tl-1223超导薄膜,充氧退火后的薄膜具有较好的电学性能,其临界转变温度T_(c onset)达到116K,临界电流密度达到1.5MA/cm~2(77 K,0 T).实验结果表明,采用这一新的烧结方法制备Tl系超导薄膜具有升降温时间和恒温时间短、生产成本低等特点.     

Au/SiO2纳米复合型材料的光吸收性质

在室温下用离子束溅射沉积工艺在石英基材上生成Au-SiO2复合薄膜。把生成薄膜从500~900℃(分别保温5 min)分五个不同温度进行退火处理。用X光衍射方法(XRD)对薄膜结构进行了测试,得到Au-SiO2纳米复合薄膜未退火(as-dep)和退火后的X射线衍射谱;透射电子显微镜(TEM)观察了经过700℃退火处理复合薄膜中Au粒子在薄膜中分布状态和颗粒大小。用分光计测试薄膜光吸收特性,吸收光谱范围为190~1000 nm,发现退火温度从500~700℃,光谱吸收峰有明显红移存在,而在更高温度吸收峰的位置和强度几乎都不变。这与X射线衍射检测吻合。并用德鲁特(Drude)模型给于理论解释。     

温度对AZO薄膜红外辐射性能的影响

随着全球资源的减少和环境的恶化,节能减排已成为人们关注的焦点,具有保温隔热功能的低辐射玻璃成为研究的热点。提高玻璃保温隔热性能最有效的方法就是在其表面涂覆低辐射率层。原材料丰富、导电性能好、可见光透过率高等优势使得Al掺杂ZnO (AZO)薄膜成为最具潜力的低辐射率层。系统研究了温度对AZO薄膜红外辐射性能的影响,分析了变化机理。首先研究了在一定的温度下持续一段时间后,AZO薄膜的红外比辐射率的变化情况。然后研究了在变温环境中红外比辐射率的变化情况。采用直流磁控溅射法在室温下玻璃基片上沉积500 nm厚的AZO薄膜,将薄膜放到马弗炉中进行热处理,在100～400 ℃空气气氛下保温1 h,随炉冷却。采用X射线衍射仪对AZO薄膜进行物相分析,采用扫描电子显微镜观察薄膜表面形貌变化。利用四探针测试法测量AZO薄膜的电阻率,采用红外比辐射率测试仪测试薄膜红外比辐射率, 可见分光光度计测量可见光谱。测试的结果表明,薄膜热处理前后均为六角纤锌矿结构,(002)择优取向。300 ℃及以下热处理1 h后,(002)衍射峰增强,半高宽变窄,晶粒尺寸长大。随着热处理温度的升高,薄膜的电阻率先减小后增大,200 ℃热处理后的薄膜具有最小的电阻率(0.9×10-3 Ω·cm)。热处理温度升高,晶粒长大使得薄膜电阻率降低。热处理温度过高,薄膜会从空气中吸收氧,电阻率下降。薄膜的红外比辐射率变化趋势和电阻率的一致,在200 ℃热处理后获得最小值(0.48)。自由电子对红外光子有较强的反射作用,当电阻率低,自由电子浓度高的时候,更多的红外光子被反射,红外辐射作用弱,红外比辐射率小。薄膜的可见光透过率随着热处理温度的升高先减小后增大,200 ℃热处理后的薄膜的可见光透过率最小,但仍高达82%。这种变化是由于自由电子浓度变化引起的,自由电子对可见光有很强的反射作用。选取未热处理和200 ℃热处理后的样品进行变温红外比辐射率的测量,将样品放在可加热的样品台上,位置固定,在室温到350 ℃的升温和降温过程中每隔25 ℃测量一次红外比辐射率,结果表明,在室温到350 ℃的温度范围内,AZO薄膜的红外比辐射率在升温过程中随着温度的上升而增大,在降温过程中减小,经过整个升、降温过程后,薄膜的红外比辐射率增大。     

Microstructural evolution and metastable phase formation in laser ablation-deposited films of Fe-rich Fe–Ge intermetallic compounds

Thin films of Fe-rich Fe–18 at% Ge and Fe–25 at% Ge were deposited by a pulsed laser ablation technique on single crystal NaCl substrates at room temperature to study phase evolution using transmission electron microscopy. As-deposited films contain nano-scale clusters embedded in a featureless matrix. Quadrupole mass spectrometric observations of the laser-ablated plume show the presence of charged clusters. During in situ heating of the films, the fine-scale clusters grow and profuse crystallization to a bcc FeGe solid solution occurs. For Fe–25?at% Ge thin film, crystallized bcc grains undergo two ordering transitions, viz. bcc?→?B2?→?DO₃, during subsequent cooling to room temperature. However, in the case of Fe–18 at% Ge thin film, crystallization leads to formation of the disordered bcc phase. Growth morphologies of the crystals formed during heat treatment indicate faceted growth form, which has been explained by using Jackson's interface model.