ICP-AES测定湖泊沉积物中微量元素的样品微波消解研究

为正确测定鄱阳湖沉积物中微量元素而研究样品消解方法,采用密闭式微波消解系统处理样品,以ICP-AES法测定多种微量元素.分别从不同的消解液、用酸量、消解工序以及样品消解量等方面进行研究和优化,最终确定了一个最适合消解鄱阳湖沉积物的前处理消解体系为:消解样用量为0.5 g,180℃电热板上预处理约15 min,消解体系选择酸比例为4:4:2的HNO3-HF-H2O2体系和HNO3-HF-HClO4体系均可,消解工序为5 atm/3 min-10 atm/2 min-15 atm/5 min-20 atm/10 min的逐步加热工序.这种消解方法简单快速、效率高、劳动强度低,为以后鄱阳湖沉积物的测定做了样品准备工作.     

快速测定工业废水化学需氧量

通过实验得出消解最佳实验条件为:催化剂NiSO4-CuSO4配比为80∶20,消解温度185℃、消解时间15min.本法测定的CODCr值与标准回流法所得结果一致,但本法比标准回流法省时.     

微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁

采用微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁含量.研究了消解试剂种类的选择以及消解时间、功率和温度对消解效果的影响,并考察了Fe(Ⅰ)与邻二氮菲络合的最佳条件.结果表明:加入15mL(1+1)HCl和1mL HF,20min可将样品消解完全;在pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中Fe(Ⅱ)与邻二氮菲形成稳定的橙红色配合物,在其最大吸收波长510nm处直接测定铁含量,相对标准偏差(RSD)为2.02％-3.56％,加标回收率在95％以上.该方法已很好地应用于高炉渣样品中全铁的测定,结果准确、可靠.     

超声辅助Fenton试剂消解-光谱分析法快速测定水质总磷

针对目前国家标准分析方法检测水质总磷的技术不足,提出一种常温常压条件下基于超声辅助Fenton试剂消解样品与光谱分析的水质总磷快速测定方法,设计了在线分析实验系统,研究了测定实验方法与技术,针对实际环境水样,展开了与国家标准分析方法的现场对比测试实验,实验结果表明该消解方法在13.5 min内即可达到国家标准分析方法的消解率(97%～100%),检测周期为16 min, 解决了现有国家标准分析方法存在的技术不足,对水质总磷快速在线监测仪器的研发提供了重要的实验基础与技术支持。     

微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究

应用MDS-2002A犁压力自控密闭微波消解样品制备系统,针对研究样品的特性和共性,进行植物灰分和土壤样品相同微波消解条件的研究实验,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其元素的含量.讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于样品制备结果的影响.最终的优选方案为A281C2,即微波程序为工步2,混酸配比为6:2:1:1,混合酸体系为HNO3-HCl-HF-HClO4,最高功率消解时间为10 min的条件下,消解结果最佳.在微波消解最佳条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重现性实验,该方法经土壤(GBW07401)和植物(GBW07603)国家标准物质验证,所得测试结果的相对误差均在0.00%～7.14%之间,相对标准偏差均在0.87%～5.25%之间.结果表明,微波消解法处理植物灰分和土壤样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意.     

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO₃-H₂O₂(2∶1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL HNO₃和2 mL H₂O₂能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。     

微波消解ICP—MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元索

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中，对仪器的最佳工作参数进行了优化，选择适当的同位素，并用铑作内标元素，有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰；探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO3-H2O2（2：1）作为消化试剂，在0．5MPa压力下2min，1．0MPa压力下3min，1．5MPa压力下5min，4mL HNO3和2mL H2O2能完全消解样品。在选定的实验条件下，对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验，方法相对标准偏差在0．94％～3．26％（72—9）之间，加标回收率在98．4％～102．6％之间。     

微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞

提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02～30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%～(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。     

GFAAS测定土样中钒和钴的不确定度评定

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对土样中的钒和钴进行测定,其测量不确定度主要来源于样品称量、样品消解、标准溶液配制、曲线拟合、重复测量.并依据《不确定度评定与表示》对各个不确定度分量进行了分析和计算,得出标准不确定度和扩展不确定度.当土壤中钒的含量为1.66mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.12mg·kg-1(P=95％,k=2)；当土壤中钴的含量为1.12mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.07mg·kg-1(P=95％,k=2),并给出了测试结果的数学表达式.     

微波消解ICP-OES快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、钛、钒

建立了添加络合剂A进行微波消解难溶钒钛磁铁矿,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中铁、钛、钒的方法。通过正交实验确定的最优消解条件是:0.1g钒钛磁铁矿;12mL浓盐酸;0.04g络合剂A;消解时间10min;微波功率385W。用新建立的方法对攀枝花钢铁研究院的钒钛磁铁矿(GBW07226)进行消解,用ICP-OES法对Fe,Ti,V进行测定,测定的相对误差和相对标准偏差均达到分析化学的要求。新建立的方法中,添加络合剂与溶解出的金属离子络合,使得试样与溶解介质盐酸的接触面不断更新,显著加速了矿物的溶解,用ICP-OES法测定消解液,实现了多种主量、微量元素同时测定。该法试剂用量少、经济;样品消解、测定迅速;对环境友好;适合大批量样品快速测定。建立的方法对国家商检部门、相关分析测试单位等具备实际应用价值。