磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钨的探索

磷钨钼钒四元杂多蓝已用于高速钢中钼的测定。在该文的基础上,本文对磷钨钼钒杂多蓝光度测定钨的具体条件进行了研究,提出了高速钢中钨的光度分析新方法。试验表明,这一光度法可用于高速钢中≥1％钨的测定,其中常见共存元素均不干扰,方法准确、稳定、简便而快速。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准液:用钨酸钠配成0.03mol·L~(-1)溶液,经标定测得浓度为5.90mg·L~(-1)的标准液。 钼酸铵溶液;53g·L~(-1) 抗坏血酸溶液(VC):50g·L~(-1) 氯化亚锡溶液(SC):氯化亚锡7g微热溶于浓盐酸10ml后冷却,以水稀释至100ml,摇匀。 氯化亚锡的氟化铵溶液(SF);氯化亚锡7g溶于氟化铵溶液(10％)数十毫升中,再以氟化铵溶液(10％)稀释至100ml,摇匀,贮于塑料瓶中。将此溶液以10％氟化铵溶液稀释五倍即得1.4％二氯化锡的氟     

锋钢中铬钒的连续测定

锋钢(钨钼铬钒系列)中铬钒的分析,都基于氧化还原的理论,在化验室的日常工作中,特别是炉前快速分析铬钒,都是由两人分别称样,将铬钒氧化成六价和五价,再用不同浓度的硫酸亚铁铵标准溶液,将其还原为三价和四价,然后,根据其所消耗的标准溶液的体积,以标准样品控制,计算其含量.由于该两元素反应的原理相同,所用的试剂基本一致,因此,将分开测定的两种元素,合并为称一个样品,得出两个结果,通过大量的试验,连续测定的结果,与单独测定的结果,其误差均在允许范围内、这样、不仅可以节约分析人员一个.而且还可以节约大量的药品,分析时间亦可由本化验室的15min缩短到7～8min.1 试剂硫磷混合酸:H_2SO_4+H_3PO_4+H_2O=2+2+6高锰酸钾溶液:20g·L~(-1)亚硝酸钠溶液:2g·L~(-1)亚砷酸钠溶液:1g·L~(-1)铬钒指示剂:2g·L~(-1),用2g·L~(-1)的碳酸钠溶     

火焰原子吸收法测定高纯碳酸钡中钠镁钙锶

高纯度碳酸钡中杂质含量较低,基体中含大量Ba~(2+).采用化学法及直接原子吸收法测定钠、镁和钙微量元素的含量只能分别测定,操作繁琐;采用X一固体粉末衍射法测定锶效果好,但仪器设备昂贵,且检测成本很高.本文采用加入消电离剂及释放剂消除干扰的方法,在火焰原子吸收分析仪上测定高纯碳酸钡中钠、镁、钙和锶的含量.方法简便,快速准确.满足了质检分析要求.1 试剂与仪器钠、镁标准溶液均为:10.0μg·ml~(-1)钙、锶标准溶液均为:100μg·ml~(-1)镧盐溶液:100g·L~(-1)(La_2O_3的盐酸溶液)铯盐溶液:10g·L~(-1)(CsCl)日立-508原子吸收分光光度计     

微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L~(-1)、0～100μg·L~(-1)、0～4mg·L~(-1)、0～5mg·L~(-1),检出限分别为0.19μg·L~(-1)、2.80μg·L~(-1)、20μg·L~(-1)、60μg·L~(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.     

溶剂萃取氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍

本文提出采用铍与8-羟基喹啉螯合、4-甲基戊酮-2(MIBK)萃取,氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍.本法克服了空气-乙炔火焰法灵敏度低、石墨炉法操作繁琐等缺点,可有效地消除许多干扰,提高分析灵敏度.方法的特征灵敏度为0.5μg·L~(-1),最低检出限为0.07μg·L~(-1).     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定铜矿石中钨

