多毛细管平行束及其应用

作为X射线光源增强的平行束方法，多毛细管技术能够有效地提高X射线衍射仪的计数强度，在一定范围内达到与转靶相同的效果。同时平行束所具有的对样品位置的不敏感性，以及在全测角范围内都能获得对称峰型的优点，使多毛细管平行束应用于X射线衍射分析时，可望解决传统方法中的一些困难问题。     

毛细管X光透镜共聚焦技术在测厚中的应用

为了实现对薄膜和镀层材料厚度的微区无损分析,利用多毛细管X光会聚透镜和多毛细管X光平行束透镜设计并搭建了普通实验室X射线光源的共聚焦微束X射线荧光测厚仪,对该共聚焦测厚仪的性能进行了系统表征。利用该测厚仪测定了厚度约为25μm的Ni独立薄膜样品和压于硅基表面厚度约为15μm的Ni薄膜样品厚度,对应它们的相对测量误差分别为3.7%和6.7%。另外,还对厚度约为10μm Ni薄膜样品的厚度均匀性进行了测量。该共聚焦测厚仪可以对样品进行微区深度分析,并且具有元素分辨能力,从而使得该谱仪可以测量多层膜样品不同层的膜厚,在薄膜和镀层厚度表征领域具有潜在的应用。     

一种点光源的自适应束斑X射线衍射仪的研制

为同时实现微米量级待测区域和毫米量级待测区域的物相分析,以及对表面不平整样品准确的物相分析,本实验室结合X射线衍射技术、CCD相机成像技术和毛细管微会聚X光调控技术,研制了一款能根据待测区域大小自适应调节照射X射线束斑直径的点光源X射线衍射仪Hawk-Ⅱ,其主要组成包括X射线源系统、六维联动运动系统、CCD相机、X射线探测系统和基于LabVIEW的软件控制系统.为验证设备的可行性,对表面不平整的人民币五角硬币进行分析,发现Hawk-Ⅱ测得的衍射图与标准PDF卡基本一致,而帕纳科X-Pert Pro MPD测得的衍射图最大偏移角度高达0.52°.对清代红绿彩瓷白釉和表面镀Cu,Fe的纳米材料采用不同直径的X射线束进行分析,发现白釉的晶体分布较为均匀,而纳米材料的表面镀膜不均匀.应用Hawk-Ⅱ分析一片西汉青铜,根据其锈蚀点的大小自适应调节照射X射线束斑直径,从而实现了物相的精确分析.由分析结果可知,Hawk-Ⅱ不仅拥有准确分析不规则样品的能力,而且拥有从微米级到毫米级待测区域的物相分析能力,并兼具能量色散X射线荧光分析功能,在诸多领域具有广泛的应用前景.     

一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点，导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化，引起照射样品的X射线束斑大小发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪，此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30 W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上，结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统，该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时，该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性，使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K，Ca，Zn和Fe等元素的含量及分布，并将测量结果进行了对比。结果显示，在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近，扫描区域元素分布图的分辨率更好，表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。     

毛细管X光透镜三维共聚焦微束X射线荧光技术在岩矿样品分析中的应用

利用毛细管X光透镜搭建了三维共聚焦微束X射线荧光谱仪,处在激发道的多毛细管X射线会聚透镜和处在探测道的多毛细管X射线平行束透镜处于共聚焦状态,该共聚焦结构降低了X射线荧光光谱的背底,从而有利于降低的X射线荧光分析技术的探测极限。在上述共聚焦结构中,多毛细管X射线会聚透镜和多毛细管X射线平行束透镜的焦斑重合形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元内的X射线荧光信号,当该共聚焦微元在样品移动时,就可利用该共聚焦技术原位无损得到样品内部的三维X射线荧光信息。该共聚焦技术使用的多毛细管X射线会聚透镜具有103量级的功率放大倍数,从而降低了该共聚焦技术对高功率X射线源的依赖程度,即利用低功率普通X射线源就可以设计毛细管X光透镜共聚焦X射线荧光技术。利用上述共聚焦微束X射线荧光谱仪对两种岩矿样品进行三维无损分析,在其中一种岩石中发现：Fe浓度大的区域Cu的浓度也大,这在一定程度上反映了岩矿自然生长的机理。实验结果证明：该共聚焦X射线荧光技术可以在不破坏样品情况下分析岩矿样品中元素成分组成和元素三维分布情况。该共聚焦三维微束X射线荧光技术在矿石勘察、玉器选材和鉴别、石质食用器皿、“赌石”和家用石质地板检测等领域具有潜在的应用。     

