反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯

ZORBAX Eclipse XDB- C8(4.6× 1 5 0 mm,5 μm)色谱柱 ,乙腈流动相 ,流速 0 .6 0 m L/min,检测波长4 2 0 nm,反相高效液相色谱法测定 1 - (4-硝基苯 ) - 3- (5 -溴 - 2 -吡啶 ) -三氮烯。该法的线性范围为 1—1 0 .0 μg/m L,线性回归方程为 A=5 .91 5 4 .4 37C,相关系数 0 .9989,相对标准偏差为 0 .8973%(C=7.2 0 μg/m L,n=5 ) ,检出限为 0 .0 2 872 μg/m L,平均回收率在 93.2 %— 1 0 2 .2 %之间。     

高效液相色谱法测定2-苯基-4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

本文采用 Hypersil- ODS2 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)色谱柱 ,乙腈 -水 (70∶ 30 )流动相 ,2 4 2 nm测定波长 ,建立了测定 2 -苯基 4 -对甲苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L,回归方程 A=2 .11× 10 8C- 3.10× 10 5,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差为0 .2 4 % (C=0 .0 6mg/ m L,n=5 ) ,检出限为 0 .0 5 μg/ m L。平均回收率在 97.1%— 10 2 .4 %之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确     

高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对 2 -对甲氧基苯基 - 4 -苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺进行了测定。采用 Hypersil- ODS2 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm)柱 ,乙腈与水按 70∶ 30 ( V/ V)组成流动相 ,测定波长为 2 4 2 nm,该方法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L ,回归方程 A=1.91× 10 8C- 3.82× 10 5,相关系数 r=0 .9994 ,相对标准偏差为 0 .72 %,检出限为 0 .0 5μg/ m L,平均回收率在 98.4 %— 10 1.8%之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速。     

中性红褪色光度法测定蒙药铜灰体系中产生的过氧化氢含量

在 p H=3.5的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,用中性红褪色光度法测定了蒙药铜灰体系中产生的过氧化氢的含量。过氧化氢在 0— 5 0μg/ 2 5 m L范围内与 lg(A0 / A)值呈线性关系 ,线性回归方程为 lg(A0 / A) =2 .5× 10 -3+1.0 5× 10 -2 C双氧水 (μg/ 2 5 m L) ,r=0 .9999     

光泽精化学发光体系的研究与应用

对光泽精化学发光体系的动力学性质、荧光光谱、化学发光光谱及化学发光机理进行研究和探讨。详细研究了光泽精 - H2 O2 - Co( )流动注射化学发光体系的最佳分析条件。结果表明 ,当光泽精 (L c)为 2 .5×10 - 5mol/L、H2 O2 为 0 .5 mol/L、Na OH为 0 .4 mol/L、CTMAB为 2 .0× 10 - 5mol/L时 ,测定 Co( )的校准曲线线性范围为 0 .0 5— 2 0 0μg/m L ,检出限为 0 .0 1μg/m L。对 10μg/m L Co( )连续测定 7次 ,相对标准偏差为 1.7%。     

磺硝酚偶氮若丹宁固相萃取光度法测定生物样品中的汞

在 p H2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质与吐温 - 80存在下 ,磺硝酚偶氮若丹宁 (NSPAR)与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,可被 Waters Sep- Pak C18小柱固相萃取 ,氮 -氮二甲基甲酰氨 (DMF)洗脱后光度法测定 ,λmax=5 5 0 nm,体系摩尔吸光系数ε=8.12× 10 4L· mol-1· cm-1。汞含量在 0 .0 5— 4 .0μg/m L内符合比耳定律 ,用于生物样品中汞含量的测定 ,结果令人满意     

胶束增溶光度法测定土豆中微量铝

采用 Al( ) - CAS- CTMAB- OP胶束增溶分光光度法测定了土豆中的铝。实验表明 ,在 p H=6 .5的HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,λmax=6 2 0 nm处 ,Al3 在 0— 0 .2 4 μg/ m L范围遵守朗伯 -比耳定律 ,回归方程、相关系数、回收率和 RSD分别为 :A=4 .773C- 0 .0 1 3、r=0 .9995 (n=4 )、98.8%— 1 0 2 %和 0 .5 3%。不同产地土豆样品中 Al含量为 :1号样品 1 6 8.8μg/ g,2号样品 1 6 7.0 μg/ g     

二安替比林对碘苯基甲烷与铬(Ⅵ)显色光度法研究

本文研究了在 Mn( )存在下新试剂二安替比林对碘苯基甲烷 (DAp IM)与 Cr( )反应生成桔红色配合物 ,λmax为 4 88nm,表观摩尔吸收系数 ε=2 .0 5× 10 5L.mol-1.cm-1,Cr( )含量在 0— 8.0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,线性回归方程为 A=0 .0 2 65 +0 .141C(μg/ 2 5 m L) ,r=0 .9974 ,方法用于电镀废水中铬的测定 ,结果令人满意     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚分光光度法测定烟草样品中的钙

在 p H为 8.0的柠檬酸钠 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - (2喹啉偶氮 ) - 1,5苯二酚(QADHB)与钙反应生成 1∶ 1稳定配合物 ,λmax=5 5 5 nm,ε=4 .18× 10 4L· mol-1· cm-1。钙含量在 0 .1—2 5μg/ 2 5 m L的范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶与钴(Ⅱ)的显色反应

在 (CTMAB)存在下 ,在 p H =3.5— 4 .5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,2 ,6 -二 (苯并咪唑 - 2′)吡啶(H2 Bzimpy)与钴 ( )形成稳定的 3∶ 1配合物 ,其最大吸收波长为 36 0 .6 nm,表观摩尔吸光系数为 4 .4 6 7× 1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,钴 ( )的质量浓度在 0— 2 0μg/ 2 5 m L范围内服从比耳定律。该法用于维生素 B1 2 和含钴分子筛中微量钴的测定 ,结果令人满意     

