非线性光学晶体丁二酸锌的生长研究

本文报道了一种金属有机配位聚合物非线性光学晶体--丁二酸锌Zn(C4H4O4)大尺寸单晶生长.通过恒温蒸发法生长出尺寸为7 mm×8 mm×2 mm 的单晶.测定了它在水中溶解度-温度曲线.通过水溶液红外光谱阐明了不同pH值时溶液中各种粒子的浓度分布.借助红外光谱研究了pH值、温度等对晶体生长的影响.Kurtz粉末倍频效应测定证实了丁二酸锌具有非线性光学性能,其倍频强度是KDP的6.5倍.     

非线性光学材料Ca_9Y_(0.5)La_(0.5)(VO_4)_7的固相合成、液相合成与晶体生长

采用固相合成和液相合成两种方法成功制备了Ca9Y0.5La0.5(VO4)7晶体的多晶原料,并采用提拉法生长了尺寸分别为30 mm×33 mm(固相合成多晶原料)和20 mm×27 mm(液相合成多晶原料)的Ca9Y0.5La0.5(VO4)7晶体。测试了该晶体在紫外、可见和近红外区域的透过率,采用Kurtz法测试了晶体的粉末倍频效应。结果表明,采用液相合成原料生长的晶体透过率大于采用固相合成原料生长的晶体约10%。前者粉末倍频效应约为KDP的1.8倍,后者约为KDP的2.5倍。晶体化学腐蚀实验表明采用液相合成原料生长的晶体具有更少的缺陷。采用液相合成方法制备多晶原料有利于提高晶体的光学质量。     

正钒酸钙晶体原料的合成与生长

本文通过固相合成方法直接合成正钒酸钙晶体原料.并用红外光谱、X射线多晶粉末衍射对所合成的原料进行表征.结果表明,固相合成法可获得纯度较高的正钒酸钙晶体原料.使用该方法合成的原料采用Czochralski高温提拉法生长出φ20mm×25mm的Ca3(VO4)2单晶.     

Cd(SCN)Cl单晶生长与表征

以NH_4SCN和 CdCl_2·2H_2O为反应原料,采用缓慢降温法,从水溶液中生长了尺寸为:10 mm×7 mm×4 mm新的化合物Cd(SCN)Cl单晶体; 采用元素分析、红外光谱、EDS、TG/DTA、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射对所生长的晶体进行了表征.结果表明:所得晶体分子式为:Cd(SCN)Cl,属于斜方晶系Pnma空间群,晶胞参数为a=0.95967(7) nm, b=0.42595(3) nm, c=1.01789(7) nm, V=0.41608(5) nm~3,Z=4.热分析结果表明,晶体在190 ℃时具有良好的物理化学稳定性并且热分解的最终残留物是CdS.采用重量分析法测定了化合物Cd(SCN)Cl在不同温度条件下的溶解度.采用维氏显微硬度法对该晶体的力学性能进行了研究,其硬度值为78.6 kg/mm~2.     

钨酸镉单晶的提拉法生长

采用液相合成法制备出了CdWO4多晶料.研究了反应溶液pH对原料纯度的影响,探索出满足晶体生长用原料的最佳制备条件.利用提拉法生长出尺寸为φ15 mm×60 mm的透明、接近无色的钨酸镉单晶.透光性及发光性等单晶性能测试表明,CdWO4单晶在可见光区域的透过率达70;左右,吸收边位于315 nm,荧光发射峰位于473.8 nm,即本征发光由蓝光组成.     

pH值对SiC单晶表面润湿性及电学性质的影响

采用液滴捕捉技术,测量了不同pH值下SiC单晶-水界面间的三相接触角,并通过理论计算,研究了不同pH值对SiC单晶表面张力、铺展系数、表面电势和表面电荷密度的影响.结果表明,水溶液在SiC单晶表面的三相接触角随着溶液pH值的增加先增大后降低,最大接触角出现在pH 5~6之间;在强酸性和强碱性环境中, SiC单晶表面润湿性较好,尤其在强碱性环境下,其表面润湿性能最好.由理论计算可知,当pH<5时,SiC单晶表面电势和表面电荷密度为正,且其值随着溶液pH值的减少而增加;当pH>6时,SiC单晶表面电势和表面电荷密度为负,且其绝对值随着溶液pH值的增加而增加.     

两温区气相输运和机械振荡合成ZnGeP2多晶材料

ZnGeP2多晶的合成是其单晶生长的前提和基础,多晶材料的质量是生长高质量单晶的关键.因此,要获得高质量的ZnGeP2单晶体,必须提供高质量的ZnGeP2多晶材料.对两温区气相输运机械振荡法合成ZnGeP2多晶材料的工艺进行了研究,利用高纯(6N)P、Ge、Zn单质为原料,采用两温区气相输运和机械振荡合成出了ZnGeP2多晶材料.合成出的多晶材料经比重测试和X射线粉末衍射测试证明与标准值一致.采用改进的布里奇曼法生长出外观完整、无裂纹的φ15 mm × 25 mm单晶体,在2.5～10 μm范围内红外透过率达50;以上.     

