有机盐制备的Fe3O4-葡聚糖纳米粒子的磁性能及表征

利用葡糖酸铁(C12H22FeO14·2H2O)和柠檬酸铁(C6H5O7Fe·5H2O)参与的化学共沉积法制备出单分散核心氧化铁的平均粒径为4.1nm,葡聚糖厚度约为11nm,总体平均粒径为26nm的Fe3O4葡聚糖复合纳米粒子.研究结果表明,复合粒子Fe3O4葡聚糖具有超顺磁性.制备过程中没有N2保护,得到的Fe3O4无机粒子的晶体结构几乎没有发生变化,证明了有机盐的抗氧化性,合成的Fe3O4葡聚糖复合纳米粒子具有较好的磁性能.其在室温下(300K)的饱和磁化强度为52emu/g,低温下(5K)的饱和磁化强度为63emu/g.并利用TEM、XRD、DLS和VSM(振动样品磁强计)等手段对其粒结构、形态、粒径和磁性能进行了表征.     

SnO2纳米晶的水热合成及其气敏特性

以SnCl2·2H2O和H2O2为主要原料,在无水乙醇和水的混合溶剂中,不同温度下,水热法制备了不同粒径的SnO2纳米晶.利用X射线粉末衍射、透射电子显微镜和比表面积测定等手段对产物进行了表征,并对产物的气敏性进行了测定和分析.结果表明,120、150和180℃时制备的产物均为单相SnO2,其对应的比表面积分别为210.3、125.6和69.2m2/g.产物SnO2对还原性气体CO和C2H5OH均有一定的气敏性,其中对C2H5OH气体的气敏性远大于CO气体.产物气敏性的大小与其比表面积的大小有关,比表面积越大,气敏性越高.     

纳米复合杂多酸H3PW12O40/SiO2催化剂的制备、表征及其应用研究

采用溶胶 凝胶法合成出具有Keggin结构的纳米复合杂多酸H3 PW12 O40 /SiO2 催化材料 ,用IR ,UV ,XRD ,TEM等手段研究了其结构形态 ;并考察了纳米催化剂对合成丙烯酸正丁酯的应用研究。结果表明 ,H3 PW12 O40 /SiO2 催化剂平均粒径为 4 0nm ,是一种非晶态复合物 ,H3 PW12 O40 和SiO2 之间存在着强烈的化学作用 ,纳米粒子对合成丙烯酸正丁酯有很好的催化活性 ,其最佳催化条件为 :酸醇摩尔比为 1∶1 2 ,催化剂用量为酸质量的 10 % ,反应温度为 90～ 96℃ ,反应时间 5h ,酯化率达到 94 37% ,酯收率为 91 2 %。这与纳米粒子具有较强的酸表面中心 ,高的比表面积以及“假液相”行为有关     

CuSO4·5H2O在用KBr压片法制样时所发生的因相反应的研究

用X射线衍射法和FT－IR法研究了CuSO4·5H2O在用KBr法制样过程中所发生的固相反应，主要产物为：K2Cu(SO4)2·6H2O和CuBr2。     

[PMo9V3O40]6-硫代物的合成及光谱研究

通过H2S与杂多化合物(NH4)4H2[PM 9V3O40]·10H2O在DMF中反应合成了其硫代产物,并对其进行了红外和拉曼光谱表征.     

SiO2溶胶及其静电自组装薄膜的制备

采用HCl催化、NH3 ·H2 O催化、HCl与NH3 ·H2 O分步催化三种途径制备了SiO2 胶体 ,用透射电镜观察了胶体粒子的形貌 .用静电自组装 (ESAM)法制备了聚电解质PDDA与SiO2 胶体粒子的有机 /无机复合光学薄膜 .实验结果表明 ,用HCl催化制备的SiO2 透明溶胶不适合于用ESAM法制备薄膜 ,用HCl与NH3 ·H2 O分步催化以及用NH3 ·H2 O单独催化制备的SiO2 胶体适合于用ESAM法制备光学薄膜 .薄膜的透射电镜微观察结果表明 ,以HCl与NH3 ·H2 O分步催化的SiO2 胶体制备的PDDA/SiO2 薄膜为连续结构 ,NH3 ·H2 O单独催化的为颗粒堆积 .研究了薄膜透光率与薄膜层数的关系 ,考察了薄膜的机械强度 .结果显示 ,以NH3 ·H2 O单独催化的SiO2 胶体制备的光学薄膜的增透效果较好 ,但耐机械擦伤强度较弱     

