穿心莲内酯硒化物的研究

穿心莲主要有效成分为穿心莲内酯、穿心莲新内酯、脱氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯等,在临床上的疗效已有报道^[1-2],关于它的抑制肿瘤效果,国内外均未见报莲。硒抑制肿瘤的作用,已有报道^[3],硒是人体不可缺少的微量元素^[3]。我们采用穿心莲内酯与亚硒酸钠加成的方法^[4],制成水溶性的穿心莲内酯硒化物,经动物试验得到抑瘤活性显著的效果(见表1)。     

氘代苯胺类化合物的合成

报道了一种合成氘代苯胺类化合物的新方法。在SOCl₂介导下,以碘代苯胺类化合物和重水为原料,经碘-氘交换反应合成了一系列氘代苯胺类化合物,收率62%～95%,氘同位素丰度>97 atom%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS(EI)表征。并初步探讨了反应机理。     

核磁共振波谱法测定试剂中残留1H含量

提出了一种核磁共振氢谱外标法快速测定氘代试剂中残留¹H的方法,采用内标法标定氘代氯仿对照品,得到氘代氯仿对照品的氘代率,以此对照品作为外标,测定氘代试剂样品氢谱,通过分析残留¹H积分面积比值计算氘代试剂样品的氘代率。结果表明,氘代氯仿中残留氯仿浓度与其¹H信号积分面积线性关系良好,方法可用于实际样品测定。     

甲基对硫磷-D6的合成

报道了一种合成甲基对硫磷-D₆的新方法。以三氯硫磷、氘代甲醇和对硝基苯酚为起始原料,经三次酯化反应合成了目标产物甲基对硫磷-D₆,总收率47.6%,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR、 ³¹P NMR和HR-MS(ESI)确证。     

3-亚甲基六氢苯并呋喃-2(3H)-酮的简便合成

以氧化环己烯为原料,在正丁基锂作用下与乙腈经开环反应制得2-羟基环己基乙腈(2);2依次经水解、内酯化、二甲胺甲基化、甲基化和Hofmann降解反应合成了α-亚甲基-γ-丁内酯类化合物--3-亚甲基六氢苯并呋喃-2(3H)-酮,总收率30.4%,其结构经¹H NMR,¹³C NMR和HR-MS(EI)确证。     

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)（质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9）组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离。该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果。     

两相体系中羟化酶催化-1,2,3,4-四氢喹啉不对称羟基化反应

以菌株Pseudomonas plecoglossicidas ZMU-T02整细胞为生物催化剂,1,2,3,4-四氢喹啉经不对称羟基化反应合成了(R)-4-羟基-1,2,3,4-四氢喹啉,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, HR-MS和HPLC确证。在细胞浓度为30 g cdw·L^-1, pH为9.0,整细胞悬浮液/有机溶剂比例为1 ：1的两相体系中,底物浓度为10 mmol·L^-1时,收率37%, ee值98%。     

5-炔基噁唑啉-2-酮的合成

以廉价易得的取代酸为原料,经取代、硝基还原、氨基磺酰化、炔基格氏试剂加成和羰基化环化反应合成了13个5-炔基噁唑啉-2-酮类化合物,收率为10.6%~71.8%。产物结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。      

达格列净呋喃环杂质的合成

以5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷为原料，与2,3-二-O-叔丁基二甲基硅基-5,6-O-异亚丙基-D-葡糖醛酸-1,4-内酯缩合后，再经还原、脱保护、酯化及水解反应合成了达格列净呋喃环杂质--(1S)-1,4-脱水-1-(4-氯-3-(4-乙氧基苄基)苯基)-D-葡萄糖，总收率29.0%，纯度98.5%，其结构经¹H NMR，¹³C NMR， DEPT135，¹H-¹H COSY， HSQC， HMBC和MS(ESI)确证。     

1-甲基-5,6,7,8-四氢异喹啉酮-4-甲胺的合成研究

以环己酮为起始原料,经缩合、酰化及酸性水解反应制得2 乙酰基环己酮（1）;在三乙烯二胺催化下,1与氰基乙酰胺环化得四氢异喹啉酮（2）和四氢喹啉酮（3）混合物,在乙醇中回流并趁热过滤进行分离纯化得2和3; 2经催化加氢反应合成1-甲基-5,6,7,8-四氢异喹啉酮-4-甲胺,3步总收率39.8%,其结构经¹H NMR、¹³C NMR、 ¹H-¹⁵N HMBC和MS确证。     

表面膨胀粘度的测定研究

用不同浓度的NaCl和表面活性剂直链的十二烷基苯磺酸钠(LAS)、稳定剂聚丙烯酰胺和水所组成的泡沫体系为研究对象,通过表面压松弛的方法,利用计算机数据拟合,得到了计算表面膨胀粘度的方法。     

非霍奇金淋巴瘤的研究

非霍奇金淋巴瘤是具有很强异质性的一组独立疾病的总称,在常见恶性肿瘤中排名前10位,对人类健康威胁巨大。近年来,研究者们一直致力于非霍奇金淋巴瘤的发病机制、生物标志物及其治疗的研究,鉴于此,针对非霍奇金淋巴瘤的研究进行深入探讨。     

The problem of fullerenes. The chemical aspect

The preparation, structure, and reactivity of the family of polyhedral carbon clusters, novel allotropes of carbon, are reviewed.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 1, pp. 10–19, January, 1993.     

The electrochemical reduction of maleimide: The synthesis of succinimide

The electrochemical reduction of maleimide has been investigated in the pH range 0–14 at a variety of electrode materials. The reaction scheme was found to fall into three distinct sections, depending upon the pH at which the reduction was performed. At low pH the reduction product was found to be succinimide, and the mechanism of its formation is described. At higher pH values, the hydrolysis of starting materials complicates the interpretation of the electrochemical measurements, but nevertheless the overalls reduction mechanism could be deduced. Polarographic data complement information obtained from rotating disc experiments, and comparison is made with the electrochemical reduction of phthalimide.     

The thermolysis of dicarbonylcyclopentadienyliron dimer: The formation of biferrocene

The thermolysis of dicarbonylcyclopentadienyliron dimer in a sealed tube at 300°C has been reported to produce ferrocene, carbon monoxide, carbon dioxide, cyclopentadiene and elemental iron. We observe in addition to these products the production of biferrocene and elemental carbon. Thermolysis of carbonylcyclopentadienyliron tetramer (produced from the dimer by thermolysis in refluxing xylene) produces ferrocene, iron and carbon monoxidre; no biferrocene, carbon dioxide or elemental carbon are produced. A scheme is proposed to account for these products.     

The pectin of ginseng. The structure of the poly-galacturonide

Conclusions The partial hydrolysis of the pectin ofPanax ginseng C. A. Mey gives a polygalacturonide which has a linear carbohydrate chain consisting of residues of D-galacturonic acid in the pyranose form linked by -(1 4)-bonds.Khimiya Prirodnykh Soedinenii, Vol. 5, No. 4, pp. 201–203, 1969     

塑料工业技术开发热点及其市场预测

本文简述了塑科将成为未来世纪的主要工业材料,介绍了80年代至本世纪末,世界主要国家塑料工业的主要品种,产量,生产能力;分析了90年代世界塑料市场供需状况,并重点探讨了中国塑料市场供需矛盾,预测了2000年需求总量,提出了今后发展应注意的关键问题。最后,重点探讨了世界塑料工业几个主要品种,今后发展趋势及一些关键技术的开发热点。