新间接紫外光度法测定微量SO3^2—

在ｐＨ７．０混合磷酸盐介质中,ＳＯ３＾２－使Ｉ３＾－与ＣＴＭＡＢ生成离子缔合物ＣＴＭＡ＾＋,Ｉ３＾－而褪色,从而建立了测定ＳＯ３＾２－的新间接紫外光度法,测定波长为３６５ｎｍ,ＳＯ３＾２－浓度在０－２５μｇ／２５ｍＬ内服从比耳定律,表观摩耳吸光系数为ε＝６．０４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,可用于食品中微量ＳＯ３＾２－的测定,其结果满意。     

煤中硫化物硫的间接火焰原子吸收法测定

研究了测铬的间接原子吸收法测硫的实验条件，结果表明，硫酸盐与铬酸钡的交换平衡时间也会影响分析结果。本文提出了间接原子吸收法测定煤中硫化物硫的方法。吸光度Ａ与ＣＳＯ４＾２－在０￣１６μｇ／ｍＬ范围内成线性关系。用于煤样品测定。平行测定结果的相对标准偏差为３￣５％，加标回收率为９５￣１０２％。     

激光诱发SiH4＋CH4等离子体的发射光谱

本工作采用光学发射谱方法测量了ＴＥＡ ＣＯ２脉冲激光辐射ＳｉＨ４＋ＣＨ４系统产生的等离子体反应过程中的发射谱特性，探测到了Ｓｉ，Ｓｉ＾＋，Ｓｉ＾２＋，Ｃ，Ｃ＾＋，Ｃ＾２＋，ＣＨ，ＳｉＨ，ＳｉＨ＾＋，Ｓｉ２和Ｈ的特征辐射，研究了含Ｃ，Ｓｉ碎片粒子光谱随实验条件的变化规律，并讨论了反应条件对ＯＥＳ的影响。     

富电子膦硫混配钴簇合物Co6S8[P（OCH3）3]6的电化学研究

利用循环伏安法研究了膦硫混配原子簇化合物Ｃｏ６Ｓ８「Ｐ（ＯＣＨ３）３」６的电化学行为,结果表明Ｃｏ６Ｓ８「Ｐ（ＯＣＨ３）３」６在ＣＨ２Ｃｌ２训可观察到三个可逆氧化还原过程,其电子转移过程为;Ｃｏ６Ｓ８「ｐ（ｏｃｈ３）３」６－＝＾（－Ｅ,＋Ｅ）Ｃｏ６Ｓ８「Ｐ（ＣＯＨ３０３」６ｙ０＝（＾－ｅ,＋ｅ）Ｃｏ６Ｓ８「Ｐ（ＯＣＨ３）３」６＾＋＝＾（－ｅ,＋ｅ）Ｃｏ６Ｓ８「Ｐ（ＯＣＨ３）３」６＾２＋并探讨了其电     

负载金属对SO^2—4／ZrO2催化剂超强酸性和反应性能的影响

本文研究了气氛和负载金属对ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２超强酸催化剂正戊烷异构化反应性能的影响。ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２催化剂在Ｎ２中初活性较高，但稳定性很差，在Ｈ２中活性很低。负载Ｐｒ可显著地改善催化剂的活性，选择性和稳定性，负载Ｎｉ则使催化剂活性反而降低。催化剂的红外光谱试验结果表明，Ｈ２可使结合在ＺｒＯ２上的ＳＯ＾２－４，部分还原，减少超强酸位，Ｐｒ对ＳＯ＾２－４的还原有阻抑作用，使催化剂表面保留较多     

新型激光介质NaS X^2П,A^2∑^＋,B^2∑^—,C^4∑^—,D^4П态的A…

首次提出了Ｉ～Ⅵ族元素组合ＮａＳ新型激光介质构想，并采用量子化学从头计算法计算了ＮａＳ的Ｘ＾２П，Ａ＾２∑＾＋，Ｂ＾２∑＾－，Ｃ＾４∑＾－，Ｄ＾４П态的势能曲线，证实了ＮａＳ的存在，获得了ＮａＳ各态光谱常数的理论值，比较了ＮａＳ同ＨＳ及ＮａＯ能级结构的差异。     

