基于光谱学分析的生物磷参与暹罗芽孢杆菌对铀的去除行为及机制研究

以暹罗芽孢杆菌为研究对象,它具有较高的表面积/体积比,吸附性能良好。前人关于暹罗芽孢杆菌的研究多集中在它降解纤维素淀粉或抗菌方面,关于暹罗芽孢杆菌与放射性核素的作用及机制基本未涉及。利用等离子发射光谱和等离子发射光谱-质谱研究溶液初始pH值、铀初始浓度、菌体用量等因素对暹罗芽孢杆菌去除铀的影响及作用过程中菌体释放的生物磷与铀去除的关系;利用红外光谱和扫描电镜对与铀作用前后的暹罗芽孢杆菌形貌及基团变化进行表征;利用X射线光电子能谱和扫描电镜能谱分析菌体表面元素分布情况和元素价态,进而探讨暹罗芽孢杆菌对铀的去除机制。结果表明,由于不同pH条件下暹罗芽孢杆菌生长活性、铀存在形态和磷元素释放量的不同,其对铀的去除差异很大。在pH 5.0时,暹罗芽孢杆菌对铀的去除效果最好。菌体用量增加有利于暹罗芽孢杆菌对铀的去除。对实验结果进行Langmuir和Freundlich等温吸附拟合后发现:暹罗芽孢杆菌对铀的去除行为符合Langmuir等温吸附模型;铀浓度实验获得的最大吸附量高于理论计算的最大吸附量,说明暹罗芽孢杆菌对铀的去除可能是物理和化学行为的共同作用。暹罗芽孢杆菌能够有效去除水体中的铀,实验获得的最大去除率为96.5%,最高吸附量为450.3 mg·g~(-1),高于大部分已报道的用于吸附铀的芽孢杆菌。对反应前后菌体的扫描电镜测试发现,与铀作用后暹罗芽孢杆菌表面出现鳞片状沉淀, X射线光电子能谱和扫描电镜能谱分析表明该沉淀为含磷铀物质。结合红外光谱分析,推测暹罗芽孢杆菌去除铀的机制为:首先,通过静电作用铀被快速吸引到暹罗芽孢杆菌表面,随后以配位的形式被菌体上的磷酸基团、氨基、羟基、羧基等活性基团吸附,同时与菌体释放的含磷酸盐类物质相互作用,形成含磷铀沉淀而被固定至细菌表面。在此过程中,少部分六价铀被菌体释放的胞内物质还原成四价铀而发生沉降。推测菌体表面沉淀可能为铀的磷酸盐沉淀和含磷化合物与铀的络合物形成的混合物。     

污泥吸附剂的制备及其光谱性能研究

以城市和石化污水厂生化活性污泥及剩余污泥为原料,采用热解法制备烟气脱硫吸附剂,并与商品活性炭对比进行了孔结构、扫描电镜、X射线衍射、热分析及元素分析性质表征,利用傅里叶红外光谱法研究污泥吸附剂在SO₂-O₂-N₂及SO₂-O₂-H₂O_(g)-N₂体系的吸附机理。结果表明城市污水厂剩余污泥制备的吸附剂脱硫性能较好,其次为石化活性污泥,生化活性污泥吸附剂脱硫性能较差,剩余污泥制备的吸附剂脱硫率略低于商品活性炭。SO₂-O₂-N₂体系吸附机理主要为物理吸附,SO₂-O₂-H₂O_(g)-N₂体系SO₂发生了催化氧化,以化学吸附为主。吸附过程中起吸附作用的主要是微孔结构。     

