多孔氧化铝模板催化制备定向碳纳米管阵列

在不加过渡金属做催化剂的前提下,利用化学气相沉积法在二次阳极氧化法制得的多孔氧化铝模板中制备沉积了定取向碳纳米管阵列。考察了不同沉积温度以及退火处理对沉积结果的影响。温度达到600℃以上时,能得到开口的、定取向的多壁碳纳米管阵列；当沉积温度降至550℃左右时,沉积结果中存在碳纳米管、纳米纤维以及类似于弯曲的竹节状的结构；温度继续降低至500℃以下时,不能得到碳纳米管或碳纳米纤维；从实验结果中可以得出,在氧化铝模板中沉积碳纳米管过程中氧化铝起到了催化乙炔裂解以及催化沉积的碳石墨化成碳纳米管两种作用。另外,退火处理虽然能够提高沉积的碳纳米管的石墨化程度,但是也可能会引入新的缺陷。     

乙炔/空气预混火焰法合成多壁碳纳米管的实验研究

本文利用乙炔-空气预混火焰研究了多壁碳纳米管(MWCNTs)的合成,采用涂覆有二茂铁或硝酸镍催化剂的探针在预混火焰中采样,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对碳纳米材料(CNTs)的形貌和结构进行了表征.结果表明在乙炔-空气预混火焰中,二茂铁和硝酸镍均能够成功合成竹节状多壁碳纳米管,严物中处发现了碳纤维(CNF)、巴基葱(bucky onion)和碳黑等物质.二茂铁催化生成的碳纳米管管径大于硝酸镍催化生成的碳纳米管的管径;在乙炔-空 气散火焰和甲烷-空气扩散火焰中硝酸镍所催化合成的碳纳米管管径相近,说明碳纳米管的管径受催化剂颗粒尺寸的影响较大.研究表明探针在火焰中停留的时间和保护气体也会影响碳纳米管的合成.     

高压退火对碳纳米管微结构转变的影响

利用高分辨电子显微镜研究了在高压退火条件下碳纳米管的微结构变化规律，发现在5.5GPa下，770℃退火后即发生了明显的结构改变；在950℃退火25min后发现形成了类碳纳米洋葱和纳米碳条带结构.碳纳米管转变成类碳纳米洋葱可以分成几个步骤，首先碳纳米管破裂，然后形成碳纳米球，最后形成类碳纳米洋葱结构.讨论了高压和退火温度对碳纳米管结构变化的影响. 关键词：     

初始温度及碳源对碳纳米管气相爆轰法合成的影响

改变初始温度以及分别使用甲烷和乙炔气体作碳源时气相爆轰合成碳纳米管,研究了初始温度与不同碳源对碳纳米管的影响。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、拉曼(Raman)光谱等对碳纳米管进行表征。结果表明,随着初始温度的升高,所合成的碳纳米管的产量减少且石墨化程度降低,但管壁会变得光滑且管径有所增加。当使用乙炔时,所合成的产物中没有碳纳米管,而是合成了石墨化程度较高的无定形碳,随着催化剂量的增加,产物中碳包覆颗粒增多且包覆层清晰可见,但存在结构缺陷。当初始温度在110~130 ℃时,使用甲烷气体运用气相爆轰的手段是合成碳纳米管的较佳方案。     

多壁碳纳米管膜湿敏特性的研究

研究了多壁碳纳米管(MWNTs)薄膜的湿敏特性，实验所用的多壁碳纳米管是用热灯丝化学气相沉积法(CVD)合成的.分别对未修饰和修饰的多壁碳纳米管膜温度和湿度特性进行研究后发现，修饰的多壁碳纳米管对温度和湿度非常敏感，且对湿度的响应时间和恢复时间短，重复性好.而未修饰的多壁碳纳米管对温度和湿度不太敏感.对修饰多壁碳纳米管的湿敏特性进行了理论分析，给出了其理论表示式. 关键词： 多壁碳纳米管 化学修饰 湿敏特性 物理吸附     

面向热界面应用的多壁碳纳米管阵列生长优化

由于杰出的导热和柔韧性能,碳纳米管被认为是提升大功率微电子系统热耗散性能的理想热界面材料。多壁碳纳米管阵列能实现低成本的大规模生产,成为制备热界面材料的最佳选择。但是多壁碳纳米管阵列的生长过程的最优因素尚未廓清。本文从实验上系统研究了催化剂的升华温度对浮动催化化学气相沉积法制备出的多壁碳纳米管阵列结构及热输运的影响规律,得到了最佳的催化剂升华温度,为实现最优导热性能的多壁碳纳米管阵列热界面材料提供实验指导。     

碳纳米管的热解法制备、电子显微镜观察及拉曼光谱研究

以二茂铁和二甲苯为原料在Ar和H2 气氛中不同温度下热解制备出了不同直径分布的碳纳米管。在 740℃、780℃、82 0℃和 880℃下制备出的碳纳米管的外径分布分别为 1 7-80nm、2 0 - 73nm、40 - 70nm、1 7- 2 7nm。拉曼光谱和透射电子显微镜 (TEM )观察表明 ,在82 0℃下制备的碳纳米管晶形最完整     