测定钨的报道很多[1,2],摩尔吸光率在(1～3)×105,而该体系下铜矿石中常见元素(Cu2+、Zn2+)干扰很大,故不宜用于低含量钨的测定。文献[3]提出W(Ⅵ) 邻硝基荧光酮 OP显色体系测定铜矿石中钨(ε=1.3×105L·mol-1·cm-1),本文研究了钨 水杨基荧光酮 溴化十六烷基铵显色体系,比较了几类表面活性剂增敏效果,并对20种离子作了干扰试验。结果表明,本体系灵敏度高,选择性好。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂722型分光光度计钨标准储备液:1g·L-1,称取光谱纯WO30 1261g于小烧杯中,用少量氢氧化钠加热并溶解,定容于100ml容量瓶中。使用时稀释…     

硫化铵溶样催化极谱法快速测定硫磺中痕量硒

提出硫化铵溶解,氨性介质过氧化氢氧化分解硫磺试样,在0.48mol·L~(-1)HClO_4-4.76×10~(-3)mol·L~(-1)Na_2SO_3-2.96mol·L~(-1)NH_3·H_2O-6.81×10~(-3)mol·L~(-1)(NH_4)_2SO_4-8.41×10~(-4)mol·L~(-1)KIO_3-1.18×10~(-2)mol·L~(-1)硫脲-0.02g·L~(-1)动物胶体系中以催化极谱法测定痕量硒的方法.硒浓度在0.02～9.0ng·ml~(-1)范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,检出限为0.01ng·ml~(-1).方法的RSD为3.4%～3.9%,加标回收率为91%～97%.此法仪器试剂简单,操作快速简便.用于硫磺样品的测定,结果满意.     

仲钨酸铵中17种杂质元素的ICP—AES法测定

钨有丰富的光谱线,在仲钨酸铵中各种杂质含量通常为0.0x～10μg·g~(-1)范围。由于钨对许多元素都存在不同程度的光谱干扰,包括背景干扰和谱线重迭,或非光谱干扰,其干扰综合量大于杂质本身含量,所以不分离钨很难准确测定其含量。文献[1]曾用离子交换分离富集钨酸钠中钙、镁,然后用ICP-AES法测定。测定高含量钨基体样品中多种杂质尚未见报道。本文研究用氨水-过氧化氢分解仲钨酸铵,以钨酸形式沉淀钨与其它元素分离,然后用ICP-AES法测定其中17种杂质,方法分离效果好、快速、准确,加标回收率为95％～108％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JY70P Ⅱ(法国):高压4.1kV,阳流400mA;栅流170mA;冷却气13L·min~(-1),雾化气0.3L·min~(-1),保护气0.1L·min~(-1)(测K、Na、Li用0.6L·min~(-1)),溶液提升量1.4ml·min~(-1);观察高度14mm;积分时间20s。     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

火焰原子吸收法测定造币镀液中微量铜

原子吸收光谱法测定铜的报道较多.但未见有关造币镀液中微量铜测定的报道.造币镀液样品中Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-的含量均为50g·L~(-1)左右NH_4~+含量为1～10g·L~(-1)之间.极高量的Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等对铜的火焰原子吸收测定有一定的抑制作用.将作品适当稀释.控制Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等离子的含量在不影响测定的范围内,用塞曼效应扣背景-火焰原子吸收法测定造币镀液中的铜.结果满意.     

示波极谱法测定生物样中铜

水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸     

抗坏血酸还原钼蓝比色法测定金属钕及三氧化二钕中硅

关于金属钕和三氧化二钕中微量元素硅的测定目前国内未见报道.硅的测定通常采用硅钼黄或硅钢蓝比色法,一般在草酸介质中进行.当硅酸与钼酸铵作用生成硅钼黄杂元酸,加入草酸时与钕盐溶液作用后,立即生成无定型沉淀.为了消除沉淀干扰,选择在0.025mol·L~(-1)硫酸介质中用10g·L~(-1)抗坏血酸还原,测定硅的含量.线性范围在0～0.3μg·ml_(-1)内遵守比耳定律.本法用于金属钕和三氧化二钕中硅的测定,结果令人满意.     

