悬浮液雾化进样感耦等离子体基本参数研究Ⅰ.等离子体激发温度测定

研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数——等离子体激发温度。实验用“线为温标线，并采用多谱线法测量溶液雾化进样和0．05％二氧化钛悬浮液雾化进样等离子体激发温度。测定结果显示这两种雾化进样方式的等离子体激发温度接近，为5000-6000K。随感耦等离子体原子发射光谱仪器功率的提高，悬浮液雾化进样等离子体激发温度也相应增大，但增大幅度较小。悬浮液雾化进样等离子体发射光谱分析，若单纯改变仪器功率对于颗粒在等离子体中的原子化效率没有显著的变化，因此对于分析结果没有显著的改善作用。     

悬浮液雾化进样感耦等离子体基本参数研究I.等离子体激发温度测定

研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数——等离子体激发温度。实验用Ti线为温标线,并采用多谱线法测量溶液雾化进样和0.05％二氧化钛悬浮液雾化进样等离子体激发温度。测定结果显示这两种雾化进样方式的等离子体激发温度接近,为5 000～6 000 K。随感耦等离子体原子发射光谱仪器功率的提高,悬浮液雾化进样等离子体激发温度也相应增大,但增大幅度较小。悬浮液雾化进样等离子体发射光谱分析,若单纯改变仪器功率对于颗粒在等离子体中的原子化效率没有显著的变化,因此对于分析结果没有显著的改善作用。     

硼对电感耦合等离子体激发温度的影响

研究了制样时加入的硼酸或硼酸盐对感耦等离子体原子发射光谱的基本参数--等离子体激发温度的影响.测温实验用Fe线为温标线,采用多谱线Boltzmann作图法测量含有不同四硼酸钠浓度的溶液进样时的等离子体激发温度.测定结果表明,采用不同lg(gf)文献值计算所得的激发温度有所差距,但是同一lg(gf)文献值下测得的不同硼浓...     

悬浮液进样端视电感耦合等离子体发射光谱法直接测定二氧化钛中铌

用聚丙烯酸胺(NH₄PAA)为分散剂制备二氧化钛悬浮液,并以悬浮液进样端视电感耦合等离子体发射光谱法直接测定了二氧化钛中痕量杂质铌。研究了分散剂及分散剂的量和pH对二氧化钛悬浮液稳定性的影响,通过优化条件制备得到稳定和均匀的悬浮液。研究了端视电感耦合等离子体发射光谱分析悬浮液进样的性能。本方法的检出限为3.0 μg·L-1, 相对标准偏差为3.1%(n=3, c=0.3 mg·L-1)。     

激光诱导Ni 等离子体电子温度、电子密度的时间演化特性研究

本文在350～600 nm波长范围内测定了激光烧蚀Ni等离子体中Ni原子的时间分辨发射光谱.由发射光谱线的强度和Stark展宽分别计算了等离子体电子温度和电子密度,并由实验结果讨论了激光等离子体中电子温度、电子密度的时间演化特性.     

低压下直流电弧热等离子体射流电子密度的光谱法测量

采用原子发射光谱仪研究低压直流电弧热喷涂等离子体射流的特性。利用Stark展宽法采集H_β谱线,使用其Δλ_1/2来计算等离子射流中的电子密度,研究了氢气流量、输入功率和探测距离对等离子体射流中电子密度的影响。使用Saha方程计算热等离子体的电离程度,研究了功率/氢气流量与等离子体电离程度的关系。结果表明:电子密度和电离程度随着电流强度的增大而增加;氢气流量增加可以明显提高等离子体射流的能量,但对电离程度影响不大。     

