糖类研究 XXII．肿瘤相关寡糖前体的2DNMR研究

通过化学合成得到的乙酸基和苄基保护的四糖是合成肿瘤相关寡糖的重要中间体．本文利用１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ、１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ、ＨＭＢＣ、ＴＯＣＳＹ和ＲＯＥＳＹ２ＤＮＭＲ技术对保护四糖的１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱进行了归属，并对该糖的结构进行了详细研究．     

尾叶远志中-酰基取代口山酮碳甙的结构

用２ＤＮＭＲ（１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ，１Ｈ－１３ＣＣＯＳＹ，ＨＭＢＣ）技术研究了从尾叶远志中分离得到的一个苯甲酰基取代口山酮甙的结构，并对其碳氢信号进行了全归属．     

白桦酯酸7＇，8＇一二羟基肉桂酸脂的2DNMR研究

从产于甘肃的高山绣线菊植物中分离出一种新的化合物：白桦酯酸７＇，８＇一二羟基肉桂酸脂．利用ＭＳ，ＩＲ，１Ｄ和２ＤＮＭＲ技术，其中包括１Ｈ—１ＨＣＯＳＹ，１Ｈ—１３ＣＣＯＳＹ，１Ｈ—１３ＣＣＯＬＯＣ等对１Ｈ和１３Ｃ谱进行了归属．     

3－甲酰腙一利福霉素SV及其异构体的研究

用发酵和化学法合成的两个３－甲酰腙—利福霉素ＳＶ样品（１￣＃，２￣＃）具有不同的物理化学性质，本文用多种ＮＭＲ技术，如￣１Ｈ，￣＿（１３）Ｃ，ＤＥＰＴ，￣１ＨＨＣＯＳＹ，反相摸式的￣１Ｈ－￣（１３）ＣＣＯＳＹ及远程￣１Ｈ－￣（１３）ＣＣＯＳＹ，并结合红外及紫外一可见光谱测试结果进行综合分析，确定样１￣＃及样２￣＃分别为酰胺式主产品及亚胺醇式导构体。根据实验结果对样１￣＃的异构化反应进行了初步的探讨．     

化合物（Et_4N）_2［Pd_2（mp）_2（μ－mpH）_2］的NMR研究

采用１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ，ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ等２ＤＮＭＲ技术对化合物（Ｅｔ４Ｎ）２［Ｐｄ２（ｍｐ）２（μ－ｍｐＨ）２］进行１Ｈ、１３ＣＮＭＲ谱数据分析与归属．表明它在ＤＭＳＯ溶液中仍保持原有固体状态的分子结构．     

合成抗孕酮新药RU-486中间体3,3-乙撑二氧-5α,10α及5β,10β-环氧-Δ~(9(11))-雌烯-17α(1-丙炔基)-17β-羟基的~1H和~(13)C NMR谱线全归属

用１Ｄ及２ＤＮＭＲ技术（ＣＯＳＹ，ＴＯＣＳＹ，ＨＭＱＣ及ＨＭＢＣ）归属了合成抗孕酮新药ＲＵ－４８６中间体３，３乙撑二氧５α，１０α及５β，１０β环氧－Δ９（１１），雌烯１７α（１－丙炔基）１７β羟基的１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱线．     

SPECTRAL SPECIFICITY OF AJUGASTERONE C

筋骨草甾酮Ｃ是分布于植物中的植物甾酮类化合物，具有抗氧化的作用．本文标定了该化合物中所有的碳信号，并通过１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ和１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ技术纠正了文献中氢信号归属的错误．     

亚稳态分子CO（α^3П）猝灭过程

用流动余辉技术测定了亚稳态分子ＣＯ（α＾３П）被ＣＳ２，ＳＯ２，ＳＯ，ＮＯＣ１２，ＩＣ１，ＳＯ２Ｃ１２，ＳＣ１２，Ｈ２Ｏ，ＣＨＣ１３，ＣＨ２Ｃ１２，Ｈｅ和Ｎｅ猝灭的速率常数，并较为详细地讨论了ＣＯ（α）和ＣＳ２，ＳＯ２，ＳＯ，ＮＯ等分子的猝灭反应的可能出口通道，指出ＣＯ（α）被其他分子猝灭时，主要出口通道是化学反应，Ｅ－Ｅ和Ｅ－Ｖ能量转移，有时是几种不同的出口通道同时存在。     

槲皮素—3—鼠李糖—（6—对羟基反式桂皮酰）葡萄糖甙1—2连接的NMR谱 …

用２Ｄ ＮＭＲ技术研究了从银杏叶提取物中分离的一个黄酮双糖甙［槲皮素－３－鼠李糖－（６－对羟基反式桂皮酰）葡萄糖甙］的结构,对鼠李糖部分的＾１Ｈ ＮＭＲ,＾１３Ｃ ＮＭＲ化学位移进行了归属。＾１３Ｃ化学位移和＾１Ｈ ＮＯＥ相关性都证明鼠李糖为１″－２″连接。     

