退火重结晶制备AlN/C复合泡沫材料及其力学性能研究

为了得到一种轻质、高强度、耐烧灼的新型碳泡沫材料,以无定形AlN为添加剂,在空心微球/网络复合型碳泡沫的基础上,采用退火热处理工艺成功地制备出了AlN/C复合泡沫材料.通过扫描电镜、透射电镜对样品进行表征,测试结果表明无定形AlN在碳微球的表面重结晶为AlN晶须,其直径大约为50nm左右,长度10μm以上,具有较大的长径比.X-射线衍射峰证明样品石墨化程度高,且AlN晶须为六方结构.X-射线光电子能谱测试发现在287.5eV处有较明显的C-N峰出现,这表明AlN和碳泡沫在界面处通过C-N键结合.同时,对其力学性能进行测试,通过分析应力-应变测试结果,AlN/C复合泡沫材料的压缩强度为40.27MPa,相对碳泡沫材料而言提高了近一个数量级.测试结果表明,AlN晶须显著增强了碳泡沫的压缩强度,这种新型复合泡沫材料有望应用于各种抗压减震航空材料.     

电喷制备多孔二氧化钛微球及其结构表征

采用电喷离子化技术结合溶胶-凝胶技术制备多孔二氧化钛微球,并利用扫描电镜、红外光谱和X射线衍射等对所得微球的形貌和结构进行了初步的表征。结果表明,该法制备的微球表面不平滑,平均直径范围为350—600nm左右,主要呈锐钛矿晶相。小角X射线衍射的结果表明微球中可能存在有序的孔结构。     

银/硒化锌核壳结构微球对硝酸钠红外光谱特性的影响研究

利用硒化锌微球表面的银镜反应制备了银/硒化锌(Ag/ZnSe)核壳结构微球,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及傅里叶变换红外光谱仪对其进行了表征,研究了Ag/ZnSe核壳结构对硝酸钠水溶液红外吸收光谱特性的影响。结果表明,Ag/ZnSe核壳结构微球使得硝酸钠反对称伸缩振动模式频率发生了明显的蓝移,振动强度有了较大程度的提高。     

多元丙烯酸酯泡沫微球的制备

 利用自行设计的三喷嘴乳粒发生器,实现了多元丙烯酸酯空心泡沫微球的可控连续制备。通过配制内层为水,中间层为多元丙烯酸酯单体溶液,外层为聚乙烯醇溶液的水/油/水乳液,在紫外光照射时,室温条件下成功快速地制备出粒径1.5~4.0 mm的多元丙烯酸酯泡沫微球。利用扫描电镜、X光机等测试手段对微球的形貌、表面特性进行了研究,结果显示：泡沫微球的高聚物骨架的折射率约为1.50,由大量分散的蜂窝微孔组成,蜂窝的直径不超过1 μm;多元丙烯酸酯泡沫微球的成活率高达93%,单分散性较好。     

ZnS:Mn2+/聚苯乙烯核壳及ZnS:Mn2+中空球的制备和光谱性质

采用超声化学沉积法制备了ZnS:Mn2+/聚苯乙烯核壳结构和ZnS:Mn2+空心球.产物分别用透射电镜、X射线衍射仪和光致发光谱进行了表征.透射电镜结果表明,在聚苯乙烯胶体微球表面覆盖了平均尺寸为9nm的ZnS:Mn2+纳米颗粒,X射线衍射结果进一步验证了这个结论.将核壳粒子在500℃灼烧除去PS核后,可以得到空心的ZnS:Mn2+微球,Mn2+的发射谱的峰位在540nm,与体相材料相比,蓝移了45nm,这可能是由于壳层结构引起Mn-O八面体畸变,进而导致能带结构变化引起的.     

纳米催化剂Pt/C的X射线衍射线形分析

X射线衍射线形与晶体材料的微观结构密切相关.在晶粒尺寸衍射线形和微应变衍射线形可由Voigt函数近似描述的前提下,本文较详细地论述了由X射线衍射线形分析获取晶粒尺寸和位错等微观结构信息的方法.采用这种方法,对乙二醇还原法制备的Pt/C催化剂进行了X射线衍射线形分析.样品晶粒尺寸分布的对数正态均值为0.95 nm,对数正态方差为0.37.X射线衍射线形分析所得晶粒尺寸分布与透射电镜的测试结果符合较好.对样品的衍射线形积分宽度进行细致的比较,发现存在各向异性展宽现象.如果衍射线的各向异性展宽主要是由伯格斯矢量为1/2〈110〉的位错引起,可进一步计算位错密度值.结果表明,位错组态无论是螺型位错还是刃型位错,位错密度值的量级均约为1015/m2.     