复杂结构自组织等离子体光子晶体光谱研究

利用双水电极介质阻挡放电装置,在气体放电中产生了一种由放电丝自组织形成的复杂结构等离子体光子晶体。该晶体结构由许多四边形的晶胞组成,每个晶胞包括大点、两种不同的小点和线,分别对应粗等离子体柱、两种细等离子体柱和等离子体片。采用发射光谱法,对不同位置处的等离子体状态进行了研究,对比了其电子密度和分子振动温度。具体方法是通过氩原子696.54 nm(2P₂→1S₅)的发射谱线测量谱线展宽进而对比电子密度,通过氮分子第二正带系(C3Π_u→B3Π_g)的发射谱线计算分子振动温度。结果发现：四种不同位置的等离子体具有不同的电子密度和分子振动温度,即它们各自处于不同的等离子体态。电子密度按照降序排列顺序依次为：中心粗等离子体柱四周的细等离子体柱、粗等离子体柱、边缘处的等离子体片、等离子体片交叉点处的细等离子体柱;分子振动温度的变化趋势与电子密度相反。由于等离子体电子密度不同,对光的折射率也不同,因此在该晶体结构中,粗等离子体柱、两种细等离子体柱以及等离子体片具有不同的折射率,它们和周围未放电的区域自组织形成具有五种折射率的复杂结构等离子体光子晶体。该等离子体光子晶体易于产生,具有结构多样、分析简单的优点,具有广泛的应用前景。     

大气感耦射流等离子体加工中的电子温度及激发光谱研究

大气感耦射流等离子体加工作为新型超光滑表面加工技术,其高密度等离子体激发能力为充分激发反应气体,提高材料去除率提供了有力条件。利用发射光谱仪,对加工过程中大气感耦射流等离子体激发的400~1 000 nm范围内的光谱进行了测量。并利用峰值明显,能级差较大的谱线计算电子温度。由于测量的谱线强度是等离子体发射系数沿弧长方向的积分值,且感耦射流等离子体具有回转对称性,因此可利用阿贝尔变换求取光谱发射系数,进而通过玻尔兹曼图谱法计算电子温度。计算结果表明由于趋肤效应和旋流进气的双重作用,处于加工区域的温度分布呈现出双峰形;随着距离增大,双峰效应逐渐减弱,温度分布趋于平滑。研究也表明随着加工距离的增大,等离子体边缘逐渐偏离局部热力学平衡状态,玻尔兹曼图谱法计算电子温度的适用性降低,导致等离子体边缘的温度拟合优度值逐渐降低。进一步对通入反应气体CF₄后的等离子体光谱进行了研究,通入反应气体后的等离子体呈现鲜亮的蓝绿色,是由于激发反应气体后产生的位于400~650 nm范围的带状光谱所致,分析表明谱图中的带状光谱为双原子分子C₂谱带Swan Bands,而该双原子分子是感耦氩等离子体对碳源CF₄的充分激发产生。     

大气压下石英毛细管内氩等离子体放电的发射光谱诊断

在长度为20 cm的石英毛细管内利用两个边缘锋利的中空的针型电极之间的氩气放电产生了高电子密度的大气压等离子体。利用发射光谱对所获得的等离子体的几个重要参数进行了诊断。利用计算机谱线拟合法合成了300 nm附近OH(A-X)的(0-0)转动谱带并通过与测量谱线的比较确定了等离子体的气体温度,根据H_β谱线Stark展宽法计算了等离子体的电子密度,采用玻尔兹曼曲线斜率法依据测得的有关氩的发射光谱估算了等离子体的电子温度。研究结果表明,这种石英毛细管内弧光放电等离子体的气体温度约为(1 100±50)K;电子密度数量级在1014 cm-3;电子温度约为(14 515±500)K。     

外加电场对激光诱导Al等离子体发射光谱的影响

在低压环境下,由Nd：YAG脉冲激光器产生的1.06μm激光烧蚀金属Al靶产生等离子体,观测了外加电场下其空间分辨发射光谱,并由此分析了谱线相对强度、谱线展宽随外加电压的演化特性。结果发现：原子谱线强度及其半高全宽随外加电压的增加均有明显增大,而离子谱线受外加电压的影响较小。从微观机制上分析推断：外加电场使非稳态等离子体中的电子作定向运动,加剧电子与原子之间的碰撞是上述结果的主要原因。此外,由发射光谱线的Stark展宽计算了等离子体电子密度,并由实验结果讨论电子密度随外加电压的演化特性和空间演化特性。     

大气压等离子体炬电子密度的光谱诊断

利用空心针-板放电装置产生了大气压等离子体炬,采用光谱法测量了其内部及表面的电子密度. 向空心针中通入氩气,在大气环境中产生了长度为1cm的等离子体炬.实验分别测量了Hα谱线和ArⅠ(696.54nm)谱线,通过反卷积方法分离出其相应的Stark展宽,并由此计算了电子密度.结果发现,采用Hα谱线和ArⅠ(696.54nm)谱线Stark展宽计算得到的等离子体的电子密度分别为1.0×10¹⁵cm^－3和3.78×10^{15关键词： 等离子体炬 电子密度 气体温度 Stark展宽}     