X射线衍射装置的研制

在X射线衍射仪上安装高温装置或低温装置,可研究材料在不同温度下的各种物理性质.但有些材料的物理性质不仅与温度有关,还与周围气体的性质和压力关系密切.例如目前研究较多的课题贮氢材料,其吸放氢特性不仅与温度有关,而且与材料周围的氢压有关.人们用排气法测定贮氢材料的吸放氢等温曲线,近年来国外有人用X射线研究贮氢材料的释氢过程[1].用X射线研究贮氢材料的上述过程,必须在X射线衍射仪上安装可控制样品温度和样品周围氢气压力的X时线衍射装置.国内目前还没有这种产品.我们自行设计制作了一套衍射装置,安装在国产Y-2A型X射线衍射仪…     

整体毛细管X光透镜在大气颗粒物单颗粒分析中的应用

对大气颗粒物进行单颗粒X射线荧光(XRF)分析,是一种识别大气颗粒物来源的有力手段.为了利用实验室X射线光源对大气颗粒物进行单颗粒XRF分析,建立了基于整体毛细管X光透镜和实验室X射线光源的微束X射线谱仪.透镜焦斑处的功率密度增益在103数量级,焦斑直径为30 μm左右.该微束X射线谱仪对Fe-Kα线的最小探测极限为0.7 Pg.在Mo靶光源电压和电流分别为30 kV和50 mA的条件下,利用该谱仪对直径为9 μm的大气颗粒物单颗粒进行XRF分析时,测谱时间在180 s左右.实验表明,基于毛细管X光透镜和实验室X射线光源的微束X射线分析技术在大气颗粒物单颗粒分析中有着潜在的应用价值.     

毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在胶囊类药品分析中的应用

为了对胶囊类药品进行无损分析鉴别,利用两个多毛细管X光透镜搭建了共聚焦微束X射线荧光谱仪,两个处在共聚焦状态的透镜形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,这有利于分别对胶囊壳和其内部药物进行原位无损元素分析,从而辨别它们的种类。分析了4种胶囊类药品对应的X射线荧光谱特征,从荧光谱图上可以看出不同胶囊类药品有不同的X射线荧光谱,对应不同的元素组成,所以可以利用胶囊内部药物对应的X射线荧光谱鉴别胶囊类药品的种类。实验证明,利用共聚焦微束X射线荧光技术可以在不破坏胶囊壳的情况下对胶囊类样品进行无损原位分析,该技术在胶囊类药品种类和真伪鉴别中具有潜在应用价值。     

自支撑CsI/PC膜及其X射线光电转换性能研究

为了获得大面积自支撑的高效率X射线光电转换材料,通过化学气相沉积和热蒸发镀膜工艺,制备出了大面积自支撑的CsI/PC膜,其中PC(聚碳酸酯)膜厚度为300nm,CsI膜厚度在100nm到1μm。通过扫描电镜、X射线衍射仪研究了镀膜速度和受潮对样品表面形貌结构的影响。利用MANSON光源的X射线对不同沉积速率和受潮程度的样品的X射线转换效率进行了研究。在北京同步辐射装置标定了样品X射线光电转换效率,其响应灵敏度峰值大于3000μA/W;将样品作为X射线光电阴极应用在X射线条纹相机上,在神光Ⅲ主机平台上获得了清晰的X射线图像。     