高效液相色谱法测定小儿盐酸二氧异丙嗪冲剂的含量

采用高效液相色谱法测定盐酸二氧异丙嗪的含量。色谱柱为 DIKMATMRPC18(4 .6 mm× 2 0 cm,5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .5 %磷酸二氢钾 -三乙胺 (5 0∶ 5 0∶ 0 .2 ) ,用磷酸调 p H值至 6 .8± 0 .1;流速为1.0 m L/ min,检测波长为 2 6 4nm。该法回收率为 99.6 % ,RSD=0 .6 1%。盐酸二氧异丙嗪在浓度为0 .0 184 8— 0 .0 4 312 mg/ m L范围内线性关系良好。相关系数为 r=0 .9999。该方法操作简便 ,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定富马酸异哌丙吡仑

采用高效液相色谱法测定富马酸异哌丙吡仑的含量。色谱柱为 DIKMATMRPC18(4 .6 mm× 2 0 cm,5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .5 %十二烷基硫酸钠 -三乙胺 (5 5∶ 4 5∶ 0 .2 ) ,用冰醋酸调 p H值至 7.0± 0 .1;流速为 1.0 m L/ min,检测波长为 2 6 5 nm。该方法回收率为 99.8% ,RSD=0 .4 4%。富马酸异哌丙吡仑在浓度为0 .0 5 92 8— 0 .1383mg/ m L范围内线性关系良好。相关系数为 r=0 .9997。该方法操作简便 ,结果准确可靠。     

2′,7′-二氯荧光素荧光光谱法测定饲料中微量总砷

在 p H=7.5缓冲溶液中 ,I2 与 2′,7′-二氯荧光素反应 ,引起荧光猝灭 ,加入 As3 与 I2 反应 ,体系荧光增强 ,基此建立了荧光光谱法间接测定微量As3 的新方法。荧光发射波长为 λem=5 2 0 nm。砷含量在 1 0— 1 0 0 .0 μg/L范围内呈现良好的线性关系 ,回归方程为 ΔIF=0 .4 92 0 0 .70 0 5 C(C:μg/L) ,相关系数 r=0 .9980 ;检出限为 1 .0 μg/L。本法用于饲料样品中微量总砷的测定 ,获得满意的结果。     

流动注射化学发光法测定水中氰化物

基于流动注射化学发光分析和对 Luminol- Cu2 - CN-化学发光体系进行研究 ,建立了测定水中氰化物的分析方法。在其最佳实验条件下 ,测定 CN-的线性范围为 0 .0 0 2— 5μg/m L,检出限 0 .0 0 0 4μg/m L。对0 .0 5 0μg/m L CN-连续测定 7次 ,其相对标准偏差为 1.9%。     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中的钴

根据 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 1,5 -苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及 C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法。在 p H=4 .0的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,该络合物可用 C18固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定 ,络合物最大吸收波长为5 80 nm,钴含量在 0— 0 .8μg/m L范围内符合比耳定律 ,摩尔吸光系数 ε=5 .6× 10 4L· mol-1·cm-1。本方法用于几种生物样品的分析 ,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定金盏菊中叶黄素

KNAUER Eurospher- 1 0 0 C1 8(3.9mm× 30 0 mm,4 .6 μm)色谱柱 ,以乙腈 -甲醇 -乙酸乙酯混合液为流动相 ,流速 1 .0 m L/ min;检测波长 4 6 0 nm;柱温 2 5℃ ,高效液相色谱法测定金盏菊中叶黄素含量。校准曲线法定量 ,检出限为 3.0 mg/ m L。叶黄素含量在 8— 6 4mg/ L之间线性关系良好 ,r=0 .9999,RSD=1 .4 % ,回收率在 97%— 1 0 1 %之间。本法适合叶黄素产品中叶黄素含量的测定     

分光光度法测定烟草样品中的钙

在 p H为 8.0的柠檬酸钠 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - [2 - (4 -甲基喹啉 ) -偶氮 ]- 5 -二乙氨基苯酚 (QADP)与钙显色反应 ,生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 70 nm,ε=5 .12× 10 4L· mol-1·cm-1。钙含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

苯基荧光酮光度法测定煤矸石中微量锗

在磷酸介质中 ,吐温 - 2 0存在下 ,锗 ( )与苯基荧光酮反应生成稳定的络合物 ,其最大吸收波长为5 0 0 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2 7× 10 5L· mol-1· cm-1。锗含量在 0— 10μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,测得络合物的组成比为 :Ge( )∶苯基荧光酮 =1∶ 2。方法的灵敏度高 ,选择性好 ,络合物稳定 2 4 h以上 ,用于测定煤矸石中微量锗 ,结果令人满意     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚光度法测定铜的研究

合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 4-甲基 - 1,3-苯二酚 (QAMDHB) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在 p H=2 .2的磷酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基胺 (CTMAB)存在下 ,QAMDHB与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 5 0 nm,ε=4 .84× 10 4L· mol-1· cm-1。铜含量在 0— 2 0μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于环境水样中铜含量的测定 ,结果令人满意     

Pd(Ⅱ)-p-NBR-CTMAB分光光度法测定微量钯

在 (1+ 10 )的盐酸介质中 ,CTMAB存在下 ,Pd( )与新试剂 5 - (p-硝基苄叉 )若丹宁 (p- NBR)反应生成 1∶ 2黄色稳定的络合物 ,λmax=4 5 0 nm,ε=6 .0 5× 10 4L· mol-1· cm-1,钯的含量在 0— 18μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。方法用于以碳为载体的钯催化剂中微量钯的测定 ,结果令人满意