CVD法制备碳纳米管的TG-DTA研究--温度对CVD法制备碳纳米管的影响

基于碳纳米管粗产品中无定形碳和不同直径碳纳米管对氧的反应活性的差异 ,通过差热 -热重 (TG DTA)方法 ,结合透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)的测试结果 ,研究了合成温度对以乙炔气体为碳源 ,用CVD法制备碳纳米管的石墨化程度、碳纳米管直径以及直径分布的影响 .结果表明 :反应中 ,由于催化剂Co/SiO2中活性组分 (Co)微晶随合成温度的升高而增大 ,导致所制备的碳纳米管的直径增大 ,从 2 0～ 30nm (6 5 0℃ )增加到 30～ 5 0nm (75 0℃ ) .碳纳米管的石墨化程度随着反应温度的升高而增加 .XRD实验结果还表明 ,当合成温度从 6 5 0℃增加到 85 0℃时 ,2θ值从 2 5 .8°增加到 2 6 .8°,(0 0 2 )晶面的层间距从 3.45 减小到 3.32 ,即随着合成温度的升高 ,碳纳米管 (0 0 2 )晶面的层间距减小 .通过DTA放热峰的峰温和半峰宽的分析得出 ,无定形碳的放热峰峰温Tp<380℃ ,其含量随着温度的升高而减小 .碳纳米管的DTA放热峰的峰温Tp 随着碳纳米管的直径和石墨化的程度的增加而升高 ,半峰宽随着碳纳米管的直径的分布范围增大而增宽 .低温 (6 5 0℃ )有利于生成直径小且均匀的多层碳纳米管 (2 0～ 30nm) ,而高温 (大于 75 0℃ )则有利于生成直径大的多层碳纳米管 (大于 30～5 0nm) .     

用微米级LaNi5为催化剂生长的碳管的ESR谱研究

用微米级LaNi₅合金粉末为催化剂, 以乙炔为原料, 采用化学气相沉积(CVD)法合成了多壁碳纳米管. 在100~290 K温度下测量了41 μm≤d≤150 μm粒径催化剂制备的不同直径分布的碳纳米管的电子自旋共振（ESR）谱,研究了测量温度、微米级催化剂粒径及制备过程的氢气氛对生成的碳纳米管的ESR谱线型、g因子、线宽的影响. 发现碳纳米管的g因子随其直径的增大而增大,分别为2.040 0（催化剂粒径41 μm≤d≤50 μm, 碳纳米管的直径分布为10 nm到20 nm）和2.089 8（催化剂粒径100 μm≤d≤150 μm,碳纳米管的直径分布为70 nm到120 nm）. 发现小管径纳米管的ESR谱图有一个峰, 而大管径纳米管的ESR谱图有两个峰A和B, 且随测量温度的升高, 峰B强度增大.     

多壁碳纳米管促进制冷剂水合物生成实验研究

选用纯多壁碳纳米管、羧基化和羟基化多壁碳纳米管分别与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)复配,制备稳定的碳纳米流体,促进HCFC-141b水合物生成,并基于恒温定容法测定水合物生成温度曲线。结果表明,纯多壁碳纳米管、羧基化和羟基化多壁碳纳米管最佳添加量均为60 ppm,诱导时间分别为94.8 min、62.6 min和51.4 min,蓄冷密度分别为263.64 kJ/kg、280.07 kJ/kg和286.61 kJ/kg。多壁碳纳米管超高的比表面积和优良的导热性增强了两相接触面积、提供了更多成核位点,促进水合物快速生成。     

高温高压下碳纳米管的相转变及金刚石的合成

 利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）研究了碳纳米管在高压高温下的相转变。研究发现在高压高温条件下碳纳米管是不稳定的,在5.5 GPa压力下,770 ℃到950 ℃间退火时碳纳米管趋向形成碳纳米葱。在5 GPa、1 000 ℃条件下合成了金刚石。     

Distinguishing the impact of temperature on iron catalyst during the catalytic-pyrolysis of waste polypropylene

The catalytic pyrolysis of waste plastics with iron-based catalyst can produce H₂ rich gas, liquid oil and carbon nanotube (CNTs) together. While the catalytic pyrolysis mechanism is still unclear, in this study, the catalytic pyrolysis of polypropylene (PP) was explored in depth, and the influence of catalyst and temperature was distinguished. The results indicated that a lower temperature led to the generation of waxes, while a higher temperature promoted the formation of aromatic hydrocarbons when plastic pyrolysis was performed without a catalyst. In addition, a large number of carbon deposits, mainly in the form of spheres, were collected when the temperature was over 800 ℃. These carbon spheres originated from the agglomeration of aromatic hydrocarbons. Once catalysts were introduced, a large amount of liquid oil was transferred into carbon deposits at both lower and higher catalytic temperatures, simultaneously, leading to more light gases releasing, like hydrogen. At a lower temperature (≤ 800 ℃), it was mainly CNTs while carbon spheres are the main solid product at higher temperatures (> 800 ℃). In addition, two different mechanisms of CNTs formation were also concluded that the base-growth model dominated the of generation CNTs at 600 °C whereas the CNTs followed the tip-growth model at 800 ℃. The results show that the optimized temperature for the catalytic process should be around 800 ^o℃ where approximately 35 mmol/g_plastic hydrogen, 50% hydrogen efficiency and over 320 mg/g_plastic carbon nanotubes (CNTs) were obtained.     