硫代水杨酸在银表面的化学吸附及其表面增强拉曼光谱研究

采用电化学法对Ag电极粗糙活化,进而对含巯基基团的硫代水杨酸(TSA)进行表面增强拉曼光谱(SERS)研究。研究表明,溶液浓度与pH对增强效应影响显著,1×10-3 mol·L-1与pH 4分别为增强效应的最佳浓度与酸度。浓度增大由于空间位阻等因素影响而增强效应急速下降。由TSA化学吸附所产生的S—Ag峰位基本不随pH改变;但pH对峰强度有显著影响。经对TSA在不同pH下的分布和机理研究表明,TSA是通过中性C₆H₄(COOH)SH分子中的硫醇端基脱H后与活化的Ag表面进行吸附,形成S—Ag化学键而产生SERS光谱。在较强碱性条件下负一价的C₆H₄(COO-)SH 可能与OH- 形成竞争吸附而不易产生SERS;同时吸附基团巯基对羧基振动谱峰的变化以及对苯环共轭体系中的电子云分布有很大影响。     

五氯苯酚在赤铁矿表面吸附的红外光谱研究

由静态实验得到了五氯苯酚在赤铁矿表面吸附的pH等温线,最大吸附量发生在pH值6.0处,赤铁矿等电点pH值8.5处的吸附量为最大吸附量的31%。通过FTIR分析了赤铁矿吸附前后的变化,研究了吸附时五氯苯酚、 赤铁矿存在形态和比例,结果表明: (1)α-Fe₂O₃ 565 cm-1处特征峰吸附前后未发生改变,吸附发生在赤铁矿表面。(2)pH 6.0时,α-Fe₂O₃表面OH与水形成的氢键产生的伸缩振动峰3 438 cm-1位移到了3 417 cm-1,1 643 cm-1表面的H—O—H+的弯曲振动峰由于络合反应发生明显的减弱,1 050～1 100 cm-1处的Fe—OH键峰位移到了950 cm-1且强度增加。五氯苯酚中的1 215 cm-1的C—O键伸缩振动峰位移到1 122 cm-1,两者之间作用以静电吸附为主。(3)pH 8.5时,α-Fe₂O₃表面OH与水形成的氢键产生的伸缩振动峰3 438 cm-1位移到了3 428 cm-1,1 643 cm-1处弯曲振动峰由于氢键反应发生明显的减弱,1 050～1 100 cm-1处的H—O—H+的弯曲振动峰位移到了947 cm-1且强度明显增加,两者之间主要是氢键作用。     

粘红酵母对铀的吸附研究

研究了粘红酵母对水溶液中铀的吸附行为,发现其吸附铀的最佳pH值为6～7,最大吸附量为149.4 mgU·g-1,其吸附等温线和Langmuir吸附等温方程符合较好,相关系数R-2达到0.99;比较吸附铀前后牯红酵母的红外光谱图发现,吸附过铀的菌体的红外光谱在904cm-1处出现了一个新的峰,此峰为UO2的伸缩振动峰,说明粘红酵母确实对铀发生了吸附作用.此外,氨基或羟基的伸缩振动峰由3 309移至3 287cm-1,细胞壁中碳水化合物或醇中C-O键伸缩振动发生位移,由1 068移至1 080cm-1,说明这些基团可能参与了吸附过程;蛋白质的特征吸收峰(1 653,1 540,1 237cm-1)在吸附前后基本无明显变化,表明粘红酵母的主要成分及结构仍保持完整.吸附后的菌体利用0.1 mol·L-1的NaHCO3处理后可解吸出其中96%的铀,可见该菌在铀矿废水处理方面具有广阔的应用前景.     

原子吸收光谱法研究巯基改性膨润土对Pb2+的吸附解吸

通过红外光谱(FTIR)法和扫描电镜(SEM)对钙基和巯基改性膨润土的官能团和表面结构进行了比较分析,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了巯基改性膨润土对Pb2+吸附的影响因素并优化了吸附条件,讨论了模拟酸雨解吸Pb2+的条件。比较了钙基和巯基改性膨润土作为吸附剂对水溶液中Pb2+的吸附、固定能力。研究表明：25 ℃下,吸附时间为60 min、离子强度为0.1 mol·L-1的KNO₃、pH 6.0时,5.0 g·L-1巯基改性膨润土对100 mg·L-1的Pb2+的吸附率达到98%以上,平衡吸附量达到67.27 mg·g-1,吸附能力明显优于钙基膨润土(9.667 mg·g-1),吸附过程符合Langmuir和Freundlich等温线方程。用pH 3.50的极限酸度模拟酸雨进行解吸,解吸率为0。表明该巯基改性膨润土对Pb2+具有很强的吸附、固定能力,适于重金属铅污染土壤中铅的吸附固定修复之用。     