软X射线光导纤维传输特性

 为优化设计软X射线聚束透镜，使之与软X射线源配合能最大限度地获得高强度软X射线束，在北京同步辐射装置软X光站3W1B束线上，对不同能量软X射线（50～1 500 eV）在不同规格毛细管光导纤维中的传输特性进行研究。研究结果表明：玻璃毛细管对软X光有较高的传输效率，毛细管内径越小，曲率越小，光子能量越小，则传输效率越大；使用含硼（B）量高的DM308型号玻璃材料拉制成内直径为0.45 mm﹑外直径为0.6 mm的毛细管组成的软X光聚束透镜有较高的传输效率，该规格毛细管可以将能量为250 eV的X射线传播方向改变26°后，其出射能量是入射能量的12%；使用由该规格毛细管设计的软X射线聚束透镜同软X射线点光源组合，收光角可以达到30°，透镜焦点处的功率密度是不使用透镜时的104倍。     

河南省清凉寺窑址出土富铁釉瓷的无损分析研究

富铁釉瓷在中国古陶瓷史上具有重要地位，综合利用光学相干层析成像技术(OCT)、光学显微镜(OM)、激光拉曼光谱技术(LRS)和X射线荧光光谱分析技术(XRF) 对河南省宝丰清凉寺窑址出土宋金时期富铁釉瓷样品进行无损分析研究，获取了富铁釉瓷的釉层结构、釉面析晶的物相信息及胎釉化学成分等信息，探讨了釉层断面OCT灰度图像特征与其显微结构之间的关系以及富铁釉瓷的烧制工艺。结果表明，酱釉瓷和柿叶红釉瓷表面及黑釉红斑区存在富铁析晶层，黑釉瓷釉层表面未发现富铁析晶层的存在。酱釉瓷釉层富铁析晶层中铁的氧化物以ε-Fe₂O₃晶体为主，而柿叶红釉层则主要是α-Fe₂O₃晶体，黑釉红斑层同时存在ε-Fe₂O₃，α-Fe₂O₃晶体以及磁铁矿。上述差异形成的原因与釉层化学成和烧制工艺存在联系。釉层中高含量碱土金属氧化物及氧化铁区域更容易析出氧化铁晶体。黑釉瓷烧成气氛以还原气氛为主，而酱釉瓷和柿叶红釉瓷则倾向于氧化烧成气氛，且柿叶红釉瓷的烧成温度高于酱釉瓷。该研究将OCT，OM，LRS与XRF相结合，有助于加强对富铁釉瓷的整体认知，为富铁釉瓷的断源断代提供更为丰富的线索。     

辽代绿琉璃瓦残块的分析研究

琉璃瓦作为古代高等级的建筑材料，从北魏时期就在宫殿、皇家寺庙上开始应用，辽宋时期除了应用在皇室建筑上，并且开始在陵园建筑上使用琉璃瓦。现存的明清时期琉璃瓦普遍存在釉层大量脱落的状况，但研究的这件辽代的绿琉璃瓦残块上，虽然釉层极薄、冰裂纹遍布、表面发白，釉层却整体保存十分完好，几乎没有明显起翘脱落，且具有很好的强度。采用超景深显微观察、扫描电镜能谱分析和X射线衍射分析，结合文献资料，对辽宁北镇医巫闾山辽代帝陵遗址中的新立遗址出土绿琉璃瓦残块进行胎、釉的成分分析，研究其烧造工艺，并对其保存现状和釉层保存完好的原因进行深入探讨。结果表明该绿琉璃瓦胎体原料为优质瓷土加上少量小颗粒砂石，其晶相有石英、α-方石英、硅线石、刚玉，是瓷土作胎的较早范例，为我国使用瓷土烧制琉璃瓦的早期历史和工艺发展提供了佐证。绿色釉层属于PbO-SiO₂-Al₂O₃基础釉体系，以Cu为呈色元素，Pb含量低于明清琉璃瓦，其成分中ZnO的缺失可能是釉面青绿色深浅不一、光泽度较低的原因。绿釉几乎无剥离，胎釉结合强度很好，是由于低铅薄釉降低了热膨胀系数、缓解了应力，胎釉热膨胀系数相配，表层浅裂缝不易联通内部与外界环境。加之其使用和保存环境都较为干燥，降低了水的影响，几乎没出现吸湿膨胀和冰冻膨胀。该工作可为相似文物样品的研究、辽代建筑琉璃构件工艺的研究和琉璃文物的病害和保存提供参考。     