Influence of pyrolysis temperature on the growth of Y-junction carbon nanotubes

Y-junction carbon nanotubes, grown through thermal pyrolysis of acetylene over nanocrystalline Ni-P deposited SiC whiskers, were investigated by transmission electron microscopy. The pyrolysis temperature, which ranged from 800 °C to 1000 °C, was found to be crucial for the growth of different Y-junction carbon nanotubes. At pyrolysis temperatures below the partial melting point of the Ni-P alloy catalyst, only single-junction nanotubes could be synthesized. Whereas, due to partial melting of the alloy catalyst at higher pyrolysis temperatures, liquid-assisted growth of multiple Y-junction nanotubes could occur. PACS 61.46.+w; 61.48.+c; 68.37.Lp     

5.5 GPa下碳纳米管的热稳定性研究

 利用X射线衍射和透射电子显微镜研究了碳纳米管在5.5 GPa下的热稳定性问题。根据以往的研究在常压真空条件下碳纳米管的热稳定性非常好，其结构在2 800 ℃以下可能并不发生变化。实验中发现，虽然在5.5 GPa压力下冷压作用后碳纳米管的微结构没有明显的改变，但在950 ℃既开始发生改变，转变成类巴基葱和类条带结构，而在1 150 ℃其结构转变成石墨结构。高压是这种转变的主要原因，高压可以促使碳纳米管管结构的破裂，从而减小了它的热稳定性。     

热重分析技术研究聚-α-甲基苯乙烯降解温度

采用热重分析技术研究了4种聚-α-甲基苯乙烯原料和其它微球壳层材料的热降解温度。研究表明,聚-α-甲基苯乙烯原料主要失重温度范围为220～340℃,等离子体辉光放电涂层材料的降解温度为350～450℃。升温速率在20℃/min和30℃/min时,降解温度基本相同,升温速率不影响降解的温度范围,低于20℃/min时,随着升温速率升高,降解温度升高。     

碳纳米管氧化成环制备研究

采用化学气相沉积方法制备的碳纳米管，用酸溶液进行弱氧化处理，经适当温度在大气中烧 灼后碳纳米管发生弯曲，在样品中出现大量的环状结构. 利用原子力显微镜、透射电子显微 镜和扫描电子显微镜对典型环直径为300 nm的碳纳米管环进行了表征. 烧灼温度和烧灼时间 对环的结构和产率有重要的影响. 实验数据统计结果表明，烧灼温度在510—530℃区间内 可得到超过40%的碳纳米管环产率，并且烧灼时间延长到120 min有利于提高碳纳米管环的产 率. 在加热情况下，碳纳米管端结合的羧基官能团脱水成酯，导致弯曲的碳纳米管结合成环 . 关键词： 碳纳米管环 化学气相沉积     

碳、碳氮和硼碳氮纳米管场发射性能的比较研究

采用高温热解法在860℃分别制备出了碳、碳氮和硼碳氮纳米管，提纯后利用丝网印刷工艺分别将它们制备成薄膜，并测试了它们的场发射性能.结果表明：碳纳米管、碳氮纳米管和硼碳氮纳米管薄膜的开启电场分别为2.22，1.1和4.4V/μm，当电场增加到5.7V/μm时，它们的电流密度分别达到1400，3000μA/cm²和小于50μA/cm².碳和碳氮纳米管薄膜的场增强因子分别为10062和11521.可见，碳氮纳米管的场发射性能优于碳纳米管，而硼碳氮纳米管的场发射性能比前两者要差.解释了这三种纳米管场发射性能差别的原因. 关键词： 碳纳米管 碳氮纳米管 硼碳氮纳米管 场发射     

聚-α-甲基苯乙烯热降解产物研究

 降解芯轴技术是制备激光惯性约束聚变靶丸的重要技术之一。采用热分析技术研究了聚-α-甲基苯乙烯（PAMS）热降解温度，采用裂解色谱-质谱联用技术分析了PAMS的热降解产物。研究表明：PAMS降解温度范围为260～320 ℃，在此温度下PAMS降解产物主要是α-甲基苯乙烯单体，另外还有微量四氢呋喃溶剂残留及α-甲基苯乙烯二聚体。因主链上季碳原子的存在，PAMS的热降解过程以端基裂解的解聚反应为主，单体产率超过99%。     

采用铁基催化剂在V型热解火焰中合成碳纳米管的实验研究

催化剂的选取对于V型热解火焰合成碳纳米管具有重要的影响.实验中分别采用五羰基铁、二茂铁、纳米铁粉等作为催化剂,取样时间为10 min,温度约为1150 K,催化剂的引入方式为喷雾热解方法,利用扫描电镜和透射电镜对合成的碳纳米管进行形态和结构表征分析.实验结果表明:利用V型热解火焰合成碳纳米管时的关键物质是纳米氧化铁颗粒...