爆轰法合成纳米氧化铈粒径的控制

为获得爆轰合成过程中纳米氧化铈粒径的控制方法,采用乳化炸药爆轰法合成了纳米氧化铈粉末,研究了乳化炸药基质中水相液滴的尺寸对乳化炸药爆速和纳米氧化铈粒径的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光粒度仪,对不同乳化条件下得到的乳化炸药基质和相应的纳米氧化铈进行表征。结果表明,乳化炸药基质中水相液滴的尺寸对乳化炸药爆速和纳米氧化铈粒径均有较大的影响,乳化炸药基质中水相液滴的尺寸越小,相应的乳化炸药爆速越高,爆轰合成的纳米氧化铈的粒径越小,且粒径分布越均匀。     

气相/凝聚炸药爆轰合成的碳包铜纳米颗粒特征

采用凝聚炸药爆轰和气相爆轰分别制备碳包铜纳米颗粒,并利用XRD,Raman和TEM等方法对合成纳米产物进行对比分析。其中凝聚炸药爆轰法以柠檬酸铜干凝胶、油酸和黑索金为原料按照一定比例配成爆炸源,在氮气的保护氛围中引爆；而气相爆轰法以乙酰丙酮铜为原料,分别以H2和O2,H2和空气为爆炸源,在负氧条件下引爆。通过XRD,Raman和TEM分析结果表明,两类爆轰法均可得到分散性良好的碳包覆铜纳米颗粒,碳壳石墨化程度较高。气相爆轰可以合成10 nm以下的纳米晶粒,而凝聚炸药爆轰合成的晶粒尺寸在20~40 nm,且存在较多空壳结构；气相爆轰产物其碳壳尺寸在2~3 nm,凝聚炸药爆轰产物其碳壳尺寸在2~5 nm。     

炸药爆轰法制备的纳米石墨粉的拉曼光谱

负氧平衡炸药爆轰法合成的纳米石墨粉,是一种新型的具有良好实用前景的纳米粉体材料。采用负氧平衡炸药梯恩梯(TNT),在分别充有氮气、氩气、二氧化碳等保护性气体、压力为0.25～2 atm的密闭容器内爆轰制备了纳米石墨粉。用激光拉曼光谱对制备的样品进行了测试,结果表明样品为石墨结构。纳米石墨粉的Raman峰与块体石墨相比,其峰位向高波数方向偏移了约5 cm-1。纳米石墨粉Raman峰的半高宽约为22 cm-1,由此可计算出纳米石墨粉的颗粒大小为2.97～3.97 nm。与高纯石墨Raman峰相比,纳米石墨粉的Raman峰由于尺寸效应出现了蓝移现象, 并对此现象进行了讨论。用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测定了纳米石墨粉的物相,并对其颗粒粒径进行了估算,其结果为2.58 nm(酸处理前)和1.86 nm(酸处理后),与Raman光谱的结果基本吻合。     

离子交换树脂法制备纳米ZnS

以Zn(NO3)2·6H2O为锌源,Na2S为硫源,采用强碱性阴离子交换树脂法制备了纳米ZnS,并对形成的ZnS纳米粒子进行了XRD、TEM表征.XRD表征计算结果表明样品约为粒径6-10nm的小颗粒,TEM表征结果可观察到样品为由6-10nm的小颗粒团聚而成的50-80nm的大颗粒组成的.     

炸药爆轰法制备纳米石墨粉及其在高压合成金刚石中的应用

介绍了一种制备纳米石墨粉的新方法——负氧平衡炸药爆轰法. 对合成的黑粉产物进行x射线衍射分析，确认其为石墨结构，平均晶粒度为2.58 nm. 透射电子显微分析的结果表明，炸药爆轰法制备的黑粉为六方结构的纳米石墨粉，颗粒呈球形或椭球形. 用小角x射线散射法测定纳米石墨粉的粒度分布在1—50 nm，有92.6wt%的粉末粒度小于16 nm. 平均粒径为8.9 nm. 纳米石墨粉的比表面积约为500—650 m²/g. 在六面顶压机中用纳米石墨粉在Fe粉触媒的作用下进行金刚石的高压合成实验 关键词： 纳米石墨粉 爆轰 金刚石 合成     