原位漫反射红外光谱表征钛硅分子筛TS-1催化苯乙烯氧化反应

采用高温漫反射红外光谱考察了钛硅分子筛TS-1的稳定性,发现960 cm-1吸收峰在673 K时没有变化,表明所表征的骨架钛具有一定的高温稳定性,而表征分子筛骨架振动的两个吸收峰在673 K下向低波数位移了约13 cm-1。探讨了H₂O₂吸附对TS-1分子筛骨架钛的影响,发现960 cm-1处的吸收峰在吸附H₂O₂后强度减弱,并且向高波数位移了11 cm-1;抽真空或加热,吸收峰又复原,表明骨架钛可能存在TiO结构,H₂O₂与分子筛中的TiO作用,使相应的960 cm-1吸收峰向高波数位移。原位漫反射红外光谱考察了TS-1催化苯乙烯氧化反应,谱图分析表明,苯甲醛是主要产物,TS-1催化氧化的关键是H₂O₂吸附在TS-1的骨架钛上形成活性中心。     

基于光谱学分析探讨磷的释放促进酿酒酵母菌生物矿化铀的研究

磷作为生物体必需的化学元素之一,在微生物矿化铀的过程中发挥重要作用。以酿酒酵母菌为吸附剂,利用等离子体发射光谱仪和等离子体发射光谱-质谱仪考察了铀酰离子、pH值和磷的释放在生物吸附铀过程中的相互作用和影响;结合光谱学和介观分析手段探讨了酿酒酵母菌与铀作用过程中生物体释放磷的行为与铀生物矿化的关系,进而推测出酿酒酵母菌生物矿化铀的机理。结果表明：酿酒酵母菌可以有效去除水体的U(Ⅵ),且生物体在与U(Ⅵ)作用过程中释放的磷有效促进了酿酒酵母菌生物矿化铀。在溶液初始pH 3.0时,酿酒酵母菌对U(Ⅵ)的去除效果最好;随着吸附体系中U(Ⅵ)浓度的降低,溶液pH值升高,磷的消耗量增大,说明溶液中的H+和酿酒酵母菌释放的磷参与了酿酒酵母菌去除U(Ⅵ)的过程。酿酒酵母菌对U(Ⅵ)的吸附不受反应温度的影响,是自发的、吸热行为。通过FTIR,SEM,XPS和XRD测试分析,推测酿酒酵母菌生物矿化铀的机理为：最初在静电引力作用下,U(Ⅵ)被迅速吸附到酿酒酵母菌细胞表面,随后以配位的形式被菌体表面的磷酸盐、羟基和酰胺等官能团络合;溶液中的H+和酿酒酵母菌释放的无机磷酸盐可作为菌体与U(Ⅵ)结合的沉淀配体,继续矿化形成鳞片状的晶体物质H₂(UO₂)₂(PO₄)₂·8H₂O而被固定在酿酒酵母菌细胞外表面。此外,还有少量的U(Ⅵ)被菌体释放的物质还原成U(Ⅳ)形成CaU(PO₄)₂沉降下来。综上所述,磷是引起酿酒酵母菌生物矿化铀的主要功能元素。开展磷参与的铀的生物矿化机制研究对于铀污染的生物原位修复和深入理解放射性核素铀在自然界中的活化和固定化具有重要的意义。     