在Ar和Xe低温基体中Fe（CO）3与CO扩散控制反应研究

本文用２８０ｎｍ脉冲激光光解被Ａｒ和Ｘｅ基体隔离的Ｆｅ（ＣＯ）５以产生配位不饱和的Ｆｅ（ＣＯ）３。用傅里衰变换红外光谱仪实时监察光解停止后Ｆｅ（ＣＯ）３和ＣＤ的复合，并以Ｓｍｏｌｕｃｈｏｗｓｋｉ扩散控制反应动力学理论模型求得Ｆｅ（ＣＯ）３与ＣＯ的反应半径为４．０×１０＾－１０ｍ，ＣＯ在１０Ｋ的Ａｒ和Ｘｅ基体中的扩散系数分别为２．２×１０＾－２３ｍ＾２／ｓ和４．５×±∩＾－２３ｍ＾２／ｓ。     

含R2dtc配体和V=O基的金属簇红外光谱研究

本文报道两类含Ｒ２ｄｔｃ配体的金属簇的红外光谱特点及某些规律,含Ｒ２ｄｔｃ的立方簇合物在４００－５００ｃｍ＾－１有较宽而弱的吸收,可归结于Ｍ－μ３Ｓ振动。Ｍ－Ｓｄｔｃ在３３０－３８０ｃｍ＾－１,Ｃ－Ｎ振动在１４７０－１５１０ｃｍ＾－１。二甲基ｄｔｃ配体立方的ｖ（Ｃ－Ｎ）与ｖ（Ｃ＝Ｓ）比值他二烷基ｄｔｃ立方烷的相应振动分别蓝移和红移,可归结于甲基超共轭效应所致。「Ｖ２Ｃｕ２Ｓ４（Ｒ２ｄｔｃ）２（ＰｈＳ）２」＾２－和「ＶＣｕ４Ｓ４（Ｒ２ｄｔｃ）ｎ（ＰｈＳ）４－ｎ」＾３－（ｎ＝０,１,２）的Ｍ－μ３Ｓ振动分别出现在４８０和４６５ｃｍ＾－１,可作为区别两类化合物的一个指标。另一类含（Ｒ２ｄｔｃ）２Ｖ２Ｏ２（μ－Ｓ）２单元的金属簇中,Ｖ－Ｏ伸缩频率在８４４－９７０ｃｍ＾－１范围内,（Ｅｔ４Ｎ）「Ｖ２Ｓ２Ｏ３（Ｅｔ２ｄｔｃ     

雷公藤精（Wilforgine）的2D NMR研究

用２Ｄ ＮＭＲ（＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ，ＴＯＣＳＹ，ＮＯＥＳＹ和ＣＯＬＯＣ）技术研究了从雷公藤中分离到的雷公藤精，对＾１Ｈ和＾１３Ｃ谱进行了归属。     

纳米固体超强酸SO2 -4/Fe2O3的红外光谱研究

由纳米α－Ｆｅ２Ｏ３的前驱体,经一定的ＳＯ＾２－４离子的浸泡制得ＳＯ＾２－４／Ｆｅ２Ｏ３纳米固体超强酸。分别测定了在不同的温度下、不同ＳＯ＾２－４含量和不同焙烧时间三种状态下的红外吸收光谱（ＩＲ）,就其对乙酸乙酯的合成催化作用进行了初步的讨论。结果表明,纳米固体超强酸ＳＯ＾２－４／Ｆｅ２Ｏ３劈裂多重的特征谱图有别于对应的普通粒子固体超强酸,谱带劈裂与宽大现象与酯产率成正比关系。     

Regional and temporal (1992-2004) evolution of air-borne sulphur isotope composition in Saxony, southeastern Germany, central Europe