氧气浓度对气相爆轰合成纳米碳球的影响

以氧气和苯为反应物,采用气相爆轰法制备纳米碳球是一种新兴的碳纳米材料的制备方法,通过X射线衍射(XRD)进行物相分析,并通过透射电镜(TEM)进行形貌分析,观察了产物的晶粒大小。结果表明,纳米碳球的尺寸在30~50nm之间,随着氧气浓度的增加,产物晶粒尺寸变小,分散性也变好,团聚程度降低。同时发现,反应物的初始浓度对气相爆轰合成纳米材料有重要影响。此外,还对气相爆轰合成纳米碳球的形成机理进行了讨论。     

爆轰合成氧化亚铁掺杂的二氧化硅包覆铁纳米颗粒

用一定比例的硝酸铁盐、硅酸钠盐、无水乙醇与黑索金混合制成塑性炸药。在密闭容器中以氩气为保护气,通过爆轰合成氧化亚铁掺杂的二氧化硅包覆铁纳米颗粒。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)对爆轰产物的组成成分、形态结构以及磁性进行测试。实验结果表明,爆轰产物以金属颗粒为核、二氧化硅为包覆层的壳/核结构形式出现,颗粒尺寸在60nm左右。通过分析爆轰产物的磁性曲线可知,在室温下爆轰产物具有较高的剩磁比和矫顽力,表现出弱的铁磁性,是优良的储磁材料。     

爆轰法制备纳米TiO2及其参数控制

 采用偏钛酸与炸药混合进行爆轰合成，制备出晶粒尺寸在10 nm到60 nm之间的纳米TiO₂粉末。结合XRD、TEM、BET等表征手段，研究了纳米TiO₂的制备参数与其晶粒尺寸和晶相结构之间的关系。发现当炸药含量增加时，产物晶粒尺寸增大，同时晶相结构随炸药量的增加逐渐由低温的锐钛矿型和板钛矿型向高温的金红石型转变，爆轰温度在这种转变过程中起着极为重要的作用。     

不同粒径CeO_2纳米粒子的控制合成

通过水热合成方法合成了粒径分布窄、大小不同的立方萤石结构的CeO_2纳米粒子。研究了沉淀剂的浓度和水热处理温度对合成的CeO_2纳米粒子的粒径分布的影响,合成产物的物相和粒径分别通过XRD、TEM表征,FTIR结果表明,二氧化铈的表面吸附的大量硫酸根可能是导致氧化铈纳米粒子聚集长大的根源。     

爆轰合成碳包覆钴、镍磁性纳米颗粒的探索

 介绍了爆轰法合成碳包覆钴、镍纳米磁性颗粒研究的初步结果。以黑索今炸药为主体,加入钴、镍金属硝酸盐与有机碳源材料,在爆炸容器中氮气保护下用导爆管雷管引爆,成功地合成了碳包覆钴、镍纳米磁性颗粒。为了探求爆轰固体产物的形貌特征及性能,分别采用了TEM、XRD、VSM等测试手段对其进行表征。实验结果表明,爆轰产物中主要含有碳包覆纳米钴、纳米镍磁性颗粒,成球体或者椭球体,具有完好的核壳结构形貌。合成的碳包覆钴颗粒分布在30~50 nm之间,碳包覆的镍颗粒分布在25~60 nm之间,外层碳壳层主要由无定形碳和石墨构成。磁性测试表明,所得碳包金属钴、镍颗粒在室温下具有良好的软磁特性。     

钙钛矿型纳米复合氧化物SrCoO_3的制备与表征

采用硬脂酸燃烧合成法制备了钙钛矿型纳米复合氧化物钴酸锶(SrCoO3),通过X射线衍射测试(XRD),红外光谱测试(IR)手段对所制备的系列纳米催化剂进行了表征。结果表明:所制目标产物钴酸锶为钙钛矿型,颗粒分布均匀,粒径在27纳米级。     