邛崃石窟摩崖造像的彩绘颜料分析与研究

四川省邛崃市地处成都平原,是成都地区发现的摩崖造像规模最大,分布最集中的地区。由于潮湿、半露天的保存环境,造像遭到严重破坏,缺少相关的科学分析研究。本文选用邛崃地区内花置寺摩崖造像、临邛镇磐陀寺摩崖造像和大同乡石笋山摩崖造像三处共12件彩绘颜料样品,通过超景深显微观察、X射线荧光分析、X射线衍射和显微激光拉曼光谱综合分析,获取彩绘颜料信息。结果表明红色颜料为赤铁矿[Fe₂O₃]和铅丹[Pb₃O₄];绿色颜料为砷酸铜[Cu(AsO₃)(OH)·2H₂O]和过硫酸三铜钠钾[KNaCu₃O(SO₄)₃];白色颜料为石膏[CaSO₄];黄色颜料为黄赭石[Fe₂O₃];黑色颜料为铅丹[Pb₃O₄]的变化产物,蓝色颜料为青金石[Na₆Ca₂Al₆Si₆O₂₄(SO₄)₂]。值得注意的是绿色颜料的分析结果,其中检出的砷酸铜类物质在近年中国西南地区彩绘分析中较常见,结合文献调研判断其为近现代人工合成颜料巴黎绿的变化产物,进而推测此处有近现代重绘可能。另外,首次检出过硫酸三铜钠钾成分的绿色颜料,丰富了古代彩绘颜料的分析实例,判断可能是某种绿色含铜矿物的变化结果。四川地区环境湿润,一些不稳定的矿物颜料容易发生化学变化,有的产生变色,有的颜色变化不明显,但成分已产生新的物质。通过分析邛崃石窟彩绘颜料,获取四川地区摩崖造像所使用颜料的相关信息,为颜料复原提供科学依据,同时也有利于文物工作者展开针对性保护工作,为四川地区彩绘石窟的研究和保护提供参考。     

富铁原料对铁系析晶釉的影响机制初探

黑釉瓷是我国古代最普遍的色釉瓷品种之一,由于原料易得,故各地都有烧造,尤其在宋代得到迅猛发展。目前,在古代黑釉中已发现α-Fe₂O₃,ε-Fe₂O₃,Fe₃O₄等多种铁的氧化物析晶,但关于富铁原料对晶体种类的影响机制却鲜有报道。因此,本研究以汝州大峪青石头、红石头和杭州紫金土作为研究对象,采用超景深显微镜、X射线荧光光谱仪（XRF）、X射线衍射仪（XRD）、显微共聚焦激光拉曼光谱仪（Raman）以及扫描电子显微镜（SEM）对其进行综合性研究。首先,根据光谱信息,对比分析它们的化学组成、物相以及含铁相的种类。然后,以其单独作为制釉原料,通过显微结构结合光谱信息,研究烧成后含铁相的变化机理。结果表明：青石头中CaO,MgO和K₂O的含量高,可以降低釉熔体的高温黏度,增加其流动性,有利于质点的迁移以及晶体的成核、长大。红石头中SiO₂的含量仅有61.36%,而且含有方解石晶体,故其熔融温度低,易于形成玻璃相,此时铁元素以离子状态存在。紫金土中SiO₂和Al₂O₃含量高,CaO,MgO和K₂O含量低,因而其熔融温度高。将三种富铁原料熔融成釉,青石头釉中部分的α-Fe₂O₃晶体发生了分解反应,析出黑色的磁铁矿（Fe₃O₄）晶体,而且气泡周围的α-Fe₂O₃晶体浓度不断提高并随气泡上升到釉面逸出,形成棕红色的晶花,适合作为黑花釉的原料;红石头釉以玻璃相为主,未发现明显的铁析晶,适合作为青瓷釉的原料;紫金土釉中玻璃相含量最少,高含量的SiO₂与大尺寸的α-Fe₂O₃颗粒有利于短棒状ε-Fe₂O₃晶体的生成,使釉面呈深棕色并伴有金属光泽,适合制备紫金釉。该研究不仅探讨了富铁原料对铁氧化物析晶的种类及其釉色、釉质的影响规律,并揭示了铁氧化物析晶的物理化学过程,对于古代铁系析晶釉的研究以及现代铁磁材料的制备具有重要的借鉴意义。     