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770 ℃,固液界面温度梯度为30～40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500 nm波长范围的光学透过率达70;以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.     

硫镓银单晶生长新方法探索

在同一安瓿中一次性合成、生长出了外形完整、无裂纹的AgGaS2单晶体,尺寸达φ10mm×20mm.并进行了X射线能谱元素分析,测定了AgGaS2多晶粉末衍射谱,以及单晶体的红外透射谱,同时得到了(112)、(024)面的X射线单晶衍射谱,结果表明生长的单晶体可用于器件研究.     

高温溶液中ZnO的析晶行为与晶体生长研究

采用MoO3、V2O5和PbF2为助熔剂,在坩埚下降法生长炉中研究了ZnO的析晶行为和晶体生长.结果表明,对于M0O3-ZnO高温溶液体系,下降或降温过程中首先析出ZnO,但随着温度继续下降,析出了ZnMoO4晶体;对于V2O5-ZnO体系,通气速率为1.5 L/min时底部出现5mm厚的绿色ZnO多晶,无法获得单晶;对于PbF2-ZnO体系,自发成核获得了10 mm × 10 mm×0.7 mm的ZnO晶体薄片,在2 L/rain通气速率下诱导成核生长出φ25mm×5 mm的ZnO单晶.     

导模法生长六片片状蓝宝石晶体的研究

采用导模法生长出六片片状蓝宝石晶体,单片尺寸为350 mm×80 mm×2 mm.通过CGSim模拟软件模拟计算和实验验证,确定了合适的生长温场为横向温梯2.9~4.6 K/mm,生长速度控制在5~10 mm/h之间.对晶体进行双晶摇摆曲线测试,峰强度很高且对称性良好,摇摆曲线的半高宽FWHM=16.946″,证明晶体的结晶完整性很高.采用化学腐蚀法对六片晶体进行位错密度的检测,计算出晶体的位错密度都在103量级,中间晶体位错密度小于两边晶体的位错密度.测试了六片晶体的弯曲强度,最高强度达1583 MPa,中间晶体强度大于两边.     

新型红外非线性光学晶体BaGa2GeSe6的生长与器件制备

钡镓锗硒(BaGa₂GeSe₆,BGGSe)晶体是由中国科学家发明的一种性能优异的新型红外非线性光学材料.目前国内未见到关于该晶体的大尺寸制备报道.本研究采用自制的双温区管式炉成功合成出BGGSe多晶,单次合成量达到400 g;采用坩埚下降法生长出大尺寸高质量BGGSe单晶,尺寸为φ30 mm×90 mm,为国内首次;通过定向、切割和抛光等处理工艺,成功制备出BGGSe晶体器件,为该晶体下一步的应用研究打下了坚实基础.     

基质组分配比对Cs2LiYCl6∶Ce晶体生长及闪烁性能的影响

Cs₂LiYCl₆∶Ce(CLYC∶Ce)是一种具有良好能量分辨率、高光输出,以及优秀的中子/伽马分辨能力的新型闪烁晶体,但因其组分复杂,晶体生长很困难。本文使用坩埚下降法分别生长了LiCl占57%、60%和63%(摩尔分数)及CsCl与YCl₃比例为1.9∶1和2.1∶1共5种不同组分配比的CLYC晶体,发现LiCl占比为60%的组分得到的CLYC相体积占比最大,而改变CsCl与YCl₃的比例对晶体生长没有明显的积极作用。5 mm×5 mm×5 mm和φ25 mm×10 mm样品在¹³⁷Cs激发下的能量分辨率分别为4.8%和5.6%。CLYC晶体在662 keV伽马射线激发下的闪烁衰减时间为17 ns、436 ns和3 603 ns。     

掺Sr2+溴化铈晶体的生长与闪烁性能研究

采用坩埚下降法生长了直径为25.4 mm的纯溴化铈晶体和0.1%、0.2%和0.5%(摩尔分数)Sr²⁺掺杂的溴化铈晶体。将所生长晶体加工成直径25.4 mm、厚度10 mm的坯件,并进行紫外和X射线激发荧光光谱、¹³⁷Cs源激发多道能谱等测试。结果表明:Sr²⁺掺杂会导致晶体X射线激发下的发射光谱出现轻微红移,而随着Sr²⁺掺杂量的增加,晶体的能量分辨率依次提高,光输出依次降低;当Sr²⁺掺杂量为0.5%时,溴化铈晶体的能量分辨率最高,达3.83%@662 keV,但过高含量的Sr²⁺掺杂会造成晶体生长困难。综合考虑晶体性能和生长情况,Sr²⁺掺杂量为0.2%时较为适宜,所获得的ϕ25.4 mm×25.4 mm CeBr₃∶0.2%Sr晶体封装件的能量分辨率为3.92%@662 keV。     