水热法制备LaF_3∶Ce,Tb纳米荧光粉及发光性质研究

利用水热法制备了LaF3∶Ce,Tb纳米荧光粉,分别用XRD,TEM和发光光谱等测试手段对粉末的物相、形貌、发光性质进行了研究。XRD和TEM结果表明所得的纳米荧光粉粒度均匀、结晶完好,呈规则的六边形形状,颗粒平均尺寸为30nm,掺入Ce3 和Tb3 ,杂质后晶格结构没有变化。发光光谱的测试表明Ce3 呈现其宽带发射;Tb3 呈现其特征绿色发射,最强峰位于544nm处。Ce3 的掺入有效敏化了Tb3 的发光,通过进一步光谱分析证实了在LaF3∶Ce,Tb体系中存在Ce3 →Tb3 的能量传递过程。当Ce3 和Tb3 掺杂摩尔浓度分别为35mol%和5mol%时具有最强荧光发射。制备的样品无需煅烧即可获得比体相材料高2倍的荧光,也高于优化条件下煅烧样品的荧光。     

水热法制备LaF3:Ce,Tb纳米荧光粉及发光性质研究

利用水热法制备了LaF3∶Ce,Tb纳米荧光粉,分别用XRD,TEM和发光光谱等测试手段对粉末的物相、形貌、发光性质进行了研究.XRD和TEM结果表明:所得的纳米荧光粉粒度均匀、结晶完好,呈规则的六边形形状,颗粒平均尺寸为30 nm,掺人Ce3 和Tb3 ,杂质后晶格结构没有变化.发光光谱的测试表明:Ce3 呈现其宽带发射;Tb3 呈现其特征绿色发射,最强峰位于544 nm处.Ce3 的掺入有效敏化了Tb3 的发光,通过进一步光谱分析证实了在LaF3∶Ce,Tb体系中存在Ce3 →Tb3 的能量传递过程.当Ce3 和Tb3 掺杂摩尔浓度分别为35 mol%和5 mol%时具有最强荧光发射.制备的样品无需煅烧即可获得比体相材料高2倍的荧光,也高于优化条件下煅烧样品的荧光.     

纳米二氧化钛粉体的气相爆轰制备

 介绍了利用氢氧混合气体为原料、以四氯化钛为前驱体、气相爆轰制备纳米二氧化钛粉体的方法。利用XRD衍射结果分析证明，产物为金红石相和锐钛矿相的二氧化钛混晶，其晶粒尺度为纳米量级。通过XRD、SEM、TEM分析可以得出，粒子基本为球形，大部分粒子粒径为10~20 nm，也有少量的100 nm左右的粒子产生。分析后发现，反应发生在爆燃转爆轰的过程中和爆轰管中的湍流现象是导致大粒子产生的主要原因。在对在氢过量和氧过量两种状况下，对爆轰所产生的产物的形貌进行了对比，分析发现两种状况产生纳米二氧化钛粉末粒径分布和形貌并没有太大变化。     

爆轰法制备纳米MnFe2O4粉体的实验研究

 采用硝酸铁、硝酸锰作为主要氧化剂，油相作为可燃剂研制成两种不同氧平衡的乳化炸药，均成功地爆轰合成了纳米MnFe₂O₄粉体。用XRD表征粉末的物相结构，并比较了此两种不同氧平衡炸药所得产物成分的区别。根据DSC和XRD结果，分别在200 ℃（1 h）、260 ℃（1 h）、280 ℃（1 h）、360 ℃（40 min）和500 ℃（1 h）下对产物进行热处理，在280 ℃时得到了纯净的纳米MnFe₂O₄颗粒，并用TEM对其形貌进行了观察。实验结果表明，负氧平衡炸药的爆轰产物成分比零氧平衡炸药的爆轰产物相对纯净，280 ℃是一个合适的热处理温度。爆轰法具有合成方便快捷、后期热处理简单的优点。     

