三(邻溴苄基)溴化锡和四(对溴苄基)锡的合成及结构研究

邻溴苄基溴或对溴苄基溴与锡反应合成三(邻溴苄基)溴化锡(1)和四(对溴苄基)锡(2).经X射线方法测定了新化合物的晶体结构.晶体结构1属斜方六面体晶系,空间群为R-3,晶体学参数:a=1.3389(3) nm, b=1.3389(3) nm, c=2.1896(8) nm, V=3.3993(16) nm3, Z=6, Dx=2.077 Mg·m-3, μ(Mo Kα)=81.83 cm-1, F(000)=2004, R1=0.0477, wR2=0.1372;晶体结构2属正交晶系,空间群为Fdd2,晶体学参数:a=2.1027(7) nm, b=2.3034(8) nm, c=1.1431(4) nm, V=5. 536(3) nm3, Z=8, Dx=1.917 Mg·m-3, μ(Mo Kα)=67.11 cm-1, F(000)=3056, R1=0.0358, wR2=0.0659.化合物1中Sn-C键长为0.2160(8) nm, Sn-Br键长为0.2491(3) nm;化合物2中Sn-C键长分别为0.2175和0.2178 nm.中心锡与亚甲基碳(或溴)原子构成畸型四面体.     

三(3,5-二氟苄基)氯化锡和四(邻氯苄基)锡的合成、晶体结构及量子化学

3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)nm,c=2.690 06(16)nm,β=109.288(10)°,V=5.383 6(6)nm3,Z=8,Dc=1.532 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=13.61 cm~(-1),F(000)=2 480,R1=0.085 1,wR~2=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.585 54(5)nm,b=1.969 74(18)nm,c=0.857 86(8)nm,β=95.204 0(10)°,V=0.985 34(15)nm3,Z=2,Dc=1.805 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=14.91 cm-1,F(000)=524,R1=0.054 0,wR_2=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。     

微波固相合成三(邻氯苄基)锡肉桂酸酯及其结构与量子化学研究

三(邻氯苄基)氯化锡与肉桂酸按物质的量比1∶1,通过微波固相反应合成了三(邻氯苄基)锡肉桂酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,化合物属三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数a=0.974 91(3)nm,b=1.096 57(3)nm,c=1.485 91(4)nm,α=104.115 0(10)°,β=90.241 0(10)°,γ=111.715 0(10)°,V=1.423 35(7)nm3,Z=2,Dc=1.499 g.cm-3,μ(Mo Kα)=12.04 cm-1,F(000)=644,R1=0.024 9,wR2=0.083 6。中心锡与亚甲基碳和羧基氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

三(邻氯苄基)锡3-吲哚乙酸酯的合成和结构研究

μ-氧-双[三(邻氯苄基)锡]与3-吲哚乙酸反应合成三(邻氯苄基)锡3-吲哚乙酸酯,经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构.配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数:a=0.8376(3)nm,b=1.1118(3)nm,c=1.6557(5)nm,α=102.747(5)°,β=101.238(5)°,γ=107.683(5)°,V=1.4382(8)nm3,Z=2,Dc=1.549g/cm3,μ(Mo Ka)=11.96cm-1,F(000)=674,R1= 0.0369,Rw=0.0785;在配合物中Sn-C键长分别为0.2143(4),0.2153(4)和0.2161(4)um,Sn-O键为0.2072(3)nm.中心锡与亚甲基碳和氧原子构成畸型四面体.     