室温固相反应制备纳米四水磷酸锌的热化学研究

以Na3PO4·12H2O和ZnSO4·7H2O为原料,采用室温固相反应制备纳米四水磷酸锌,用微量热法研究该反应的反应焓和四水磷酸锌的标准摩尔生成焓.根据Hess定律,设计了一个新的热化学循环:以4mol/LHCl溶液为量热溶剂,用RD496微热量计于298.15K测定了反应物与产物在量热溶剂中的溶解焓分别为(-47.180±0.084)和(-7.617±0.096)kJ/mol,同时测定两种溶液的紫外光谱、折光率和电导率.两种溶液的紫外吸收曲线重叠,稀释500倍后的电导率值分别是2180、2181μS/cm,折光率值分别是1.3679、1.3678.计算出该固相反应的反应焓为-39.530kJ/mol,同时得到纳米四水磷酸锌的标准摩尔生成焓,推荐其值为-4354.004kJ/mol.     

Keggin结构钼磷酸钾纳米粒子的制备和表征

本文合成了纳米粒子钼磷酸钾 K3PMo12 O4 0 · 8H2 O,并通过元素分析、红外光谱、X射线衍射、电镜进行了表征     

Co3O4 纳米棒的溶剂热合成及形成机理分析

以Co(NO3) 2 ·6H2 O为主要原料 ,H2 O2 为氧化剂 ,在油酸和正十二烷烃的混合溶液中 ,利用溶剂热技术于 160℃反应 10h ,成功地合成了Co3O4 纳米棒 .用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电子显微镜 (TEM)和振动样品磁强计 (VSM)等手段对产物进行了表征 ,并对产物的形成机理进行了初步分析 .结果表明 ,产物为立方型Co3O4 纯相 ,优化实验条件可得到棒状Co3O4 ,其平均尺寸约为 2 5× 10 0nm .Co3O4 纳米棒的形成与微乳液的棒状结构有关 ,棒状结构的胶束是形成这种纳米棒的模板 .在室温下 ,产物的矫顽力 (Hc)为 3 5 3Oe ,剩余磁化率 (Mr)为 0 .4emu/g .     

镓-2,4-二甲氧基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度研究

在 p H 7— 9的 NH4Cl- NH3 · H2 O缓冲体系中 ,镓与显色剂 2 ,4 -二甲氧基苯基荧光酮及十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)形成多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 6 8nm,表观摩尔吸光系数 ε=2 .33× 10 5L·mol-1· cm-1,在 2 5 m L溶液中镓含量 0— 10 μg遵守比耳定律。经乙酸丁酯萃取镓与干扰元素分离后 ,本方法用于岩石样品中微量镓的测定 ,结果令人满意     

The 4s~24p~3—4s4p~4 transition in Cd ⅩⅥ

The available experimental energies for the 4s~24p~3 and 4s~4p~4 configurations in As Ⅰ—like Sr Ⅵ—Ag Ⅹ Ⅴions are compared with the values calculated using the Hartree—Fock method including configuration interaction and relativistic corrections. Some energy values of the 4s~24p~3 configuration in Rh Ⅹ Ⅲ、Pd Ⅹ Ⅳ and Ag Ⅹ Ⅴ ions are improved and all the energies、wavelengths and transition probabilities of the 4s~24p~3—4s4p~4 transition array in Cd Ⅹ Ⅵ are presented.     

