纳米镁铝水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

本文以硝酸镁、硝酸铝为原料,以碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂和pH值调节剂,采用液相沉淀法制备了纳米镁铝水滑石层状化合物(Mg-Al-LDHs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统比较研究了pH值、反应温度、镁铝比等条件对合成LDHs晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其生长机理进行了初步探讨,在此基础上,以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,考察了最佳条件下制备的LDHs培烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:pH值、温度的增加有利于生成结构单一、结晶性、规整性较好的镁铝水滑石晶体,产物晶粒尺寸及径厚比呈增大趋向.当反应温度等于或大于80℃时,温度的升高对镁铝水滑石晶体的形态影响较小.镁铝比的改变对产物的物相影响较小,但影响产物的结晶及生长,当镁铝比为3∶1时,所得产物晶粒的规整度、均一性最好,尺寸约为70-100 nm,厚度为20 nm左右,镁铝比为1∶1时,晶粒粒径明显减小,约为30 nm左右.最佳条件下合成的纳米镁铝水滑石焙烧产物具有较好的吸附性能,随着时间的增加,吸附脱色率逐渐增加,当吸附时间达到70 min,LDO对染料的吸附逐渐达到饱和平衡,脱色率达到90;以上,吸附动力学研究表明LDHs对甲基橙的吸附过程更符合准一级动力学方程,其R2值更接近1,吸附等温线符合Iangmuir模型.     

电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法检测地衣样品中主次微量元素的方法优化

地衣是应用广泛的大气污染生物监测器。电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法(ICP-MS/AES)是植物元素定性定量分析的重要和高效的方法。但受严重大气污染影响,我国部分地区的地衣元素水平远高于其他植物,且在空间、时间、物种和元素类别方面存在巨大差异。虽然地衣在大气污染监测方面具有良好的应用前景,但我国地衣元素分析测试方面尚缺乏专门的方法学研究,这限制了大气质量的地衣生物监测在我国的开展。因此,有必要对地衣样品元素含量的ICP-MS/AES法进行优化。以国家一级标准物质GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)、GBW10052(绿茶)和地衣标准物质(IAEA-336)为材料,探讨了地衣样品的不同消解方法、取样量、分析谱线、同位素、内标元素及仪器参数对ICP-MS和ICP-AES结果的影响。确定了适用于大批量地衣元素测试的干法灰化-碱熔ICP-AES和微波消解ICP-MS的优化条件,该优化条件具有线性关系好(r>0.999 0)、检出限低、准确度高和精密度好的特点。以优化后的测试方法测定采自我国太行山区和南极阿德利岛的地衣样品,结果表明太行山地衣体内元素含量远高于南极阿德利岛,大气沉降对太行山地衣元素组成的相对贡献也较大。验证了优化方法的适用性,为京津冀环境治理提供科学数据和技术支持。     

水热体系中不同前驱物对合成镁铝水滑石微结构的影响

以不同的镁源、铝源组合为前驱物,利用XRD、SEM及EDS比较研究了水热体系中不同的前驱物组合对合成镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其生长机理进行了初步探讨.研究结果表明:当固定体系的pH =12,水热温度120℃、水热时间18h的条件下,不同的前驱物组合均可以合成结晶度较好的镁铝水滑石晶体;但不同的镁源、铝源组合对产物的物相、分散性、结晶规整性、厚径比、纯度、大小及微结构有一定的影响.当镁源固定为MgCl2,铝源分别为Al2O3、Al(NO3)3、AlCl3时,不溶性氧化铝合成的LDHs规整性、分散性及纯度较差,晶体发育不完整;当铝源分别为溶解度较好Al(NO3)3、AlCl3时,合成产物LDHs晶体的结晶度、规整性、分散性及纯度较好,但由于溶解度和相连阴离子极性的不同,造成产物微结构的微小差异;当镁源固定为溶解度较大的Mg(NO3)2时,铝源分别为Al(NO3)3、AlCl3时,同溶解度较小MgCl2相比,更有利于合成结晶度、规整度、尺寸更小的镁铝水滑石晶体.溶解度较大的镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石有更高的结晶度和规整度.EDS分析证实,溶解度较差的Al2O3合成的镁铝水滑石纯度较差.溶解度较好的不同镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石不含有任何其它阴离子杂质,平均镁铝比约为3,非常接近LDHs的理论值.