超声雾化进样技术在ICP-AES中的应用研究

研究了超声雾化进样系统在电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中的应用,考察了测定的影响因素。结果表明,超声雾化进样条件下,影响谱线强度和测量精密度的因素较多。其中影响较大的因素主要有:载气流量、进样速度、进样时间、冲洗条件及溶液的介质条件。载气的最大允许量远小于气动雾化中的常规用量。同时,进样时间对测量精密度的影响较大,而积分时间对测定的影响较小。此外,冲洗条件对记忆时间的影响较大, 辅助冲洗水流的方式有助于减小记忆效应的影响。实验表明:超声雾化进样条件下,As,Pb,Se,Bi,Ge,Mo,Cd,Cu等八种元素的检出限低于气动雾化进样的检出限10～25倍,超声雾化进样技术在ICP-AES中的应用有助于改善ICP-AES测定的灵敏度。     

外加电场对激光诱导Al等离子体发射光谱的影响

在低压环境下,由Nd:YAG脉冲激光器产生的1.06 μm激光烧蚀金属Al靶产生等离子体,观测了外加电场下其空间分辨发射光谱,并由此分析了谱线相对强度、谱线展宽随外加电压的演化特性.结果发现:原子谱线强度及其半高全宽随外加电压的增加均有明显增大,而离子谱线受外加电压的影响较小.从微观机制上分析推断:外加电场使非稳态等离子体中的电子作定向运动,加剧电子与原子之间的碰撞是上述结果的主要原因.此外,由发射光谱线的Stark展宽计算了等离子体电子密度,并由实验结果讨论电子密度随外加电压的演化特性和空间演化特性.     

激光诱导煤样等离子体的表征

以脉冲Nd·YAG激光器泵浦的光学参量发生/放大器输出为激发源,获得了一种家庭用煤样品的激光诱导等离子体(laser induced plasma,LIP)发射光谱。谱线线型呈洛伦兹线型,表明等离子体加宽以Stark展宽为主。利用发射谱线的Stark展宽和强度,通过测量等离子体不同位置的发射光谱,确定了等离子体温度和电子密度的空间分布,发现二者在垂直等离子体发光火焰方向相对火焰中心对称分布,沿发光火焰方向不具有对称分布的特点。发光火焰中心的等离子体温度和电子密度最大,且发光强度较大,因此利用光谱技术测量等离子体特征量时,宜采集火焰中心的发射光谱。样品中有些元素的发射谱线线型显示,等离子体中存在很强的自吸收现象,自吸收程度和激发波长及激光能量密切相关,激发波长接近谱线中心波长时,自吸收现象最明显;随激光能量的增加,发射光谱强度增加的同时,自吸收的程度也增大。把这些现象归因于原子跃迁概率的增大及激光强度增加引起的等离子体中粒子数密度的增大。自吸收现象导致实验观测到的发射谱线强度小于LIP的真实辐射强度,对等离子体进行测量时,应选取不存在自吸收现象的谱线,以便于提高测量准确度。     

等离子体光谱/质谱中悬浮液进样研究进展

等离子体光谱/质谱法是无机元素分析主要的分析方法之一,但其通常要求以溶液形式进样。文章在介绍目前几种固体试样直接进样方法的基础上,着重对悬浮液进样等离子体光谱/质谱研究进展进行综述。叙述悬浮液的制备方法及表征,包括球磨法、混合研磨、振动球磨、超声研磨等降低颗粒的方法。通过分散剂、pH调节等方法分散和稳定悬浮液,并就其关系进行阐述。叙述粒度大小分布测量的几种方法：沉降法、光学显微镜法、光透沉降式粒度仪法、激光散射法、扫描或透射电镜法等。讨论悬浮液浓度影响以及校准方法技术：简单水溶液标准校准法、内标法、经验校正系数法、标准加入法、本征内标法、标准悬浮液法。综述了悬浮液进样的有关基础研究和近年悬浮液进样等离子体光谱/质谱分析应用。     