HW-MWECR-CVD法制备氢化微晶硅薄膜及其微结构研究

用热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积方法制备出高晶化体积分数的氢化微晶硅(μc-Si:H)薄膜.拉曼散射和X射线衍射技术对样品的微观结构测量分析表明，当反应气体中SiH₄浓度在3.6%—50%之间大范围变化时，μc-Si:H薄膜均具有高的晶化体积分数.进一步的分析表明，在SiH₄浓度较大时制备的薄膜，其结构以非晶-微晶的过渡相为主.薄膜易于晶化或生长为过渡相的主要原因是微波电子回旋共振使SiH₄气体高度分解，等离子体高度电离. 关键词： 微波电子回旋共振化学气相沉积 氢化微晶硅薄膜 拉曼散射 X射线衍射     

纯六方相氮化铝泡沫材料的合成

在15 mL的不锈钢反应釜中,利用无水三氯化铝与叠氮化钠在无溶剂的条件下直接反应,合成出了六方结构氮化铝泡沫材料,反应温度650 ℃,反应时间3 h.扫描电子显微镜测试结果显示,该试样呈现泡沫状外貌特征.X射线衍射结果表明该试样为六方结构.不同温度条件下的吸收谱表明在202 nm附近存在尖锐的吸收峰.红外吸收谱中存在1381 cm^-1和730 cm^-1两个吸收峰.同时,提出了六方结构氮化铝泡沫材料的合成机理. 关键词： 六方氮化铝泡沫材料 合成机理 X射线衍射     

CdSe量子点膨润土复合材料的制备与表征

首先以CdCl₂·2.5H₂O、SeO₂和NaBH₄为反应物,制备巯基丁二酸稳定的CdSe量子点。然后将有机膨润土与CdSe量子点溶液混合并充分搅拌,制备负载CdSe量子点的膨润土发光材料,用荧光光谱、扫描电镜和X射线粉末衍射等分析测试手段对所得材料的光谱性能与微观结构进行表征。光谱分析表明,量子点膨润土复合材料的发光颜色与量子点溶液非常一致;X射线光电子能谱分析表明,复合后的材料中含有Cd 和 Se两种元素;此外,在量子点膨润土复合材料X射线粉末衍射谱中可见CdSe量子点（111）、（220）及（331）3个晶面的衍射峰,2θ=4.3°处出现膨润土（001）衍射峰。数据表明,在制备的CdSe量子点膨润土复合材料中,量子点和膨润土的结构都没有改变。     

毫米量级TMPTA空心泡沫微球的微流控法制备

利用微流控技术实现了毫米量级多元丙烯酸酯(TMPTA)空心泡沫微球的制备。通过对微流体通道的设计与流场分析,获得了具有最佳流场均匀性分布的Y型微流控通道;利用软模板技术实现了Y型通道微流控芯片的组装,并开展了TMPTA泡沫微球的结构控制研究。研究结果表明:在模板尺寸一定的情况下,能够通过调节各相流速实现对微球壁厚和直径的有效控制;微球壳层密度可通过控制单体浓度来调节。通过优化控制条件,实现了密度20~100mg/cm3、直径大于3mm的空心泡沫微球的制备。     

充气温度对PS-PVA-CH塑料微球性能的影响

 主要研究了PS-PVA-CH空心塑料微球充气时，充气平衡温度对微球强度、球形度和表面形貌的影响。对PS，PVA和CH材料的热重分析结果表明，PS和PVA具有较高的分解温度，而PS-PVA双层球和PS-PVA-CH塑料微球升温后的耐外压实验表明，温度升高后双层球耐外压强度降低很快，不能满足充Ar气需要；而3层球在100~120℃仍有很高强度，在该温度下，可以实现充Ar气。微球表面形貌分析结果显示，高温充气后，3层球表面粗糙度升高。     

Specific structural features and thermal resistance of shungite carbon to graphitization

A Raman scattering study is reported of the structural changes in natural glassy carbon in shungite I induced by a thermal treatment within the 500–2700 °C range in an inert atmosphere. It has been found that thermal treatment results in an insignificant increase of the graphite phase content in the bulk of the samples, whereas in the near-surface regions graphitization of the shungite glassy carbon can be more pronounced. The observed resistance of the shungite to graphitization can be explained within a structural model in which the shungite glassy carbon consists of closely packed nanostructures representing hollow multi-layered globules enveloped in random-network carbon. Fiz. Tverd. Tela (St. Petersburg) 41, 1412–1415 (August 1999)     

Raman validity for crystallite size La determination on reticulated vitreous carbon with different graphitization index

The graphitization index provided by X-ray diffraction (XRD) and Raman spectrometry for reticulated vitreous carbon (RVC) substrates, carbonized at different heat treatment temperatures (HTT), is investigated. A systematic study of the dependence between the disorder-induced D and G Raman bands is presented. The crystallite size L_a was obtained for both X-ray diffraction and Raman spectrometry techniques. Particularly, the validity for L_a determination, from Raman spectra, is pointed out comparing the commonly used formula based on peaks amplitude ratio (I_D/I_G) and the recent proposed equation that uses the integrated intensities of D and G bands. The results discrepancy is discussed taken into account the strong contribution of the line broadening presented in carbon materials heat treated below 2000 °C.     

