用激光诱导击穿光谱技术比较土豆和百合中的微量元素

激光诱导击穿光谱(LIBS)已成功地运用于固体、液体、气体样品中微量元素的测量以及微生物、细菌等的鉴别分析上,而在植物样品上面的应用则是一个较新的课题。该实验用纳秒Nd∶YAG激光器击穿真空冻干的土豆、百合样品,用光纤光谱仪测量了其LIBS光谱。通过鉴别、分析LIBS光谱,得到了这两种样品中微量元素的成分。并且对土豆干和百合干中Ca,Na,K,Fe,Al,Mg六种金属元素典型谱线的强度进行了统计分析,并由此得到了样品中这六种微量元素含量的对比情况。实验结果表明土豆干中的Ca和Na等含量都明显高于百合干,而百合干中Mg的含量较高。实验结果还表明用LIBS技术检测、对比冻干植物样品中微量元素含量是一种快速、有效的分析方法。     

激光诱导击穿光谱定量分析玉石中的Mg,Fe和Ca

基于对样品进行的激光诱导击穿光谱和X射线荧光光谱分析测试建立了天然玉石中主要元素Mg,Ca和微量元素Fe的定标曲线。实验采用纳秒级的Nd∶YAG激光器(波长:1 064nm)为光源,在延迟时间为3μs,激光脉冲累积数量为110,单个脉冲能量为100mJ,脉冲重复频率为10Hz的实验条件下,采用激光诱导击穿光谱技术装置对天然南阳独山玉石样品中的元素进行等离子体激发测试,得到波长在300~1 000nm的等离子光谱图。通过将得到的光谱图中特征峰与美国国家标准与技术研究院数据库进行对比,发现测试样品中含有Mg,Fe和Ca等元素,以X射线荧光光谱分析技术对四种南阳独山玉标准样品中测量出的Mg,Fe和Ca元素氧化物含量作为标准数据,选取含量比较高的Al元素作为内标元素,采用内标法对玉石光谱图中Mg,Fe和Ca元素特征峰值进行线性拟合,从而得出Mg,Fe和Ca三种元素的定标曲线,求出待测样品中这3种元素氧化物的含量,结果表明这三种元素氧化物的含量与中国珠宝宝石收藏鉴赏全集资料中所给出的元素氧化物含量的百分比范围MgO(0.28%~1.73%),Fe2O3(0~0.8%),CaO(18%~20%)相符合,相比于常用的方法,激光诱导击穿光谱技术可以快速地对待测样品进行检测,样品预处理简单且对样品损害较小。进一步验证了激光诱导击穿光谱技术对于玉石应用的可行性。     

利用激光诱导击穿光谱分析土壤成份

 搭建了一套激光诱导击穿光谱实验装置,并通过配置特定样品,开展了一系列激光诱导击穿光谱探测实验。根据含有不同质量分数的同种元素样品的激光诱导击穿光谱实验结果,获得元素质量分数与谱线强度的关系曲线(定标曲线)。对中南民族大学附近的土壤进行激光诱导击穿光谱实验,发现土壤中含有Mg,Ca,Na等18种元素,对河南云台山茱萸峰岩石的激光诱导击穿光谱实验结果仅获得Fe,Mg,Ca 3种金属元素。比较这2种实际样品的激光诱导击穿光谱结果表明,检测样品的物理结构影响激光诱导光谱的实验结果。     