二维核磁共振谱解析及其应用

２ＤＮＭＲ在波谱学的化学应用中占据首要位置。本文简述了ＣＯＳＹ，ＬＲＣＯＳＹ，ＣＯＳＹＤＥＣ，ＳＥＣＳＹ，ＤＱＣ－ＣＯＳＹ，ＲＣＴ，ＩＮＡＤＩＱＵＡＴＥ，ＲＥＬＡＹ，ＩＮＶＥＲＳＥ，ＮＯＥＳＹ，ＨＯＥＳＹ，ＯＨＡＨＡ，ＲＯＥＳＹ，ＨＭＱＣ，ＨＭＢＣ等谱的形状，指认步骤及其应用。     

湖北绿茶中两种新的没食子酸类衍生物的结构鉴定

用2D NMR技术研究了从绿茶中分离得到的2种新的没食子酸类衍生物,对其¹H和¹³C NMR谱线作了全归属.     

Two Dimensional NMR Study of Aspidospermine

Two dimensional COSY, HETCOR and inverse HMBC experiments were performed on a natural alkaloid, Aspidospermine, which allowed complete ¹H and ¹³C spectral assignments to be made. These results suggest that the reversal of certain ¹³C literature assignments of related compounds is required.     

用2D NMR研究异戊烯类取代黄酮化合物的结构

借助2DNMR技术，研究并总结了10个含异戊烯类取代基的黄酮化合物的(13)CNMR谱，着重就取代基与黄酮骨架的连接点进行了探讨，认为C-8位和C-5’位异戊烯类取代基取代将直接影响C-8和C-5’位及周围碳的化学位移值，这一现象可以直接用于该类化合物的结构鉴定     

阿替烷类型二萜衍生物的NMR研究

从钩腺大戟中分出的八个阿替烷(Atisane)类型的二萜和一个贝壳杉烷(Kaurane)类型的二萜进行¹H-H COSY,¹³C-1 COSY和¹H-¹H NOESY测定,使得它们的¹H NMR和¹³C NMR谱的化学位移值得以归属.通过比较这两类二萜的¹³C NMR谱数据,观察到对于阿替烷类型二萜衍生物中碳20位上的甲基碳的化学位移总在14ppm左右,而贝壳杉烷类二萜,则出现在17ppm左右.这有助于区分现有的这两类二萜的基本骨架.     

绿茶中茶多酚的2D NMR研究

用2D NMR技术研究了从绿茶中分离得到的4种儿茶素和2种鞣质,对其¹H和¹³C NMR谱线作了全归属.     

三七皂苷NMR研究Ⅱ——3个原人参二醇型双糖链配糖体的NMR信号全归属

运用2D NMR技术，如DQF ¹H-¹H COSY，HMQC，HMBC，TOCSY等，对3 个原人参二醇型双糖链配糖体人参皂甙-Rd,三七皂甙-E和七叶胆皂甙XVII的氢和碳的化学位移首次进行了全归属.     

南海海绵Dysidea fragilis中两个倍半萜内酯的NMR研究

用一维¹H、¹³C NMR谱、DEPT ¹³C NMR谱、选择性远程DEPT ¹³C NMR、¹H-¹H COSY和¹³C-¹H COSY二维核磁共振技术研究了南海海绵Dysidea fragilis中的两个倍半萜herbadysidolide(1)和furodysinin lactone(2),确认了化学结构,并对其¹³C NMR和¹H NMR谱进行了归属.药理活性试验表明:1和2具有一定的心血管活性.     

一种环烯醚萜甙（8—O—acetyl—shanzhiside methylester）的2D NMR

利用二维核磁共振技术对从独一味植物中分离的的环烯醚萜甙化合物进行了＾１Ｈ和＾１３Ｃ ＮＭＲ的归属，并确定其糖与甙的接点。     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸乙(甲)酯及其合成中间体的结构测定

由异戊烯醇-原乙酸三乙（甲）酯法相继合成了拟除虫菊酯类农药中间体3，3-二甲基-4-戊烯酸乙（甲）酯，4，6，6，6-四氯-3，3-二甲基己酸乙（甲）酯和2，2-二甲基-3－（2，2-二氯乙烯基）环丙烷羧酸乙（甲）酯等化合物，对这些化合物进行了元素分析、红外光谱、1HNMR等测定，与文献结果相符，为了进一步明确结构，测定了未见报道的13CNMR，给出了波谱数据归属．     

含手性膦配体的铑化合物的NMR研究

利用1D和2D NMR技术.对含有手性膦配体的铑化合物trans-((3-MBPA)₂Rh(CO)Cl)(1)和trans-((2-MBPA)₂Rh(CO) Cl)(2),进行¹H和¹³C NMR谱分析,归属了所有的¹H和¹³C NMR谱线,并根据磷和铑的偶合常数及羰基与磷,铑的偶合常数确定它们是反式构型.