故宫奉先殿清初彩画颜料成分分析

故宫奉先殿是明清两代皇帝祭祀祖先的家庙,地位仅次于太庙。奉先殿始建于明成祖时期,现存建筑主要建于康熙时期,其上保留了为数不多的清初彩画,是研究清初彩画的珍贵实物。利用显微观察、扫描电子显微镜能谱和激光拉曼光谱分析,对取自奉先殿的彩画颜料进行分析鉴定。结果表明,奉先殿彩画中部分红色和蓝色颜料层存在分层现象,表层颜色鲜艳明亮,中层和下层颜色偏浅,每层所用颜料配方不同。红色颜料有朱砂、铅丹和铁红,绿色颜料均为氯铜矿,蓝色颜料均为石青,用铅白打底。浅色颜料由主显色矿物颜料加入以铅白为主的白色颜料混合调制而成。其中浅红色由铅丹与铅白调和而成,浅绿色由氯铜矿与铅白调和而成。浅蓝色颜料中未发现铅白,但含有大量Al元素和Si元素,推测含有高岭土。浅蓝色颜料有可能是由石青与高岭土调制而成。奉先殿彩画中未发现清晚彩画常用的合成群青、巴黎绿等颜料,反映出奉先殿彩画的绘制年代很有可能就是档案记载的康熙年间,之后未有大修。高岭土作为白色颜料调配浅色颜料在彩画制作中比较少见,奉先殿彩画中高岭土的发现丰富了清代早期彩画颜料制作的资料,具有一定的学术意义。     

用多元统计分析研究黄冶窑白瓷的原料特征

黄冶窑文化内涵丰富，其创烧于隋，兴盛于唐代中期，停烧于唐代晚期。为探讨不同时期黄冶窑白瓷的胎料来源和釉料配方是否相同，选取黄冶窑隋、早唐、中唐、晚唐四个时期的80个白瓷样品，利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测定各样品胎、釉中9种化学成分(Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、K₂O、CaO、TiO₂、Fe₂O₃)的含量，用多元统计分析中的Fisher判别分析处理PIXE数据，并计算各样品釉的木灰釉式系数b来划分瓷釉类型。结果表明:黄冶窑四个时期的胎料取自同一或相近的地点,都是就地取材；四个时期的釉料配方比较相似，而四期白瓷的釉料配方最为稳定，且与二期釉料配方最相似，而与一期釉料配方已有明显不同；黄冶窑白瓷釉大部分为钙釉，存在少量钙碱釉和碱钙釉。     

The crystal structure of (Pb0.5Cd0.5)Sr2 (Y1−xCax)Cu2O7

The crystal structures of (Pb_0.5Cd_0.5)Sr₂YCu₂O₇, (Pb_0.5Cd_0.5)Sr₂(Y_0.6Ca_0.4)Cu₂O₇ and (Pb_0.5Cd _0.5)Sr₂(Y_0.5Ca_0.5)Cu₂O₇ have been refined by the Rietveld method for the X-ray diffraction data. The refinement results indicate that both Pb and Cd atoms in the (Pb, Cd)O layers and O(3) atoms are displaced from their ideal sites, and that there is a complicated occupation in the (Pb, Cd)O layers, i.e., other cations, such as Sr²⁺, Cu²⁺ and Ca²⁺, can occupy the (Pb, Cd) site for these samples. This may be the reason why the lattice constants do not vary monotanically with the calcium content, and why there exist broad superconducting transitions in the system (Pb_0.5Cd_0.5)Sr₂(Y_1−xCa_x)Cu₂O₇. The refinement results also indicate that, as the calcium content increases, the O(2) atoms move close to the CuO₂ planes and far from the (Pb, Cd)O layers. Thus, the increase of calcium content results in charge transfer from the charge reservoir layer (Pb, Cd)O to the CuO₂ planes. This result is consistent with the bond valence sums of the Cu ions in the CuO₂ planes.     