The isotopic composition of air-borne sulphur was investigated in Saxony, Southeast Germany--a region with formerly very high atmospheric SO(2) concentrations. In addition, data from various authors were compiled for different Saxonian locations, spanning from 1992 to 2004, i.e., a time of decreasing SO(2) concentrations in the atmosphere. There were no obvious temporal changes in the mean delta(34)S value of bulk precipitation. However, the variability of monthly mean delta(34)S values decreased. The mean sulphur isotope composition of sulphate from bulk precipitation after the year 2000 converges in Saxony towards 4-5 per thousand, with similar values for different locations. Mean values of different forms of sulphur show the following enrichment order: delta(34)S of SO(2) < delta(34)S of weathering crusts < or =delta(34)S of sulphate from bulk precipitation < or =delta(34)S of dust. Judging from local differences on sulphate crusts and corresponding isotope values of sources, the delta(34)S value of SO(2) as well as for crusts mainly reflects local point sources. The mean delta(34)S value of bulk precipitation represents more regionally well-mixed SO(2) sources and is therefore an ideal tool for monitoring regional atmospheric change.     

植物标样多元素测定的五种前处理方法比较

本文采用植物样品的五种前处理方法,即干灰化法,硝酸＋硫酸＋高氯酸法,硝酸＋硫酸＋高氯酸＋氢氟酸法、硫酸＋过氧化氢法、灰化＋碱熔法,对植物标样ＧＢＷ０７６０３作样品分解,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ法进行十九种常量及微量元素的测定。     

GFAAS测定氧化砷处理移植性食管癌大鼠后各组织的砷浓度

用石墨炉原子吸收法测定了大鼠各组织中的砷浓度。在大鼠移植性肿瘤组织内一次性注射 10 μg砷后 ,观察不同时间大鼠各脏器砷的分布。组织通过 80℃水浴用硫酸 硝酸 高氯酸混酸体系封闭消解 2h后 ,滴加 30 %双氧水 ,得到定容的消化液。用 0 1%TritonX 10 0 0 2 %AgNO3溶液作消化液的基体改进剂 ,D2 灯校正背景 ,标准加入法校准曲线测定。此法相对标准偏差为 3 2 %～ 8 7%之间。检出限为 1 5 7μg·L- 1 。回收率为 81 7%～ 10 5 %。分析结果表明 ,注射到肿瘤组织内的砷 2h内扩散到其他组织达最大值 ,而后随机体代谢活动的结果 ,砷浓度随时间延长又渐渐减少。     

Ti(SO4)2水热法制纳米SO2-4/TiO2光催化剂的光谱研究

以Ti(SO4) 2 水溶液为前驱物 ,尿素为沉淀剂 ,采用水热沉淀 加热分解 浸渍烧结法制备纳米SO2 -4/TiO2 固体超强酸光催化剂 ,并用XRD ,BET ,FTIR ,DRS和FS等对中间态粒子和产物进行表征 ,以光催化降解罗丹明B为模型反应 ,筛选制备SO2 -4/TiO2 光催化剂的优化条件。结果表明 ,用Ti(SO4) 2 为前驱物 ,水热法能在较低的温度、弱碱性介质中 ,得到纳米锐钛矿型TiO2 晶体 ;在 30 0℃下控制焙烧 4h ,基本能使水热反应副产物 (NH4) 2 SO4等分解 ,又避免H2 SO4大量的流失 ;SO2 -4负载量和烧结时间是影响SO2 -4/TiO2 光催化活性的主要因素 ,当SO2 -4负载量 11%、烧结温度 4 5 0℃时 ,制备的SO2 -4/TiO2 光催化剂活性较高 ,达P 2 5光催化剂的水平     

植物中硝态氮、氨态氮、总氮测定方法的比较研究

植物样品经硫酸 过氧化氢凯氏法消煮后 ,分别用直接吸光光度法、靛酚蓝比色法、过硫酸钾氧化吸光光度法获得硝态氮 (包括亚硝态氮 )、氨态氮、总氮的含量。通过样品测试数据的比较 ,证明分别测得的氨态氮、硝态氮含量之和与所测总氮结果一致。本文为植物生态学和植物学中氮元素各种形态含量的分析提供了选择测定方法的依据     

Sulphur isotope compositions of components of coal and S-isotope fractionation during its combustion and flue gas desulphurization

Sulphur isotope compositions were determined in two different Polish coals (hard coal and lignite) and by-products originating from their combustion. The desulphurization process was also investigated. It was demonstrated that desulphurization changes the isotopic composition of sulphur emitted in the form of SO(2) to the atmosphere even if the process is conducted in a different way (wet lime technology and electron beam method). This fact has to be considered in the studies regarding anthropogenic sulphur genesis and its fate in the environment.     