白光LED用红色发射荧光粉YVO_4:Ce~(3+)(Gd~(3+))的制备与表征

用高温固相反应法制备了稀土离子Ce3+、Gd3+双掺杂的YVO4发光材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激发以及发射光谱等测试手段对YVO4:Ce3+(Gd3+)荧光粉的制备条件、发光性能以及表面形貌进行了研究。XRD结果表明,在1100℃恒温5 h可得到Ce3+(Gd3+):YVO4纯相。SEM结果显示颗粒基本为球形,粒径约为300~500 nm。激发光谱测试表明,Ce3+(Gd3+):YVO4荧光粉在近紫外光区(232 nm)和蓝光区(424 nm)可以被有效地激发,用424 nm的蓝光激发样品时,Ce3+(Gd3+):YVO4荧光粉在611 nm和659 nm处的发光强度最大;因此,这种荧光粉可以作为组合型白光LED的红色发射荧光粉的候选材料。     

油酸修饰的LaF_3:Er,Yb纳米颗粒的光学特性及有机-无机复合型光波导放大器

采用微乳液法制备了LaF3:Er,Yb纳米颗粒,在有机-无机杂化材料中有良好的溶解性,掺杂质量比可达到50%。通过TEM观察到纳米颗粒的粒径为6~10 nm;XRD的测试结果表明材料中形成了LaF3六方晶体结构;荧光发射谱的测试表明纳米颗粒的荧光半峰全宽为79 nm;通过时间相关单光子计数法测得铒离子4I13/2能级的寿命为100μs。结合半导体工艺,制备了嵌入条形结构的平面光波导放大器,在信号光(1 550nm)功率为0.2 mW,泵浦光(980 nm)功率为188 mW的条件下,在1.9 cm的样品上得到了3.2 dB的相对增益;同时分析了散射损耗随颗粒大小的变化关系。     

纳米Pt-Au合金修饰电极对鲁米诺电化学发光的增敏研究

用化学还原法制备了不同比例及不同粒径的纳米Au-Pt合金,并用UV-Vis、TEM、激光粒径、XRD等方法进行了表征,确认所合成物质确系双金属合金纳米粒子而非两种金属纳米粒子的混合物,通过改变合成方法和条件,可以得到一系列不同含量比和粒径,粒径范围在4.025～92.33 nm之间。采用电化学沉积法可将所制备合金修饰到铂盘电极上,在碱性介质(pH 12)中,随着合金比例的改变和合金粒径的减小,鲁米诺的电化学发光强度显著增强,当合金中Pt∶Au=6∶1,粒子粒径为最小时,所获得修饰电极上鲁米诺的电化学发光强度较裸电极增强近1个数量级。     

纳米晶HoFeO3的合成及其气敏性能研究

为开发新型具有高性能的气敏材料 ,以Ho2 O3 、Fe(NO3) 3·9H2 O、硝酸 (1∶1)为原料 ,在柠檬酸体系中 ,用溶胶凝胶法合成了具有钙钛矿结构的稀土复合氧化物HoFeO3;用XRD、TEM对产物的组成、粒径大小、形貌进行了表征 .结果表明 ,产物为纳米颗粒 ,平均粒径为 2 5nm左右 ,且为颗粒均匀的圆球形 .另外 ,在最佳工作温度为3 10℃时 ,采用静态配气法测试了材料的气敏性能 ,发现HoFeO3 对体积分数为 0 .5 的乙醇的灵敏度高达 10 3 ,高出其它被测气体 5倍以上 ,因此 ,HoFeO3 对乙醇有较好的灵敏度和抗干扰能力 .且元件的响应恢复特性良好 ,响应时间和恢复时间分别为 12和 7s     

Tb3Al5O12∶Ce3+发光粉的微波辅助合成和性能表征

采用微波辅助合成-高温热处理制备了铈掺杂铽铝石榴石(Tb3Al5O12∶Ce3 ,简称TAG∶Ce)发光粉。用XRD、SEM、激发和发射光谱等对粉末的晶型、形貌以及发光性能进行了表征。结果表明,发光粉晶粒清晰、表面光滑,粒径在2μm以下。TAG∶Ce的激发光谱主激发峰在467nm,330nm左右存在次激发峰,375nm附近存在两个强度较弱的峰;发射光谱峰值波长为550nm,与传统固相法制备的TAG∶Ce基本一致。与传统高温固相反应法相比,此方法具有高效、节能、环保等优点。通过分析反应历程,证明了Tb2O3-Al2O3系统中Al离子的分扩散系数大于Tb离子的。