湖田窑宋代青白瓷的组成及呈色特征

景德镇宋代以生产青白瓷而闻名,其中湖田窑又是景德镇宋代窑址中最典型的一处,其生产的青白瓷精巧细致,有“假玉器”和“饶玉”之称。研究采用能量色散X荧光光谱分析仪和色差计,分析了湖田窑宋代青白瓷的胎、釉化学组成和色度值,初步探讨了不同时期青白瓷的组成、配方和呈色特征。研究表明,湖田窑北宋和南宋青白瓷胎体组成特征基本一致,均与当地瓷石原料较为接近,极有可能采用了附近的三宝瓷石原料制胎。瓷釉组成结果显示釉中含有较高的CaO和一定量的MnO和P₂O₅,表明湖田窑青白瓷釉为“钙釉”,且釉料配方中引入了一定量的草木灰。色度分析结果显示,湖田窑北宋和南宋青白瓷釉主波长分别为500和496 nm左右,均落在可见光波的绿色波段。但对比北宋和南宋瓷釉组成和色度结果发现,北宋青白瓷釉无论是组成还是色度数据结果均较南宋更为分散,且南宋青白瓷釉层呈色相较北宋样品b值更小,釉色更为偏蓝。研究认为,湖田窑青白瓷从北宋至南宋,釉料配方经历了从探索逐渐走向成熟、稳定的过程。研究结果不仅为景德镇湖田窑青白瓷的断源断代提供了数据支撑,也为湖田窑青白瓷制瓷技艺的传承和传播提供了一定的科学素材。     

铁电晶体PbxBa1-xNb2O6和掺Li,Na的PbxBa1-xNb2O6的结构和电弹张量的测定

用提拉法从熔体中生长出Pb_0.37Ba_0.63Nb₂O₆和Pb_0.30Ba_0.533Na_0.306Li_0.028Nb₂O₆两种铁电单晶。用X射线衍射方法分析了两种单晶的结构,结果表明,室温时两种晶体都属于四方晶系点群4mm。测定晶格参数得PBN晶体的a=12.493?和c=3.98?;掺Li,Na的PBN晶体的a=12.493?和c=3.970?。测定了两种晶体全部各52个电弹张量的分量,结果表明PBN晶体具有优良的压电性,其中压电系数d₁₅=108×10^-12C/N。这种晶体很有希望用作与厚度切变模式有关的压电换能器材料。掺Li,Na的PBN晶体的介电常数显著降低,而铁电居里点有明显的提高。 关键词：     

Structural evolution of FexCo1−x/NM (NM=Ag, Cu, Al2O3) discontinuous multilayers by XAS

We discuss the specific features of the K-edge X-ray absorption spectroscopy (XAS) at the Fe and Co K-edges in Fe_xCo_1−x/NM discontinuous multilayers with NM=Ag, Cu, and Al₂O₃. Thermal treatments lead to the breakup of the layers forming a heterogeneous alloy with magnetic clusters of the FeCo embedded in a nonmagnetic (NM) matrix. Stabilization of the BCC phase of the FeCo alloy is directly evidenced by XAS. Differences among Fe and Co K-edge signatures indicate a strong dependence on the chemical nature of the absorbing atom for annealed samples. The amplitude of the extended X-ray absorption fine structure signal higher at the Co K-edge than at the Fe one reflect a smaller structural disorder in the Co environment. This behavior depends neither on the composition of the alloy nor on the NM material. In the case of Al₂O₃ a higher disorder around Fe atoms is observed also in the as-deposited sample. All these results indicate that the Fe segregates at the interface of the magnetic clusters/NM matrix after thermal annealing.