Cd4BiO（BO3）3的生长与透过光谱（英文）

采用顶部籽晶法生长出了40×10×3 mm3和32×10×2 mm3的非线性光学晶体Cd4BiO(BO3)3。用XRD粉末衍射和热重-差示扫描量热仪确定了该晶体为同成分熔融晶体,熔点为897℃,在990℃以上开始分解。测量了晶体300～6500 nm的室温透过光谱,结果表明Cd4BiO(BO3)3晶体在750～2550 nm的透过率约为80%,紫外截止波长为395 nm。     

LYSO∶Ce闪烁晶体的研究进展

铈掺杂硅酸钇镥(LYSO∶Ce)晶体显示出优异的闪烁性能,并在核医学、高能物理及安全检查等领域具有广泛应用。本文综述了LYSO∶Ce闪烁晶体的晶体结构、发光机制、晶体生长存在的主要问题以及LYSO∶Ce晶体可能的发展方向。同时,梳理了LYSO∶Ce晶体生长过程中常见问题及对应的解决方案,并进一步讨论了Ce³⁺占位情况以及Ce⁴⁺与闪烁性能之间的关系。此外还展示了本团队在LYSO∶Ce晶体生长的最新研究成果,使用中频感应提拉炉生长出尺寸为φ95.42 mm×200 mm的LYSO∶Ce闪烁晶体。     

Te溶剂-Bridgman法Cd0.9Mn0.1Te晶体生长习性研究

采用Te溶剂-Bridgman法生长了尺寸为φ30 mm× 60 mm的Cd0.9Mn0.1Te:In晶锭,通过淬火得到了生长界面形貌.测试了晶片在近红外波段的透过率和电阻;采用化学腐蚀的方法观察了晶片中位错,Te夹杂和孪晶界;采用光学显微镜和红外成像显微镜观察了生长界面处附近的形貌.测试结果表明,晶锭中部结晶质量较好的晶片红外透过率达到60％,电阻率达到2.828×1011Ω · cm.位错密度在106 cm-2数量级,Te夹杂密度为1.9×104 cm-2,同时孪晶密度明显低于Bridgman法生长的晶锭.生长界面宏观形貌平整,呈现微凹界面.但由于淬火过程的快速生长,界面微观形貌发生变化,呈现不规则界面,并在界面附近形成富Te相的包裹.     

Characterization of KDP crystal grown from solution with low pH value

Solubility curves of KDP (KH₂PO₄) in solutions with different pH values were measured. It was found that the solubility of KDP crystal increased with the reduction pH value of solution. Transparent KDP crystal was grown from solution with 1.5 pH by point seed. Chemical etching experiments revealed that pyramid sector of the crystal displayed more growth defects. Growth defects, such as growth striation and inclusion, were analyzed by white‐beam synchrotron radiation X‐ray topography. The reasons for the formation of these growth defects were discussed. Transmittance spectra test of both prismatic sector and pyramidal sector was performed. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

熔盐提拉法生长大尺寸KGW晶体及其拉曼特性研究

β-KGd(WO4)2(简称KGW)晶体是一种兼具激光基质和拉曼性能的优秀材料,受到了广泛的关注和研究.采用熔盐提拉法生长了尺寸>60 mm、质量>800 g的KGW晶体,光学均匀性为1.34×10-5.在生长的晶体中,观察到了包裹体聚集层、空洞和开裂等较大尺寸缺陷,并探讨了原因.初步的激光实验实现了1151.3 nm拉曼激光输出,功率80 mW,拉曼频移为898.2 cm-1.     

对三联苯有机晶体的生长及性能

对三联苯是一种常见的有机闪烁剂,通常用作闪烁计数器的发光材料。对三联苯闪烁晶体具有对中子探测效率高以及不易潮解等特性,这使其在实际应用中具有广阔的前景。本文采用坩埚下降法,使用单层安瓿成功生长出φ12 mm×30 mm对三联苯晶体。在生长开始前通过差热分析,确定晶体的生长温度。生长完成后测试了晶体粉末的X射线衍射谱、摇摆曲线、红外光谱、荧光光谱和拉曼光谱。X射线衍射结果表明,生长的晶体为纯对三联苯相。从摇摆曲线结果可以看出,生长晶体质量良好。红外和拉曼分析结果显示,峰位并没有出现明显的偏移,表明晶体中杂质含量较少并未引起晶体分子化学结构的变化。荧光光谱没有杂质峰的出现也说明对三联苯晶体存在较少杂质或晶格缺陷。