基于激光诱导击穿光谱对长白山黑猪肉部位分类

猪肉内部结构成分复杂,各部位的成分相似,分辨较为困难。结合激光诱导击穿光谱技术,通过光谱分析的方式提高分类精度。以5种不同部位的长白山黑猪肉（里脊肉、梅花肉、后腿肉、前腿肉、五花肉）作为待测样品,通过冷藏、切片等预处理方法,探究激光诱导击穿光谱技术鉴别猪肉脂肪与肌肉及其不同部位的可行性。首先通过采集猪肉脂肪样品与肌肉样品的LIBS谱线信息发现,猪肉中Mg,K,Fe,Cu,Ca和Na等元素较为丰富,并在脂肪样品光谱中发现C-N键,与肌肉样品LIBS谱线信息相比,脂肪样品受其内部水分、有机质成分影响致使其谱线信息背景和噪声信号干扰较大,二者谱线信息存在一定差异,说明LIBS可对脂肪组织与肌肉组织进行鉴别。通过对目标元素Ca,Na,Mg,K和Al其LIBS特征谱线强度进行检测,计算Mg/Ca,Al/Ca,Na/Ca和K/Ca比值,发现与Al/Ca和Mg/Ca相比,Na/Ca和K/Ca各部位元素比值分布差异明显,在此基础上,根据Na/Ca和K/Ca比值,计算猪肉各部位元素分布决策阈值[（1-α）=90%]。发现与Al/Ca和Mg/Ca比值相比,Na/Ca和K/Ca更能明显的反应出各部位元素分布的不同。其比值分布阈值基本可对猪肉各部位进行区分。以前腿肉与后腿肉为例,前腿肉Na/Ca和K/Ca比值分别分布在1.29～1.58和0.31～0.42,后腿肉Na/Ca和K/Ca比值分别分布在0.98～1.18和0.15～0.23。其元素比值分布无明显重叠。最后,为提高LIBS技术对猪肉不同组织分类的可靠性,将光谱元素强度比值数据与主成分分析法相结合,基本可以实现对猪肉各部位的分类,说明元素特征谱线强度比值在对猪肉各部位分类时具有一定的预测精度。该工作证明,使用激光诱导击穿光谱技术对猪肉进行分类识别等定性分析时具有一定可行性,有望适用于其他生物组织检测分析。     

激光诱导击穿光谱法分析燃煤的灰成分

采用激光诱导击穿光谱分析技术测量煤中的主要灰成分元素.实验用Nd: YAG固体激光器的1064 am激光脉冲激发烧蚀部分煤块样品,形成样品的等离子体形态;通过光谱仪与光电探测器采集等离子体的发射光谱,以定量分析激发样品中包含的元素种类以及对应浓度.本实验定量分析了燃煤中Si、Mg、Al、Ca、Fe、Ti、Na与K元素,与传统的实验室原子吸收光谱的元素分析结果相对比,该方法的定量分析的相对误差在1%～8%之间,各元素可达到的质量浓度探测限均低于元素在煤中的一般含量,验证了基于激光诱导击穿光谱法在线快速实现煤质分析的可行性.     

水泥中金属元素的激光诱导击穿光谱实验条件研究

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种被广泛使用的物质元素检测技术。由于它的探测结果受多种因素的影响,因此,分析比较不同实验条件对LIBS光谱测量的影响对LIBS检测有着重要的意义。通过采用四川省北川县中联水泥有限公司生产的42.5普通硅酸盐水泥制成的水泥压片,利用八通道光纤光谱仪AvaSpec-2048-USB2-RM、延时触发器DG645进行了LIBS检测。针对影响水泥几种重要技术指标的金属元素Mg,Al,Na,K进行了分析。主要对比了激光频率、同一点测量次数对不同金属元素光谱信号强度的影响,得出在本实验条件下的最佳实验参数：10 Hz为最佳激光频率,激光频率为10 Hz时元素Mg,Al,Na,K所得到的光谱强度比8 Hz时分别提高了67.66%,47.88%,84.59%,43.36%。由于压片样品在放置过程中,表面会有少量的氧化、潮解, 在以测量10次求一次平均所得结果进行记录的条件下,以第三、四次记录结果为最佳。     