铜-2,3,4-三羟基-4′-磺基-偶氮苯配合物吸附波的研究

在0.065mol·L~(-1)柠檬酸钠-0.046mol·L~(-1)HCl(pH 6.6)介质中,2,3,4-三轻基-4′-磺基-偶氮苯和铜形成配合物,在单扫描示波极谱仪上于—0.24V(vs.SCE)处产生灵敏的吸附峰,测定铜的浓度范围为0.005～0.3μg·ml~(-1),检出限为0.0025μg·ml~(-1),本法已成功地用于人发及硫酸镍中铜的测定,并进行了电极反应机理研究。     

原子荧光法测定田七中砷的含量

采用了硝酸+高氨酸消化样品,AFS-2202原子荧光光谱仪测定中药田七中砷的含量,该方法的检出限可达0.09μg·L~(-1),回收率在91.0％～109.2％之间。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

磷钨钼钒（Ⅳ）杂多蓝光度法测定钒的探索

试验发现,若以V(Ⅳ)代替V(Ⅴ)与 PO_4~(3-)、MoO_4~(2-)、WO_4~(2-)作用时,形成的四元杂多酸不呈黄色而呈灰蓝色,表明是另一种性质的杂多酸.本文对此灰蓝色杂多酸的形成条件和性质进行了试验.1 试验部分1.1 试剂与仪器V(Ⅳ)标准溶液:将0.015mol·L~(-1)偏钒酸铵溶液25ml移入150ml锥形瓶中,加3.6mol·L~(-1)硫酸溶液2.5ml,滴加100g·L~(-1)亚硫酸钠溶液至呈蓝色后,过量数滴,煮沸数分钟后,取下,冷却,移入25ml量瓶中,以水稀至刻度,摇匀.经标定此液浓度为0.63mg·ml~(-1).其余试剂见文献[3].721型分光光度计1.2 试验方法吸取V(Ⅳ)标准液0.50ml于25ml量瓶中,加磷酸(1+49)1.0ml,3.6mol·L~(-1)硫酸1.0ml.加     

液相色谱柱后衍生法同时测定Pb~(2+)Cu~(2+)Cd~(2+)Co~(2+)Zn~(2+)和Ni~(2+)

采用液相色谱流动相为0.05mol·L~(-1)草酸和0.095mol·L~(-1)氢氧化锂,流速为1.0ml·min~(-1);柱后衍生试剂为0.001mol·L~(-1)PAR+0.3mol·L~(-1)氨水+0.1mol·L~(-1)乙酸,流速为1.0ml·min~(-1),进样体积为20μl,检测波长为500nm,同时对Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)检测。方法可用于水样检测。     

在CTMAB存在下钯和络菁R显色反应的研究

用络菁R显色剂测定钯的报道甚少。文献[1]操作较繁琐,反应体系需恒温加热;文献[2]灵敏度欠佳。本文将溴化十六烷基三甲铵用于钯和络菁R的显色体系,探讨了该反应的适宜条件,并拟定了样品中微量钯的测定方法。试验表明,本方法简便、快速、灵敏度高,回收率为96.5％～99.5％。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 钯标准溶液:100μg·ml~(-1),用氯化钯(AR)配制用时稀释至10μg·ml~(-1)。络菁R水溶液(ECR):2×10~(-3)mol·L~(-1)CTMAB:4×10~(-3)mol·L~(-1)NaOAc-HOAc缓冲液:pH=5.0,用酸度计调节试验用水均为超纯水     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

2.1.2　GB 7731.1-1987 钨酸沉淀重量法测定钨铁中钨量适用范围:钨铁中钨的测定测定范围:钨量w(W)>65%方法提要:(1) 试样的溶解　称取通过 0.088 mm筛孔的试样1.000 0 g置于铂坩埚中,加入浓氢氟酸5 mL,滴加浓硝酸分解试样。加入硫酸(1+1) 15 mL,小心蒸发至冒浓三氧化硫白烟,冷却,加入浓盐酸10 mL及热水30 mL使可溶的盐类溶解。用紧密滤纸过滤,滤液接受于600 mL烧杯中,用盐酸(1+9)洗涤沉淀及滤纸。滴加适量氨水(1+1)将滤纸上的钨酸沉淀溶解,用 20 g·L-1 氯化铵溶液洗涤残渣及滤纸。以上的盐酸洗液、溶解钨酸的氨水及氯化铵洗液均与600 m…