三(邻氯苄基)氯化锡的合成、结构和量子化学研究

邻氯苄基氯与锡反应合成三(邻氯苄基)氯化锡，经x射线方法测定了新化合物 的晶体结构，化合物属三方晶系，空间群为R-3，晶体学参数：α=b=1．3583(4) mn，c=2．1147(8)am，v=3．3790(19)nm~3，Z=6，μ(Mo kα)=16．11cm~-1， r (000)：1572，R_1=O．0755；Sn-C键长分别为0．2148(13)和0．220(2)nm，Sn-C1 键为0．2528(15)和0．2477(13)Bill．中心锡原子与亚甲基碳和氯原子构成畸型四 面体．并对其结构进行量子化学从头计算，探讨化合物的稳定性、分子轨道能量、 原子净电荷布居规律以及一些前沿分子轨道的组成特征．     

三(3,5-二甲基苄基)氯化锡和四(间氰基苄基)锡的合成、晶体结构和量子化学研究

以3,5-二甲基苄基氯和间氰基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二甲基苄基)氯化锡(1)和四(间氰基苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.584 03(4)nm,b=1.966 37(14)nm,c=0.856 46(5)nm,β=95.138(3),V=0.979 62(11)nm3,Z=2,Dc=1.735 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.53 cm-1,F(000)=524,R1=0.043 7,w R2=0.123 2。化合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.692 21(12)nm,b=1.167 41(8)nm,c=1.539 41(11)nm,β=116.615(10)°,V=2.718 9(3)nm3,Z=4,Dc=1.424 g·cm-3,μ(Mo Kα)=9.67cm-1,F(000)=1 176,R1=0.017 5,w R2=0.046 1;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。     

三(邻甲基苄基)锡和二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物的合成、结构及性质

合成了三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(1)和一维链状二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(2),经元素分析、IR、NMR、X射线衍射等技术手段表征了其结构。配合物1属三斜晶系,空间群Pī,晶体学参数a=1.00221(5)nm,b=1.48934(8)nm,c=1.71789(9)nm,α=78.3120(10)°,β=85.6560(10)°,γ=80.2580(10)°,V=2.4725(2)nm~3,Z=2,Dc=1.371 g/cm~3,μ(Mo Kα)=10.91 cm~(-1),F(000)=1040,R_1=0.0439,wR_2=0.1119。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=1.17827(5)nm,b=2.11945(9)nm,c=1.55970(7)nm,β=93.4510(10)°,V=3.8880(3)nm~3,Z=4,Dc=1.671 g/cm~3,μ(Mo Kα)=14.53 cm~(-1),F(000)=1936,R1=0.0323,wR2=0.0927。配合物1中锡原子呈四配位畸变四面体构型,配合物2中锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。配合物1和2分别在152和195℃下稳定,电化学性质不可逆,对人体癌细胞Colo205、Hep G2、MCF-7、Hela和NCI-H460具有体外抗癌活性,配合物2的抗癌活性远大于配合物1。     

二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯的合成、结构及体外抗癌活性研究

二(o-溴苄基)二溴化锡和二(o-氯苄基)二氯化锡分别与N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和吡咯啶二硫代氨基甲酸钠反应,合成了二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯(1)和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯(2)。用X-射线单晶衍射测定了两个化合物的晶体结构,测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=1.827 36(4)nm,b=0.900 60(2)nm,c=1.988 41(5)nm,β=114.878 0(10)°,V=2.968 71(12)nm3,Z=4,Dc=1.690 g·cm-3,μ(Mo Kα)=38.50 cm-1,F(000)=1 496,R1=0.051 6,wR2=0.154 6。化合物2的晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶体学参数a=2.241 28(4)nm,b=0.818 78(2)nm,c=1.542 69(3)nm,β=106.787 0(10)°,V=2.710 37(10)nm3,Z=4,Dc=1.623 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.65 cm-1,F(000)=1 336,R1=0.022 9,wR2=0.056 5。晶体中锡原子呈六配位畸变八面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性。     