基于激光诱导击穿光谱对重金属胁迫下的植物体内元素成像分析

植物修复是一种绿色有吸引力的重金属污染修复技术。了解重金属在植物体内不同部位的分布,有助于深入了解重金属植物修复的分子机制。激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在元素原位快速分析时拥有突出的技术优势,尤其是具备无需复杂样品前处理、可对固体样品直接分析的突出特点,目前元素扫描成像是LIBS技术的重要研究及应用方向。设计并搭建了基于纳秒脉冲激光器的元素成像LIBS装置,系统光斑分辨率50μm,样品移动步距为100μm,成像分析速度为6.25 mm²·min^-1,装置可实现自动化扫描,满足实际分析需求,系统采用多通道平面光栅光谱仪,光谱范围180～800 nm,目标元素光谱经基线扣除,峰面积拟合及归一化处理后绘制分布热图,并以伪彩呈现样品不同区域的元素分布。以豌豆为水培植物模型,利用所搭建的元素成像LIBS装置开展豌豆植株的在体原位元素成像分析,分析了Ni、 Cu、 Cr及Pb重金属在植物体内的差异性分布,并研究了上述四种重金属的吸收途径。结果显示,该元素成像装置可以对植物体内存在的C、 Mg、 Fe、 Ca、 Na、 K等主要基体元素进行有效分析,经...     

应用激光诱导击穿光谱对土壤中多元素同时定量分析

土壤元素的丰缺是对土壤养分检测、农业按需种植和科学施肥的依据,是精准农业农情信息感知技术检测的关键点,更为农业生态、高效和优质生产提供理论指导。该研究运用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术结合定标曲线法和偏最小二乘回归(PLSR)方法对土壤中的Al,Fe,Mg,Ca,Na和K多种元素同时进行定量分析。利用LIBS检测仪获取了五种标准土壤样品(国家编号： GBW07446,GBW07447,GBW07454,GBW07455和GBW07456)的LIBS数据之后,将每种土壤的多条谱线平均处理来消除试验误差。通过分析所获取的土壤LIBS谱线信息,选取了Al,Fe,Mg,Ca,Na和K元素的特征分析谱线和分析光谱区间,并利用谱线的峰值信息和分析光谱区间内的单个或多个谱峰的积分信息(峰面积)与对应元素浓度拟合并建立定标曲线。结果表明,基于谱峰的峰面积建立的定标曲线的线性关系优于利用峰值信息建立的定标曲线(Fe除外)。同时,针对所选的分析光谱区间和元素的浓度信息,运用PLSR建立定量分析模型,其结果明显要优于定标曲线的分析精度,这也表明LIBS技术结合化学计量学分析在未来光谱化学分析领域有很大应用前景。研究的结果不仅为现代农业的土壤养分空间分布检测和农田精准施肥技术的应用起指导作用,还为田间使用的便携式LIBS土壤检测仪的开发奠定了理论基础。     

激光诱导击穿光谱对四种香的快速检测

激光诱导击穿光谱技术(laser-induced breakdown spectroscopy)作为一种极具前景的分析和测量技术应用日益广泛。对四种香(艾草香、藏香、檀香、沉香)样品进行了激光等离子体光谱测量和分析, 得到了样品中元素的成分;并且对四种香样品中的Cu,Mn,Ca和Fe四种金属元素典型谱线的强度进行了统计分析和元素含量的对比。基于等离子体的局域热动力学的平衡模型, 计算了Ca元素的等离子体温度。实验结果为采用激光诱导击穿光谱对香品成分进行快速检测和分析的可行性提供了依据。     

复混肥中钾含量的激光诱导击穿光谱分析

将激光诱导击穿光谱技术(LIBS)应用于复混肥中的主要营养元素之一钾(K)元素的含量检测.样品中K养分的浓度较高,在等离子体形成过程中容易发生自吸收.通过分析谱线的激发能级、跃迁几率以及自吸收程度,确定最佳分析谱线为钾的原子线404.40 nm.同时为了提高LIBS分析复合肥样品的测量精度,分析了光谱测量稳定性随谱线信号平均次数的变化规律.结果显示,在本实验条件下,一次测量平均100个脉冲所得的光谱信号,其相对标准偏差较小.实验总共分析了9个复合肥样品,其中7个作为定标样品,建立K养分浓度的定标曲线,另外2个作为未知样品,用以检验LIBS分析K养分浓度的测量精确度.研究结果表明,定标曲线的线性拟合度为0.989,检验样品的绝对误差小于0.3%,体现了激光诱导击穿光谱技术快速分析复混肥中钾养分的潜力.     

