水热体系中不同前驱物对合成镁铝水滑石微结构的影响

以不同的镁源、铝源组合为前驱物,利用XRD、SEM及EDS比较研究了水热体系中不同的前驱物组合对合成镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其生长机理进行了初步探讨.研究结果表明:当固定体系的pH =12,水热温度120℃、水热时间18h的条件下,不同的前驱物组合均可以合成结晶度较好的镁铝水滑石晶体;但不同的镁源、铝源组合对产物的物相、分散性、结晶规整性、厚径比、纯度、大小及微结构有一定的影响.当镁源固定为MgCl2,铝源分别为Al2O3、Al(NO3)3、AlCl3时,不溶性氧化铝合成的LDHs规整性、分散性及纯度较差,晶体发育不完整;当铝源分别为溶解度较好Al(NO3)3、AlCl3时,合成产物LDHs晶体的结晶度、规整性、分散性及纯度较好,但由于溶解度和相连阴离子极性的不同,造成产物微结构的微小差异;当镁源固定为溶解度较大的Mg(NO3)2时,铝源分别为Al(NO3)3、AlCl3时,同溶解度较小MgCl2相比,更有利于合成结晶度、规整度、尺寸更小的镁铝水滑石晶体.溶解度较大的镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石有更高的结晶度和规整度.EDS分析证实,溶解度较差的Al2O3合成的镁铝水滑石纯度较差.溶解度较好的不同镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石不含有任何其它阴离子杂质,平均镁铝比约为3,非常接近LDHs的理论值.     

纳米镁铝水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

本文以硝酸镁、硝酸铝为原料,以碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂和pH值调节剂,采用液相沉淀法制备了纳米镁铝水滑石层状化合物(Mg-Al-LDHs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统比较研究了pH值、反应温度、镁铝比等条件对合成LDHs晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其生长机理进行了初步探讨,在此基础上,以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,考察了最佳条件下制备的LDHs培烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:pH值、温度的增加有利于生成结构单一、结晶性、规整性较好的镁铝水滑石晶体,产物晶粒尺寸及径厚比呈增大趋向.当反应温度等于或大于80℃时,温度的升高对镁铝水滑石晶体的形态影响较小.镁铝比的改变对产物的物相影响较小,但影响产物的结晶及生长,当镁铝比为3∶1时,所得产物晶粒的规整度、均一性最好,尺寸约为70-100 nm,厚度为20 nm左右,镁铝比为1∶1时,晶粒粒径明显减小,约为30 nm左右.最佳条件下合成的纳米镁铝水滑石焙烧产物具有较好的吸附性能,随着时间的增加,吸附脱色率逐渐增加,当吸附时间达到70 min,LDO对染料的吸附逐渐达到饱和平衡,脱色率达到90;以上,吸附动力学研究表明LDHs对甲基橙的吸附过程更符合准一级动力学方程,其R2值更接近1,吸附等温线符合Iangmuir模型.     

低温球磨制备5083超细铝合金及性能研究

本文采用低温球磨的方法制备了5083纳米晶铝合金,并用XRD、SEM和DSC等检测手段对样品粉末的微观结构、组织的变化过程和热稳定性进行了研究。结果表明:随着球磨的进行,球磨混合料中Mg相逐渐减少并逐渐固溶于Al中形成合金,粉末颗粒尺寸不断减小;球磨时间和球磨转速是影响合金结构和性能的主要因素,采用低温高速球磨能使合金纳米晶粒更加均匀,有利于Mg固溶于Al中;能谱分析和DSC分析表明,低温液氮球磨过程中形成的氧化物和氮氧化物颗粒对晶粒的钉扎一定程度的提高了5083铝合金的热稳定性。     

CuCoAl水滑石可见光降解甲基橙性能的研究

采用共沉淀法制备了CuCoAl水滑石,利用XRD、SEM、TG-DTA、UV-vis DRS、比表面积和孔径分析等方法分析表征样品,并测试了可见光下降解甲基橙的活性.结果表明,Cu∶ Co∶ Al=1∶1∶1时制备的CuCoAl水滑石结晶度高,层状结构完整,比表面积较大,孔径适宜,在甲基橙浓度为20 mg/L,催化剂添加量为1 g/L时,4h内可见光下甲基橙的降解率可达97;,降解过程符合一级反应动力学特征.CuCoAl水滑石层板上扭曲的CuO6八面体,Co2+的电子捕获及传递能力,层板上OH-的传递电子能力均使得CuCoAlLDHs具有高的可见光催化活性.     