二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡的合成和晶体结构

μ-氧-双[三(邻氟苄基)锡]与2-吡啶甲酸或4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成有机锡配合物二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡(1)和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡(2)，经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。配合物(1)属四方晶系，空间 群为I4₁/a，晶体学参数：a=1.562 0(3) nm，b=1.562 0(3) nm，c=1.984 7(4) nm，α=β=γ=90°，V=4.842 4(16) nm³，Z=8,D_c=1.594 Mg·m^-3， μ(Mo Kα)=11.06 cm^-1，F(000)=2 320，R₁=0.024 3，wR=0.062 5。配合物(2)属单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶体学参数：a=0.869 8(3) nm，b=1.880 5(7) nm，c=1.475 1(5) nm，β=90.937(6)°，V=2.412 3(15) nm³，Z=4，D_c=1.564 Mg·m^-3，μ(Mo Kα)=11.07 cm^-1，F(000)=1 136，R₁=0.028 8，wR₂=0.057 9；配合物1为单体结构，中心锡为六配位畸变八面体构型。配合物2通过4-吡啶甲酸配体氮原子的桥联，形成五配位三角双锥型的链状结构。     

三苄基碘化锡的合成、晶体结构和量子化学研究

三苄基氯化锡与碘乙酸在苯溶剂中反应,合成了三苄基碘化锡。经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。该晶体属三方晶系,空间群R3,晶体学参数a=1.6891(2)nm,b=1.6891(2)nm,c=0.60371(12)nm,γ=120°,Z=3,V=1.4917(4)nm3,Dc=1.733g.cm-3,μ(Mo Kα)=2.835 mm-1,F(000)=750,R1=0.072 2,wR2=0.171 2。中心锡与亚甲基碳和碘原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

梯形结构二(对甲基苄基)锡氧(氯)簇合物的合成、结构及量子化学研究

二(对甲基苄基)二氯化锡和氢氧化钠溶液反应,合成了梯形结构二(对甲基苄基)锡氧(氯)簇合物,经X-射线衍射测定了其晶体结构。属三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数a=0.979 52(16) nm,b=1.313 8(2) nm,c=1.419 5(2) nm,α=62.965(10)°,β=88.551(12)°,γ=73.709(11)°,V=1.550 5(5) nm³,Z=1,D_c=1.563 g·cm^-3,μ(Mo Kα)=17.38 cm^-1,F(000)=727,R=0.024 2,wR=0.057 9。簇合物为由Sn₂O₂构成的平面四元环形成的1个中心内环和2个由Sn₂OCl(O)构成的平面四元外环组成的梯形结构。锡原子均为五配位三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

三(对氰基苄基)氯化锡的合成及晶体结构研究

苄基锡化合物因其具有丰富的反应性、结构特征及抗癌活性而引起人们的兴趣,最近我们合成了一系列的卤代苄基锡化合物,并报导了它们的晶体结构。在研究中我们发现苯环上连有的取     

二(对氯苄基)锡双吗啉氨荒酸酯和二(对氯苄基)氯化锡N,N-二乙基氨荒酸酯的合成、表征及晶体结构

利用二(对氯苄基)二氯化锡和吗啉氨荒酸钠、N,N-二乙基氨荒酸钠反应,合成了二(对氯苄基)锡双吗啉氨荒酸酯C24H28Cl2N2O2S4Sn (Mr = 694.31) 1和二(对氯苄基)氯化锡N,N-二乙基氨荒酸酯C19H22Cl3NS2Sn (Mr = 553.54) 2。用X-射线单晶衍射测定了这2个化合物的晶体结构,测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系,空间群C2/c, a = 21.998(9), b = 6.469(3), c = 20.204(8) ,β= 94.444(6)o , Z = 4, V = 2866.3(19) 3, Dc = 1.609 g/cm3, μ(MoKα) = 1.394 mm-1, F(000) = 1400,S = 0.955, (?)max = 0.000,R = 0.0389, wR = 0.0817。化合物2的晶体为单斜晶系,空间群P21/c, a = 13.088(10), b = 9.304(7), c = 19.593(14) ,β = 107.158(10)o, Z = 4, V = 2280(3) 3, Dc = 1.613 g/cm3,μ(MoKα) = 1.660 mm-1, F(000) = 1104,S = 1.010, (?)max = 0.001,R = 0.0290, wR = 0.0651。在化合物1中,锡原子呈六配位畸变八面体构型, 化合物2的锡原子则是五配位畸变三角双锥构型。     

