高纯金属铈的ICP—AES分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正

本文采用乙醇预去溶方式进样,ICP-AES直接同时测定了>99.99%的高纯金属铈中5个痕量稀土杂质元素,并讨论了基体量对检测限的影响,稀土元素间的光谱干扰及其校正方法等。当样品溶液中铈的浓度为5mg/ml时,铈中稀土杂质元素的测定下限为:镧、钕和钇0.001%,镨和钐0.003%。其相对标准偏差为1.9～6.4%。     

ICP-AES测定碘海醇中的19种金属杂质

建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定碘海醇中19种金属杂质的方法。为克服各元素之间的光谱干扰,同时保证检测灵敏度,将所有元素分为3个系统,确定合适的发射谱线和观测模式,优化等离子参数。在一定的浓度范围内,各元素谱线的发射强度与浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9992,加标回收率为90.5%—110.7%,检出限均满足测定要求。该方法专属性好、灵敏度高、准确、快捷,可作为一种通用方法用于化学原料药中金属杂质的测定,以替代传统的重金属检查法。     

高纯金属镨中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体原子发射光谱分析及光谱干扰的校正

本文提出了PGS-2型平面光栅光谱仪(色散率0.18纳米,二级光谱)与PlasmaTherm ICP-5000D射频发生器联用,乙醇预去溶方式进样,同时直接测定高纯金属镨中5个痕量稀土杂质元素的方法。并讨论了基体浓度对检出限的影响以及光谱干扰及其校正方法。当样品溶液中镨的浓度为5毫克/毫升时,测定下限分别为镧、钕和钐0.002%,铈0.003%和钇0.0005%。获得了良好的实验结果,其相对标准偏差为1.2-6.2%。     

ICP—AES法测定锌及其化合物中的杂质元素

采用样品溶解后直接测定及氢氧化钇共沉淀将锌与被测杂质元素分离后测定相结合，研究了锌及其化合物中Ａｇ，Ｃｏ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｉｎ，Ａｓ，Ｐｂ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｂｉ等１５个杂质元素的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定方法，相对标准偏差１．６－８．１％。     

ICP-AES法测定二氧化铀中16种杂质元素

前言国内外有关UO_2中金属杂质的分析方法,除用化学法及原子吸收法单独测定一些单个杂质元素外,主要是采用一般电弧或火花光源激发的载体分馏发射光谱法,或化学光谱法。近年来随着ICP光源的发展,国内外已逐步开展了用ICP—AES法测定铀化合物中杂质元素的研究。从分离方法看,国外多采用萃取法,而国内近年来多采用萃取色层法,只是所用的     

ICP-AES测定钛合金中微量钇的方法研究

本方法采用ICP-AES进行多种牌号钛合金中的0.002%-0.10%钇元素的测定.进行了分析线选择,研究了基体元素和共存元素对钇元素的干扰情况, 方法回收率100%-110% .该法比较简便、快速、准确.     

电感耦合等离子体-质谱法测定纯铪或氧化铪中的25种杂质元素

建立了用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定纯铪或氧化铪中的Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、As、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ta、W、Pb和Bi等25种杂质元素含量的方法。铪金属室温条件下混酸溶解后可直接进样分析,氧化铪采用微波消解,辅助溶解后用ICP-MS测定。利用建立的方法,对铪及氧化铪中的杂质元素进行测定,加标回收率为86%—120%。各金属杂质含量均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法操作简便、快速,检出限低,能够满足纯度为99.99%的铪金属或氧化铪中杂质分析的需要。     

高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP－AES直接同时测定高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的新方法。描述了在钕样品溶液中加入乙醇后对测定灵敏度的影响，乙醇量的影响以及ICP的几个主要工作参数的选择等。当样品溶液中衡土元素的总浓度为5毫克／毫升，乙醇浓度为70％（V／V）时，测定下限分别为镧0.0020%，铈0.0030%，镨0.010%，钐0.0050%和钇0.0010%其相对标准偏差为2.9-5.7%。     