Mo掺杂SrBi4Ti4O15陶瓷的铁电介电性能

用传统的固相烧结工艺,制备了钼掺杂铁电陶瓷样品SrBi4Ti4O15(SBTi)铁电陶瓷SrBi4-2x/3Ti4-xMoxO15(x=0.00,0.003,0.012,0.03,0.06,0.09).X射线衍射的结果表明,样品均为单一的层状钙钛矿结构相,Mo掺杂未改变SBTi的晶体结构.通过扫描电子显微镜观测发现,样品晶粒为片状,随掺杂量的增加,晶粒逐渐变小.铁电测量表明,Mo掺杂使SBTi的铁电性能得到较大改善.随掺杂量x的增加,样品的剩余极化(2Pr)呈现出先增大,后减小的规律.在x=0.06时,2Pr达到最大值26.5 μC/cm2,与SrBi4TiO15(2Pr=12.2 μC/cm2)相比,提高117%.材料的矫顽场Ec在掺杂后增加仅为20%左右.SBTi的居里温度受掺杂的影响甚微,说明Mo对SrBi4Ti4O15的掺杂基本未影响材料原有的良好的热稳定性.     

硫酸氢铵高压下相变研究

由于铁电材料在科学研究领域的重要应用,功能铁电材料的设计和机理研究一直是国内外的研究热点。材料的性能离不开结构研究,为了更好的认识和理解一种典型铁电材料-硫酸氢铵的结构和相行为,研究了17GPa压强下硫酸氢铵的高压拉曼光谱。在压力作用下,绝大多数的拉曼谱线向高波数方向移动,并且有两个特征拉曼谱带的强度发生很大的变化(1 018和3 183cm~(-1)),表明硫酸盐与铵离子正四面体的电子云密度发生重构。根据频移-压强曲线关系,得出了硫酸氢铵在6和10.5GPa附近分别存在一阶相变。根据高压下S=O伸缩振动谱带的变化规律,发现了不同相区间氢键的相反作用规律。为AHSO_4系列铁电材料压力作用下结构变化规律提供一定的研究基础。     

(Bi, La)4Ti3O12-Sr(Bi, La)4Ti4O15共生结构铁电材料性能研究

采用固相烧结工艺,制备了不同La掺杂量(x=0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25和1.50)的(Bi, La)4Ti3O12-Sr(Bi, La)4Ti4O15 (SrBi8-xLaxTi7O27)共生结构铁电陶瓷样品.用x射线衍射对其进行微结构分析,并测量铁电、介电性能.结果发现,La掺杂未改变Bi4Ti3O12-SrBi4Ti4O15共生结构铁电材料的晶体结构.随掺杂量的增加,样品的矫顽场(Ec)略有增加,剩余极化(2Pr)先增大,后减小.在x＝0.50时,2Pr达到极大值,为25.6 μC*cm-2,与Bi4Ti3O12-SrBi4Ti4O15相比,2Pr增加了近60%,而Ec仅增加约10%.随La掺杂量的增加,样品的居里温度TC逐渐降低,x＝0.50时,TC=556 ℃.在x=1.50时,样品出现弛豫铁电体的典型特征.     

补体4的免疫共振散射光谱分析

在pH 7.3 Na₂HPO₄-KH₂PO₄缓冲溶液中及聚乙二醇-6000存在下,补体4(C4)与羊抗人补体4(goat anti-human C4)通过库力引力、范德华力、氢键结合力、疏水等作用力发生免疫反应,可聚集形成疏水的免疫复合物微粒,该微粒在350,390,440 nm有3个共振散射峰。激光散射法测得免疫复合物微粒的平均粒径为3 440.0 nm。分别研究了pH、羊抗人补体4和PEG浓度、温育时间和温度、共存物质的影响。在最佳条件下,补体4(C4)浓度在0.18～2.60 μg·mL-1范围内与350,390 nm处的散射强度均呈线性关系,其回归方程、相关系数、检出限分别为ΔI_{350 nm}=28.23c+9.17,ΔI_{390 nm}=31.36c+11.08, 0.993 9,0.992 3, 0.084 μg·mL-1,0.11 μg·mL-1。该法用于分析人血清中补体4(C4),结果与免疫透射比浊法结果一致,相对标准偏差在1.88%～4.36％,具有简便快速、灵敏度高、选择性好等特点,在临床检验上具有一定的应用价值。     