三邻氯苄基锡-2-吲哚甲酸酯的合成、谱学性质和晶体结构(英)

The tri(o-chlorobenzyl)tin ester of 2-indolylcarboxylic acid has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR. The crystal structure has been determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to triclinic with space group P1, a=1.020 0(16) nm, b=1.125 9(18) nm, c=1.321(2) nm, α=83.10(2)°, β=67.597(18)°, γ=84.83(2)°, Z=2, V=1.391(4) nm³, D_x=1.565 Mg·m^-3, μ=1.235 mm^-1, F(000)=656, R=0.049 2, wR=0.131 4. In this compound, the central tin atom is rendered four-coordinated in a tetrahedral structure. The resulting structure is a monomer containing Sn-O bond length of 0.205 4(4) nm. CCDC: 236286.     

二(对氯苄基)锡双吗啉氨荒酸酯和二(对氯苄基)氯化锡N,N-二乙基氨荒酸酯的合成、表征及晶体结构

利用二(对氯苄基)二氯化锡和吗啉氨荒酸钠、N, N-二乙基氨荒酸钠反应, 合成了二(对氯苄基)锡双吗啉氨荒酸酯C24H28Cl2N2O2S4Sn (Mr = 694.31) 1和二(对氯苄基)氯化锡N, N-二乙基氨荒酸酯C19H22Cl3N2S4Sn (Mr = 553.54) 2。用X-射线单晶衍射测定了这2个化合物的晶体结构, 测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系, 空间群C2/c, a = 21.998(9), b = 6.469(3), c = 20.204(8) ,β= 94.444(6)o, Z = 4, V = 2866.3(19) 3, Dc = 1.609 g/cm3, m(MoKa) = 1.394 mm-1, F(000) = 1400, S = 0.955, (D/s)max = 0.000, R = 0.0389, wR = 0.0817。化合物2的晶体为单斜晶系, 空间群P21/c, a = 13.088(10), b = 9.304(7), c = 19.593(14) ,β=107.158(10)o, Z = 4, V = 2280(3) 3, Dc = 1.613 g/cm3, m(MoKa) = 1.660 mm-1, F(000) = 1104, S = 1.010, (D/s)max = 0.001, R = 0.0290, wR = 0.0651。在化合物1中, 锡原子呈六配位畸变八面体构型, 化合物2的锡原子则是五配位畸变三角双锥构型。     

N-（邻甲基苯基）二茂铁磺酰胺的制备、晶体结构及热分解研究

二茂铁磺酰氯与邻甲基苯胺反应合成了N-（邻甲基苯基）二茂铁磺酰胺,通过 元素分析、红外光谱和~1H NMR, ~（13）C NMR对产物结构进行了表征,并对晶体 结构进行了测定。结果表明该化合物为单斜晶系、空间群P2_l/c,晶胞参数a = 1. 0436(2) nm, b = 1.2377(3) nm, c = 1.2643(3) nm, β = 107.42(1)°, V = 1. 5581(6)°, Z = 4, D_c = 1.514 g/cm~3, μ = 1.106 mm~(-1), F(000) = 736, R_1 = 0.0470, wR_2 = 0.0580。采用Gaussian98W软件对此化合物的结构进行了 优化,得到理论结构模型,并与所测量的结构进行了比较。通过热分解实验研究了 该化合物的热稳定性。     