广寄生及其不同寄主黄酮总量和微量元素含量的研究

用紫外分光光度法测定广西玉林产5种广寄生及其不同寄主的黄酮总量;原子吸收分光光度法测定广寄生和寄主的Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu、Na、K8种微量元素的含量。结果表明:寄主不同,广寄生黄酮总量和微量元素含量存在差异;广寄生的黄酮总量比寄主高,广寄生的K、Mg元素含量比寄主高。     

不同成熟度双孢菇子实体主要营养元素与矿物质的光谱分析

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)法对小菇到开伞的4个不同成熟度(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ)双孢菇子实体的Na,K,P,Ca,Mg等常量元素及Cu,Se,Mo,Fe等微量元素含量进行了测定,同时对水分含量、可溶性蛋白、可溶性糖、维生素C等含量进行了分析。结果发现成熟度Ⅰ的双孢菇子实体中Na,K,P,Mg,Cu,Se,Mo含量均显著高于其他3个成熟度(α=0.05),Ca和Fe的含量均显著高于成熟度Ⅲ和Ⅳ;成熟度Ⅳ的Se含量显著高于成熟度Ⅱ和Ⅲ,Na含量显著高于成熟度Ⅱ,Cu含量显著高于成熟度Ⅲ;成熟度Ⅱ和Ⅲ的K,P,Ca,Mg,Mo,Fe的含量显著高于成熟度Ⅳ;而成熟度Ⅳ的含水量显著高于成熟度Ⅰ和Ⅲ,与成熟度Ⅱ的无显著性差异;4个成熟度的可溶性蛋白含量均无显著差异;成熟度Ⅳ的可溶性糖含量显著低于其他3个成熟度;成熟度Ⅲ的维生素C含量与成熟度Ⅰ的无显著性差异,但显著高于成熟度Ⅱ和Ⅳ,成熟度Ⅰ与Ⅳ的维生素C含量显著高于成熟度Ⅱ。通过对4个成熟度双孢菇子实体矿质元素和营养成分含量的分析,发现成熟度Ⅰ和Ⅱ的双孢菇子实体是人体必需的矿物质元素更优质的来源,但总的来说成熟度不同的双孢菇(过大和过小的)仍然可以作为优质鲜食菇品出售,为食品加工企业和消费者选择双孢菇产品提供有利依据。     

脉通中金属元素含量的测定

本文采用火焰原子吸收分光光度法测定了中成药脉通中K ,Ca ,Na ,Mg ,Fe,Zn ,Mn ,Cu ,Ni,Cr,Cd和Pb十二种金属元素的含量 ,计算Cu/Zn比值和Ca/Mg比值 ,并对其结果进行了分析。结果显示 ,脉通中含有丰富的宏量元素K ,Ca,Mg和有益的微量元素Cu ,Zn ,Fe等元素 ,有毒元素Cd和Pb的含量较低。金属元素的含量高低顺序为 :K >Ca >Na >Mg >Fe >Zn >Mn >Cu >Ni>Cr>Cd >Pb ,Cu/Zn比值 >Ca/Mg比值。测定结果为探讨中成药中宏量、微量元素与治疗脑血管疾病功效的关系提供了有用的数据。     

微波消解-原子吸收光谱法分析并比较不同时期地锦草中的微量元素

地锦草为大戟科地锦(Euphorbia humifusa Willd.)的干燥全草,本文采用微波消解技术对采集于不同时期的地锦草进行消解,然后利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了不同时期地锦草中8种微量元素的含量,并且对各微量元素含量在不同时期的变化进行了研究分析。实验结果表明,不同时期地锦草中的微量元素与季节有关,元素Fe在6月的地锦草中含量最高,元素K在8月的地锦草中含量最高,地锦草中Mn在9月时含量最高,元素Na在10月份含量最高,地锦草中Ca含量在11月时最高,地锦草中的Zn,Cu和Mg含量在12月时最高,微量元素Na及Ca的变化比较跳跃,而Cu和Zn含量的变化比较缓和。研究结果可为中药地锦草采集时间的选择提供科学的依据。     