大气等离子体加工过程的原子发射光谱研究

大气等离子体加工反应过程中,等离子体发生装置的热稳定过程对去除率有直接影响,CF₄是化学反应中活性F*原子的提供者,O₂是重要的辅助气体。为了寻找这三者对大气等离子体加工反应过程的影响规律,采用大气等离子体加工系统进行加工、光谱仪监控等离子体反应过程的活性F*原子的光谱变化。实验结果表明,在大气压等离子体加工系统中: 热稳定后,活性F*原子强度基本不随时间变化;随着CF₄含量的增加,F*原子谱线轮廓发生了自吸收现象,这说明采用光谱法研究CF₄含量对活性F*原子含量的影响是不完全准确的;由于O₂易和CF₄解离的中间产物反应,抑制活性粒子重新组合,因此一定范围内随着O₂含量增加,活性F*原子增加。     

气体压强对纳秒激光诱导空气等离子体特性的影响

环境气体的压强对激光诱导等离子体特性有重要影响.基于发射光谱法开展了气体压强对纳秒激光诱导空气等离子体特性影响的研究,探讨了气体压强对空气等离子体发射光谱强度、电子温度和电子密度的影响.实验结果表明,在10-100 kPa空气压强条件下,空气等离子体发射光谱中的线状光谱和连续光谱依赖于气体压强变化,且原子谱线和离子谱线强度随气体压强的变化有明显差别.随着空气压强增大,激光击穿作用区域的空气密度增加,造成激光诱导击穿空气几率升高,从而等离子体辐射光谱强度增大.空气等离子体膨胀区域空气的约束作用,增加了等离子体内粒子间的碰撞几率以及能量交换几率,并且使离子-电子-原子的三体复合几率增加,因此造成原子谱线OⅠ777.2 nm与NⅠ821.6 nm谱线强度随着气体压强增大而增大,在80 kPa时谱线强度最高,随后谱线强度缓慢降低.而离子谱线N Ⅱ 500.5 nm谱线强度在40 kPa时达到最大值,气体压强大于40 kPa后,谱线强度随压强增加而逐渐降低.空气等离子体电子密度均随压强升高而增大,在80 kPa后增长速度变缓.等离子体电子温度在30 kPa时达到最大值,气体压强大于30 kPa后,等离子体电子温度逐渐降低.研究结果可为不同海拔高度的激光诱导空气等离子体特性的研究提供重要实验基础,为今后激光大气传输、大气组成分析提供重要的技术支持.     

飞秒激光烧蚀硅表面产生等离子体的发射光谱研究

对中心波长为800 nm,脉宽为100 fs的激光脉冲烧蚀空气中硅(111)产生的等离子体发射光谱进行了时间和空间分辨研究. 结果表明,在等离子体羽膨胀初期(小于50 ns时间范围内),等离子体发射光谱主要由连续光谱构成,此后连续光谱强度逐渐减弱,线状光谱开始占主导地位;在羽体膨胀过程中离子谱线的存在时间短于原子谱线的存在时间. 由时间分辨发射光谱发现在羽体膨胀过程中等离子体辐射波长存在红移现象,波长红移量随时间演化呈二次指数衰减. 最后给出等离子体发射光谱谱线强度的时空演化规律. 关键词： 飞秒激光 脉冲激光烧蚀 等离子体 发射光谱     

大气压微等离子体射流电子密度研究

采用微空心阴极放电装置,利用光学方法和电学方法研究了大气压流动Ar和N₂混合气体中产生的微等离子体射流特性。研究发现,随着电源输入功率增大到一定数值,微空心阴极装置中两个电极间气体发生击穿,通过击穿气隙气体的流动会沿着气流方向产生最大为4 mm的等离子体射流。放电电流为准连续的脉冲放电形式,其中放电电流脉冲宽度约为0.1 μs。分别利用爱因斯坦方程和等离子体发射光谱中谱线的Stark展宽方法计算了电子密度。结果发现,2种计算方法得出的微等离子体射流的电子密度均在1015·cm-3的量级。研究还发现,功率对微等离子体射流电子密度影响不大。利用气体击穿理论,对以上结论进行了定性分析。     

常压辉光等离子体催化CH_4转化制C_2烃在线诊断研究

利用发射光谱原位技术对旋转电极辉光等离子体作用下CH4-H2转化反应进行诊断研究,在300~700 nm波长范围内检测到了C,CH,C2,H和H2等激发态物种的发射谱线。利用H原子发射光谱,通过Boltzmann图解法计算了等离子体的激发温度,该激发温度在6 300~6 600 K之间。同时由谱线展宽计算了电子密度,其数量级在1020m-3。