NH4H2PO4和ND4D2PO4晶体微结构的拉曼光谱研究

本文利用偏振拉曼光谱和第一性原理, 对磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄, ADP)和不同氘含量磷酸二氢铵DADP晶体的晶格振动模式进行了研究. 实验测得了不同几何配置、200–4000 cm^-1范围的偏振拉曼光谱, 分析在不同氘含量条件下921 cm^-1和3000 cm^-1附近拉曼峰的变化. 在ADP晶体中, 基于基本结构单元NH₄⁺ 和H₂PO₄^-基团的振动模, 用第一性原理进行了数值模拟, 进一步明确拉曼峰与晶体中原子振动的对应关系; 通过洛伦兹拟合不同氘含量DADP晶体的拉曼光谱中2000–2600 cm^-1处各峰的变化讨论了DADP 晶体的氘化过程, 结果表明氘化顺序是先NH₄⁺ 基团后H₂PO₄^-基团, 研究结果为今后此类材料的生长和性能优化奠定了基础.     

Bi4-xLaxTi3O12-SrBi4Ti4O15,共生结构铁电材料拉曼光谱研究

在常温下，对La掺杂共生结构铁电陶瓷Bi_4-xLa_xTi_3O_12-SrBi_4-yLayTi_4O_15［BLT-SBLT(x+y),x+y= 0.00, 0.25,0.50,0.75,1.00,1.25,1.50］进行了拉曼光谱研究.结果表明，在掺杂量低于0.50时，La只取代类钙钛矿层中的Bi，当掺杂 量高于0.50后，部分La开始进入(Bi_2O_2)^2+层. La取代(Bi_2O_2)^2+层中的部分Bi以后，(Bi_2O_2)^2+层结构发生变化 ，原有的绝缘层和空间电荷库的作用减弱，导致材料剩余极化下降. La掺杂量增至1.50时，样品出现弛豫铁电性，这与30cm^-1以下模的软化相对应，说明La掺杂可引起材料 的结构相变. 关键词： Bi4-xLaxTi3O12-SrBi4Ti4O15 La掺杂 声子模 拉曼频移     

FR4相对电容率测量实验设计

采用由微带线与射频信号源、频谱分析仪构成的简易实验装置,可准确测量出FR4介质板的相对电容率,降低了射频电路或微带天线设计实验的成本.     

EuVO_4的制备与发光性能的研究

利用固相反应法制备了EuVO4样品,利用X射线衍射,傅里叶红外光谱,激发光谱与发射光谱等测试手段对其粉末的晶型、结构、发光性质进行了研究.XRD结果表明,随着反应温度的升高,V2O5和Eu2O3在600℃左右开始反应,700℃左右反应基本完成,生成物属四方晶系,与EuVO4标准图谱一致,说明固相反应主产物是EuVO4;红外光谱证明,V=O键的伸缩振动变弱,并向低波数移动,O-V-O的反对称伸缩振动明显增强;激发光谱的主要变化是Eu-O电荷迁移带随着反应温度的升高而消失,产生出强度很强的323 nm处的7F0-5H3跃迁;发射光谱结果表明,随着V2O5和Eu2O3向EuVO4转变,最佳激发波长也由275 nm逐渐向323 nm移动,同时出现了467,592和616 nm处的发射峰.它们分别归属于VO3-4的蓝色发射、Eu3+的磁偶极跃迁和电偶极跃迁,实现了同一物质同时产生蓝色荧光和红色荧光,而且VO3-4-对Eu3+的发光有较好的促进作用.     

YVO_4晶体及其掺Nd的喇曼光谱

本文报道了对YVO4 晶体及其掺Nd的喇曼光谱的测量结果 ,用这些结果可以了解到这种材料的声子能谱情况 ,在与其它基质材料比较中可以看出它的特点是 :分立的低声子在 5 0 0～ 80 0cm-1之间有一个间隙 ,主要的部分分布在 80 0～ 90 0cm-1附近 ,根据群论分析可以得出各喇曼谱线相应的对称性 ,而且可看出这些喇曼谱线主要来源于VO3 -4 的振动。对这种不均匀分布的声子能谱对于其光谱性能可能产生的影响也作了分析讨论。测量结果还发现掺杂能抑制原有的高能声子。