离子色谱法测定清洗液废酸中的4种阴离子

介绍了清洗液废酸中F-、Cl-、SO42-和NO3-的测定方法,通过一定的前处理,减少清洗液废酸中金属离子及残留酸液的干扰,有效去除了对色谱柱带来的污染。利用优化的实验条件,准确测定了清洗液废酸中F-、Cl-、SO42-和NO3-的含量,检出限分别为0.04、0.09、0.71、0.27mg/L,回收率为94%—109%。     

金属掺杂纳米固体超强酸SO2-4/ZrO2的IR考察

首先采用sol-gel法制备出ZrO(OH)2,再分别用Ni^2 ,Al^3 ,Sn^4 ,Ag^ ,Sn^2 金属盐溶液和H2SO4稀溶液浸渍ZrO(OH)2的方法合成了一系列金属离子掺杂的SO4^2-／ZrO2纳米固体超强酸。并用XRD,TEM和IR技术考察了各样品的性能。结果发现,经不同金属掺杂的SO4^2-／ZrO2颗粒具有固体超强酸的IR谱特征。经NiH,Sn^4 掺杂的样品中Zr-O和S-O键振动吸收峰明显蓝移,Zr-O的vZr-O由SO4^2-／ZrO2的485cm^-1增大到Ni^2 ,Sn^4 掺杂样品的500cm^-1,s=0的vas由1390cm^-1增大到1405和1400cm^-1,而Sn^2 掺杂的样品变化不大。说明Ni^2 ,Sn^4 金属离子的掺杂增强了样品的超强酸性。同时还发现,随着样品焙烧温度的提高,经Ni^2 和Al^3 掺杂的SO4^2-／ZrO2纳米颗粒,Zr-O和S=O键振动吸收峰明显蓝移,而Ag^ 掺杂的样品在焙烧温度达到1073K时IR谱只是吸收强度减弱,振动频率不变。     

铵态氮肥和尿素中植物营养元素含量比较分析

应用ICP-MS研究了(NH4)2SO4和CO(NH2)2肥料中植物营养元素的含量,以期为今后的氮肥肥效试验和农业生产提供基础数据.结果表明,(NH4)2SO4和CO(NH2)2肥料中含有多种植物必需元素,包括Mg,P,K,Ca,Mn,Ni,Cu,zn和Mo,含量达到μg·g-1级的有Mg,P,K,Ca,Mn和Fe;含量为ng·g-1级的有Ni,Cu,Zn和Mo,除了Mo以外,(NH4)2SO4中的其他元素的含量均显著高于尿素.(NH4)2SO4和CO(NH2)2肥料中有益元素有Na,Al,Si,Co和Se,其中Al和Co的含量(NH4)2 SO4显著高于CO(NH2)2; Si的含量CO(NH2)2显著高于(NH4)2SO4尿素未检测到Se和Fe.由于上述元素对于植物的生长发育有明显影响,所以在研究不同形态肥料差异和氮肥肥效时,应当全面分析影响因素.建议在做氮肥肥效试验时选择纯度高、杂质元素含量少的单一化合物肥料.     

离子色谱测定土壤中Cl~-和SO_4~(2-)

介绍了离子色谱法测定土壤中Cl-和SO24-的可行性以及相关的前处理方法,通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染。有效选取提取液的种类和浓度及提取时间,准确测定了土壤中Cl-和SO42-含量。Cl-和SO42-的相对标准偏差分别为2.70%、2.89%,检出限分别为0.1950、0.2230μg.mL-1,平均回收率分别为106.7%,95.8%。方法简便,快速、灵敏度高。