ICP-MS测定超高纯钽铌及其化合物中痕量杂质元素

以 HF- HNO3 微波消解试样 ,直接用 ICP- MS测定高纯钽铌化合物中 19个杂质元素 ,选择了仪器的工作参数 ,考查了质谱干扰及基体干扰的情况 ,选择内标元素 Ga、In校正 ,克服了基体效应。检出限为0 .0 0 5— 0 .2μg/ g,回收率为 87%— 110 % ,方法快速准确 ,灵敏度高。     

难熔元素钨在NiAl位错体系中的占位及对键合性质的影响

用第一性原理离散变分方法研究了难熔元素钨(W)在金 属间化合物NiAl<100>(010)刃型位错体系中的占位以及对键合性质的影响, 计算了纯位错体系和掺杂体系的能量参数(结合能、 杂质偏聚能及原子间相互作用能)、 态密度和电荷密度分布. 体系结合能和杂质偏聚能的计算结果表明: 难熔元素W优先占据Al格位. 此外,由于难熔元素W的4d轨道与近邻基体原子Ni的3d轨道和Al的3p轨道的杂化, 使得掺杂体系中难熔元素W与近邻基体原子间的相互作用能加强; 同时难熔元素W与位错芯区近邻基体原子间有较多的电荷聚集, 这表明W与近邻基体原子间形成了较强的化学键. 难熔元素W对NiAl化合物的能量及电子结构有较大的影响, 从而影响位错的运动及NiAl金属间化合物的性能. 关键词： 电子结构 位错 金属间化合物 杂质     

Ionization Scheme Development at the ISOLDE RILIS

The resonance ionization laser ion source (RILIS) of the ISOLDE on-line isotope separation facility is based on the method of laser step-wise resonance ionization of atoms in a hot metal cavity. The atomic selectivity of the RILIS complements the mass selection process of the ISOLDE separator magnets to provide beams of a chosen isotope with greatly reduced isobaric contamination. Using a system of dye lasers pumped by copper vapour lasers, ion beams of 24 elements have been generated at ISOLDE with ionization efficiencies in the range of 0.5–15%. As part of the ongoing RILIS development off-line resonance ionization spectroscopy studies carried out in 2003 and 2004 have determined the optimal three-step ionization schemes for scandium, antimony, dysprosium and yttrium.     

原子发射光谱法测定纯钽中的钇

本文选择了合适条件，建立了纯钽中钇的原子发射光谱测定方法。     

ICP-AES法同时测定鞋材中重金属含量

采用碳化裂解-HNO3-HClO4消解法处理鞋材样品,用ICP-AES法在同一份制备液中同时测定鞋材中Pb,Cd,Cr,Ni,Cu,Zn,Co,Fe等多种重金属元素含量.对分析谱线的选择,基体和共存元素的干扰情况等进行了研究,方法安全、简便、快速、准确.回收率在92.0%～102.0%之间,相对标准偏差在1.0%～4.6%之间.     

Interfacial-layer-free growth of yttrium oxide on germanium by understanding initial surface reactions

In this study, we investigate the surface and interfacial reactions involved in the growth of yttrium oxide through the oxidation of yttrium metal on germanium. Our combined understanding of the oxidation and interfacial reactions allows us to introduce a layer-by-layer method to grow an interfacial-layer-free yttrium oxide on germanium at room temperature, which has previously proven to be difficult. During initial growth, we show evidence that yttrium germanide provides the lowest kinetic pathway in the formation of the yttrium germanate interfacial layer and explain how this pathway can be avoided using our layer-by-layer method. This method can possibly be used to achieve interfacial-layer-free growth for other metal oxides on semiconductors.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和钛

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和钛等元素。使用与分析样品基体相接近的标准样品和控制一致的测定条件,克服了物理干扰和基体效应的影响,选择波长为233.0,273.9,257.6,334.9nm4条谱线分别作为测定锌、铁、锰和钛的分析线,测得4种元素的检出限(3s)为0.004—0.05μg/mL。本法测定红景天中4种金属元素的含量,相对标准偏差(n=7)在2.2%—4.2%之间,加标回收率在96.4%—115.2%之间。     