原子吸收光谱法测定茯苓中微量元素的含量

研究了汉中两个地区茯苓中的微量元素含量。湿法消解(HNO3)茯苓样品,火焰原子吸收光谱法测茯苓中的Ca、Mg、Na、Cu、Fe、Mn、K、Zn含量,石墨炉原子吸收光谱法测定茯苓中Pb、Cd二种重金属。茯苓中K含量最高,其次是Mg、Ca、Fe。除K外,汉中勉县茯苓中的微量元素含量普遍高于洋县。重金属测定结果表明,两地茯苓中重金属含量均未超出国家规定。本实验为进一步研究茯苓的药理活性提供了一定的基础。     

荆芥不同器官在不同采收时间的ICP-AES矿质元素分析

各种矿质元素在荆芥各器官间贮藏差异。从矿质元素角度了解荆芥合理的药用部位组成以及收时间。应用ICP-AES技术,测定并分析了在不同采收时间,荆芥的不同器官矿质元素含量、累积量和比例。结果显示, 在不同采收时间,(1)荆芥穗中常量矿质元素K, P和微量矿质元素Cu含量最高,荆芥叶中常量元素Mg, Ca, Na和微量元素Fe, Mn, Zn含量最高。(2)荆芥不同器官所含常量元素中Ca和K含量最高,Na含量最低;所含微量元素中Fe含量最高,Mo含量最低。(3)在荆芥茎中,K∶P最高,而Zn∶Cu则为最低;Ca∶Mg和Fe∶Mn在荆芥穗中最低。(4)随着采收时间的推移,各元素在荆芥不同器官中的含量变化并不显著。荆芥茎中各矿质元素含量均较低; 从矿质元素含量的角度看,在合理的采收时间范围内,荆芥的质量受时间影响不显著。     

ICP-MS法测定不同采收时间宽叶荨麻中微量元素含量

采用微波消解,ICP-MS法分析不同采收时间宽叶荨麻中18种微量元素Al,Ba,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,K,Li,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,S和Zn的含量。该方法的相对标准偏差在1.2%～5.3%之间,加标回收率在95.4%～101.2%之间。结果表明宽叶荨麻中K,P,S,Ca,Na含量较高;Fe,Mg,Mn,Zn含量次之;有潜在生理毒性的元素Al,Cr,Pb的含量较低,并且在宽叶荨麻中微量元素呈现明显的季节性动态变化,此结果为进一步研究宽叶荨麻药理药效与微量元素的关系以及更好的开发这一资源提供理论数据。     

ICP-AES测定刺五加中的微量元素

采用高压消解罐对样品进行处理,将化学计量学应用于ICP-AES测定种植刺五加、野生刺五加、五加皮、白参和西洋参中Na、Mg、Se、Pb、K、Fe、Ca、Sr微量元素的含量。该方法操作简单、快速、灵敏度高,回收率在95.54%—100.8%之间,相对标准偏差小于0.0470%。实验结果表明,5种物质中均含有人体所需的大量微量元素,而且对比种植刺五加和野生刺五加发现,野生刺五加的营养价值优于种植刺五加。从微量元素含量的角度上,刺五加和人参不具有相似性。     

鱼腥草根部和叶子中微量元素的测定与比较

用火焰原子吸收光谱法同时测定鱼腥草根部和叶子中Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg、Na和K8种微量元素的含量。方法的相对标准偏差为(RSD)1.16%,回收率为95.0%—110.0%。结果表明,鱼腥草根部和叶子中Fe、Mn、Ca、Mg、K、Na和Zn等人体必需的生命元素含量较高,各元素的含量均有差异。本试验为鱼腥草的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。