Co-MgAl三元类水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

采用水热法制备了Co-MgAl三元类水滑石层状化合物(HTLcs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)比较研究了不同Co2+比例条件下对合成产物物相、晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其合成机理进行了初步探讨.以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,比较研究了三元类水滑石与二元水滑石焙烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:钴离子同层板二价镁离子存在着交换作用,钴离子掺杂量的不同,没有影响水滑石固有的层板结构,但影响了构建钴镁铝三元类水滑石过程中各晶面的生长.Co∶Mg∶Al为1∶2∶1的HTLcs经过500 ℃焙烧后,焙烧产物(LDO)仍呈现片状结构.但径向尺寸和厚度同焙烧前相比略有减小,产物的均一性、规整性相比焙烧前变差,其对甲基橙模拟染料废水的吸附脱色性能随着时间的增加,呈缓慢增加的趋势,达到吸附平衡需要时间更长为70 min,脱色率仅为60;左右,明显低于二元镁铝水滑石焙烧产物(MgAl-LDO)(90;).吸附动力学研究表明Co-MgAl-LDO焙烧产物对甲基橙的吸附过程更符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich模型,而二元MgAl-LDO对甲基橙的吸附过程较符合准一级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型.     

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石.用XRD、SEM对合成产物进行了表征.随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大.在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO.微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大.     

高能球磨合成铁酸钙粉体的形貌及物相分析

以CaCO3、Fe2O3为原料,采用高能球磨结合热处理的工艺,制备了Ca2Fe2 O5粉体.借助X射线衍射分析、扫描电子显微镜测试手段,分析了球磨时间与热处理条件等工艺因素对合成Ca2 Fe2 O5粉体物相及形貌的影响.同时根据球磨3h原料差热曲线分析结果,得到了材料合成温度及温度范围与实验结果相符合,并探讨了高能球磨对产物合成的影响机理.结果表明:高能球磨能够降低铁酸钙粉体的合成温度,在球磨3h,800℃热处理24h的条件下,可以得到高纯度的Ca2 Fe2 O5粉体,同时球磨时间对热处理后粉体的颗粒形貌也有影响.     

球磨工艺对机械合金化合成Ti2SnC导电陶瓷的影响

采用Ti,Sn和C元素粉末作为反应原料,按Ti2SnC化学计量比作为原料配比(Ti: Sn:C =2: 1:1),通过机械合金化(MA)制备出Ti2SnC导电陶瓷粉体.研究球磨时间、转速、球料比和磨球直径对机械合金化合成Ti2SnC形貌和相变的影响.研究表明:单质混合粉体经过机械合金化(球磨转速550 r/min,球料比10:1,磨球直径12 mm)球磨10 h,生成以Ti2 SnC为主晶相且含有少量Sn和TiC杂质相的混合粉体.较长的球磨时间或较高的转速会抑制Ti2SnC的合成;同样,较大直径的磨球或较高的球料比会使反应体系能量过高,使Ti2SnC分解转化成较稳定的TiC.     

规整Cu-Zn-Mg-Al类水滑石的合成及其结构分析

以CuCl2·2H2O、ZnCl2·6H2O、MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用丙三醇-水热法组装了优质铜-锌-镁-铝类水滑石.样品采用XRD、SEM、TEM、TG-DAT、N2吸附-解吸的分析方法进行了物相、粒度、晶体形貌结构、热分析和比表面分析.分析了不同介质条件对Cu-Zn-Mg-Al-HTlc类水滑石样品特征的影响.结果发现,在水热反应体系中加入体积分数为15;的丙三醇,反应温度为180 ℃,反应时间为18 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质铜锌铁镁铝水滑石,估算薄层厚度约在36 nm左右.     

助纺剂对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纤维的影响

本文采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备钛酸铝纤维.利用DTA-TG、XRD、TEM、SEM、FE-SEM等测试手段研究了钛酸铝的物相转变过程,探讨了助纺剂种类及其用量对制备钛酸铝纤维的影响.结果表明:采用NHSG法在750 ℃便能形成钛酸铝晶相,溶剂DBE和助纺剂环氧树脂的引入没有影响钛酸铝的低温合成;环氧树脂作为助纺剂有利于在溶胶中形成线性胶粒,提高溶胶的可纺性;环氧树脂的添用量对钛酸铝纤维的制备影响较大,其用量为1∶1时,可制得表面光滑、结构致密,质量较好的钛酸铝纤维.