基于基体效应校正和对应分析的便携式X荧光光谱法对土壤重金属的研究

随着工业化和城市化的加深,城市土壤重金属污染状况愈发严重,而传统的实验室化学分析方法例如电感耦合等离子体质谱法分析周期较长,易产生废弃实验试剂二次污染环境。便携式X荧光光谱法是一种可以在野外现场直接进行快速、无损分析的测试手段,而基体效应是影响该方法测试准确度和精密度的最主要因素。当今较为常用的校正方法为传统线性回归法,该方法受离群值影响较大,处理后数据依然存在较大的偏差。本研究通过将常量元素的测试数据加入到待测元素的校正方程中,来减弱测试过程中基体效应的影响。利用便携式X荧光光谱仪对吉林大学各校区土壤样品的Cr,Ni,Cu,Zn和Pb重金属含量在原位条件下进行了快速测试,探究了对各重金属元素基体效应影响最大的常量元素,并结合偏最小二乘法及多元线性回归对原始谢尔曼方程进行调整,利用电感耦合等离子体质谱法作为参照,通过新方程对各重金属元素进行了基体效应校正,通过统计学参数对比该方法处理后的数据和经传统线性回归法处理后的数据的区别,并通过对应分析综合分析元素及样品间的相关性。结果表明常量元素是基体效应影响的重要元素,基于不同常量元素的基体效应校正方程效果较好,适用性Cr>Pb>Zn>Ni>Cu,校正后数据质量得到了明显提高,决定系数增大,回归图像更加集中,平均绝对误差、均方根误差等参数均进一步减小,校正效果优于传统的线性回归法。基体效应校正法主要是通过减小离群值的偏离程度来减小数据总体的平均误差和离散程度。处理后数据满足定量分析要求,可以推广至便携式X荧光光谱法对于土壤重金属快速的大面积扫面测试,检测环境质量。同时对应分析是一种多维数据维度与多维数据维度之间的分析方法,用于多种变量间的分类与相关性分析具有非常优秀的效果。     

ICP-AES测电解金属锰中的金属元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电解金属锰中的Ca、Mg、Fe、Cu、Co、Ni、Zn、Cr、Sb、Pb金属元素。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接进样用ICP-AES同时测定上述元素。对分析谱线、基体效应和等离子体参数等进行了讨论,确定了实验的最佳测定条件。在选定的最佳测定条件下各元素的检出限为0.004—0.053μg/mL,相对标准偏差小于3.5%,回收率为93.7%—105.1%。     

Structural phase transitions in yttrium under ultrahigh pressures

X-ray diffraction studies were carried out on the rare earth metal yttrium up to 177?GPa in a diamond anvil cell at room temperature. Yttrium was compressed to 37% of its initial volume at the highest pressure. The rare earth crystal structure sequence hcp?→?Sm?type?→?dhcp?→?mixed(dhcp?+?fcc)?→?distorted fcc (dfcc) is observed in yttrium below 50?GPa. The dfcc (hR24) phase has been observed to persist in the pressure range of 50-95?GPa. A structural transition from dfcc to a low symmetry phase has been observed in yttrium at 99?±?4?GPa with a volume change of -?2.6%. This low symmetry phase has been identified as a monoclinic C2/m phase, which has also been observed in other rare earth elements under high pressures. The appearance of this low symmetry monoclinic phase in yttrium shows that its electronic structure under extreme conditions resembles that of heavy rare earth metals, with a significant increase in d-band character of the valence electrons and possibly some f-electron states near the Fermi level.     

僵蚕中金属元素的测定

收集不同来源的僵蚕药材,采用浓硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合溶液消解僵蚕样品,用火焰原子吸收光谱法测定其中的Mn、Fe、Cu、Zn、Mg含量,共测定了6种僵蚕样品中的金属元素含量。僵蚕中金属元素含量为Mg>Fe>Zn>Mn>Cu。测定方法的回收率为94.4%—105.8%,相对标准偏差为0.25%—2.07%。僵蚕中含有较丰富的金属元素,其中Mg、Fe、Zn的含量较高。该方法快速、灵敏、准确。