掺钛空心玻璃微球制备技术

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的均匀掺杂,采用溶胶-凝胶技术结合炉内成球法,以钛酸四丁酯为掺杂剂,对钛掺杂玻璃溶胶-钛掺杂玻璃凝胶-钛掺杂干凝胶粒子-钛掺杂空心玻璃微球（Ti-HGM）这一掺钛空心玻璃微球的制备方法进行了探索。实验结果表明:掺钛效应使空心玻璃微球壁厚均匀性、同心度有所降低,但对壁厚、直径控制基本无影响;Ti与Si原子分数比为2.23%的Ti-HGM掺杂基本均匀,近70%微球的保气半寿命在一个月以上。     

间苯二酚-甲醛气凝胶空心微球制备技术

 采用微流体注射成型技术,以邻苯二甲酸二丁酯为内外油相,间苯二酚/甲醛(RF)溶液为水相,经过溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥等过程制备出了RF气凝胶空心微球。分别采用红外光谱、光学显微镜、X光显微分析、透射电镜(TEM)、N­₂吸附-脱附,对RF空心微球成分、形貌、孔径、直径分布等进行表征。结果表明：RF为单层空心微球,具有典型的气凝胶多孔结构,由粒径为10 nm左右、且粒度分布较为均匀的纳米粒子构成,平均孔径为20 nm左右,球形度和同心度大于95%,微球直径分布在550～750 mm,最大可达到800 mm,达到了快点火靶的基本要求。     

阵列碳纳米管的石墨化程度

采用化学气相沉积法制备了阵列碳纳米管薄膜,对阵列碳纳米管的石墨化程度进行了系统研究。利用扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)对样品形貌以及结构进行了表征。探讨了不同实验参数对阵列碳纳米管石墨化程度影响的机理。结果发现,在一定催化剂浓度范围内,催化剂浓度过低时,阵列碳纳米管的石墨化程度较差,而随着催化剂浓度的增加,阵列碳纳米管的石墨化程度逐渐变好;生长石墨化程度较好的阵列碳纳米管需要合适的进液速度,进液速度过低或过高都会使得碳纳米管的石墨化程度变差;此外,生长石墨化程度较好的阵列碳纳米管也需要合适的生长温度,生长温度过低或过高都会使得碳纳米管的石墨化程度变差。     

化学气相沉积-氧化烧结法制备惯性约束聚变靶用空心玻璃微球

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球直径、壁厚的可控,采用等离子体辉光放电聚合技术,以四甲基硅烷为掺杂气源,对化学气相沉积-氧化烧结法制备空心玻璃微球(HGM)这一制备方法进行了探索。实验结果表明:制备直径为400~600μm、壁厚为5~15μm的HGM,原子分数为5%是一个较合适的掺硅量,成功将微球直径和壁厚的收缩量控制在38%左右;玻璃化后样品中C含量明显降低,主要以C—Si键合形式存在,而Si含量相对增加,主要以Si—O键合形式存在;预充1.23×106 Pa氘气的微球,96h后球内剩余气压依然高达72.95%。     

空心微球气体总量抽样测量误差分析

 间接驱动内爆靶丸由外层CH涂层，内层玻璃球壳和内部充入的气体组成。当玻璃球外涂CH后，球内的气体只能抽检而没有无损测量方法。在大量实验和数据基础上，研究了液滴法制备空心玻璃微球气体渗透系数的差异和分布，利用数理统计方法对实验数据进行了分析和处理，计算了空心玻璃微球对氘气渗透系数的误差，微球预充气挑选方案产生的误差及分布。最后根据现在的抽样测量方案计算了误判的概率。     

Raman and X‐ray diffraction analysis on unburned carbon powder refined from fly ash

The bonding and crystalline structures of oil‐fried fly ash collected from a power plant were analyzed by using Raman spectroscopy and X‐ray diffraction (XRD), respectively. These carbon powders underwent a series of annealing treatment for graphitization and crystallization. In Raman spectra, the refined, unburned carbon contains clearly the D, G and D′ peaks under 2000 or 2700 °C treatment. The Raman spectral line shape of refined, unburned carbon heated at 2700 °C is similar to that of commercial graphite made from graphitization process. In the XRD spectra, the refined, unburned carbon contains (002), (100) and (004) diffraction peaks under heating at 2000 or 2700 °C. The XRD spectral line shape of refined, unburned carbon heated at 2700 °C is similar to that of a commercial graphite bar. The quantitative graphitization level from Raman spectra and crystallization degree from XRD spectra on refined, unburned carbon powders serve as preliminary guide for the qualitative evaluation of these unburned carbon powders. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.