Synthesis and Crystal Structure of Tetra（o-cyanobenzyl）tin

The tetra（o-cyanobenzyl）tin compound has been synthesized by the reaction of cyanobenzyl chloride with tin, and its molecular structure was characterized by elemental analysis, IR spectra, ^1H NMR and X-ray diffraction. Crystal data for this compound： monoclinic, space group C2/c, Mr = 583.24, a = 1.9629（2）, b = 1.05967（13）, c = 1.41249（18） nm, β= 118.180（2）^o, V = 2.5898（5） nm^3, Z = 4, Dc =1.496 g/cm^3, μ（MoKa） = 1.015 cm^-1, F（000） = 1176, R = 0.0189, wR = 0.0497 （observed reflections with I 〉 20（I）） and R = 0.0218, wR = 0.0513 （all reflections）. The molecular structure adopts a distorted tetrahedral geometry around the tin atom. The Sn＇＂N weak interaction between the Sn and N atoms of cyano forms an intermolecular H-bonding, and the bond length is 0.3570 nm; the interaction between hydrogen of methylene and benzene ring of benzyl forms C-H…C with its bond length of 0.2817 nm; and the interaction among hydrogen of benzene ring and carbon of cyano forms Ph-H…C bond （0.2897 nm） Of the σ…π interaction. A 3D chain structure is formed by the above weak intermolecular interactions.     

5-(4-羟基苄基)-2,4-咪唑啉二酮酯类化合物合成及生物活性

为了发现高效、低毒、低残留的农药先导化合物,模拟AdSS酶天然抑制剂的活性结构,以L-酪氨酸为起始原料,经过关环和酯化等反应合成了24个新的5-(4-羟基苄基)-2,4-咪唑啉二酮酯系列化合物6a～6x,它们的结构通过IR,1H NMR和元素分析进行了确证。化合物6m经X射线衍射测定: C18H16N2O5,Mr＝340.33,单斜晶系,空间群 P2(1)/c,a＝0.86071(17) nm,b＝1.1167(2) nm,c＝0.93826(2) nm,β＝115.10(3)°,V＝0.8166(3) nm3,Dc＝1.384 g/cm3,Z＝2,F(000)＝356,m(Mo Kα)＝0.103 mm－1,final R＝0.0359,wR＝0.0998。初步生物活性实验结果表明,在200 mg/mL浓度下,部分化合物对小麦和拟南芥的生长有一定的抑制作用,而部分化合物对玉米的生长有促进作用。     

双核有机锡（IV）配合物[Ph_3Sn(CH_3OH)O_2CC_6H_4CO_2(CH_3OH)-SnPh_3]·2CH_3OH和[Ph_3SnS_2CN(CH_2CH_2)_2NCS_2SnPh_3]·2CH_3OH的合成、表征和晶体结构

利用三苯基氯化锡和对苯二甲酸二钠、哌嗪荒酸二钠在甲醇中反应，合成了双 核有机锡（IV）配合物[Ph_3Sn(CH_3OH)O_2CC_6H_4CO_2(CH_3OH)SnPh_3]· 2CH_3OH和[Ph_3SnS_2CN(CH_2CH_2)_2NCS_2SnPh_3]·2CH_3OH（2）。通过元素分 析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X射线单晶衍测定了这两个 化合物的晶体结构。化合物质1为单斜晶系，空间群P2_1/n，a = 1.5199(5) nm， b = 0.9000(3) nm，c = 1.8206(6) nm，β=113.970(5)°，Z = 2，V = 2.2755 (13) nm~3，D_c = 1.413 g/cm~3，μ = 1.146 mm~(-1)，F(000) = 980，R_1 = 0.0353，wR_2 = 0.0606。化合物2为单斜晶系，空间群P2_1/c，a = 1.5066(5) nm，b = 1.0875(4) nm，c = 1.3542(5) nm，β=91.614(5)°，Z = 2，V = 2. 2178(14) nm~3，D_c = 1.498 g/cm~3，μ=1.351 mm~(-1)，F(000) = 1008，R_1 = 0.0401，wR_2 = 0.1148。在1和2的晶体中，锡原子呈五配位畸变三角双锥构型 。配合物1由未配位的甲醇分子通过氢键作用形成二维网状结构。