氯铝酸离子液体酸性的红外光谱探针和量子化学研究

文章采用吡啶探针红外光谱、吡啶递增吸附实验研究和量子化学理论计算相结合的方法深入研究了氯铝酸离子液体的酸性及氯铝酸离子液体Lewis酸位Al₂Cl-₇与吡啶吸附之间的相互作用机理。通过实验和理论计算研究发现,Al₂Cl-₇,AlCl-₄阴离子具有吸电性,能够吸引吡啶环上的孤对电子产生吸附作用,具有Lewis酸性,它们分别呈现吡啶探针红外光谱Lewis酸特征峰;通过红外光谱特征峰峰位、键长及电荷分布分析表明Al₂Cl-₇的酸性强于AlCl-₄;氯铝酸离子液体Lewis酸位Al₂Cl-₇与吡啶吸附的机理为：当吡啶含量小时,仅存在Py-Al₂Cl-₇吸附;当吡啶量增加到一定程度时,Py-Al₂Cl-₇配位络合物中的AlCl-₄容易与吡啶发生吸附解离为Py-AlCl-₄配位络合物和Py-AlCl₃配位络合物,导致离子液体吡啶递增吸附红外特征峰发生变化。     

Kevlar纤维表面接枝改性及其稳定化

文章试图通过化学处理方法在Kevlar纤维表面引入活性基团,从而达到对Kevlar纤维进行表面接枝改性的目的。采用红外光谱分析甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)接枝kevlar纤维的表面组成,用己内酰胺及聚乙二醇PEG(400)对接枝物进行封端稳定化处理;分析了不同n_TDI∶n_PEG值对其产物表面组成的影响。实验结果表明,当n_TDI∶n_PEG=1∶3时, 接枝后红外谱图在3 300 cm-1处的吸收峰强度有所减弱,而在1 700～1 720 cm-1处得到加强;当n_TDI∶n_PEG=1∶1和1∶2时,接枝后红外谱图在3 300及1 700～1 720 cm-1处的吸收峰强度基本相同。n_TDI∶n_PEG=1∶3时稳定化效果最佳。     

少根紫萍对水中U(Ⅵ)的吸附和矿化行为研究

采用室内水培和静态吸附实验,研究了水生植物少根紫萍(Landoltia punctata)活体和干粉对水体中U(Ⅵ)的吸附能力,并对作用过程和机理进行了初步分析。结果表明：常温下少根紫萍2.5 g·L-1(FW)活体和1.25 g·L-1(DW)干粉在pH 5下对5 mg·L-1U(Ⅵ)溶液的去除率分别可达78.70%和95.55%。活体和干粉对U(Ⅵ)的吸附率随pH升高先增大后减小,在pH 4～5时达到最大,并随投加量的增加而增大;随U(Ⅵ)初始浓度增加先增大后减小;在作用5 min时,活体和干粉对水体中U(Ⅵ)的吸附率分别为13.90%和79.97%,在24 h时吸附率均达90%以上,吸附逐渐趋于平衡。当U(Ⅵ)初始浓度增加至250 mg·L-1,活体和干粉对U(Ⅵ)的吸附量分别达到4.05 mg·g-1(FW)和131.76 mg·g-1(DW),相比Langmuir模型,Freundlich吸附等温方程能较好地描述少根紫萍对U(Ⅵ)的吸附行为,吸附过程符合准二级吸附动力学方程,r均在0.99以上。FTIR分析结果表明：少根紫萍表面含有羟基、羧基、氨基、磷酸基等多种活性基团;SEM-EDS表明少根紫萍活体与水体中U(Ⅵ)作用48 h后,大量片状无机磷酸铀晶体在其根系表面生成,结晶主要由P, O, U元素组成,不含C,其中P和U的质量百分比分别为8.76%和82.53%,原子百分比分别为25.19%和30.89%,而对照组P的质量百分比和原子百分比仅为0.24%和0.11%,干粉未观察到类似晶体存在。XPS分析结果表明：活体吸附后,部分U(Ⅵ)被还原为U(Ⅳ),而干粉吸附的铀主要以U(Ⅵ)形式存在。由此推断,少根紫萍干粉对U(Ⅵ)的吸附主要通过静电吸引,离子交换,络合配位等方式实现;活体对U(Ⅵ)吸附的同时还存在还原和矿化的过程,在U(Ⅵ)胁迫下活体根系表面会分解释放出无机磷酸根,与吸附的U(Ⅵ)及部分被还原的U(Ⅳ)结合矿化为难溶的氢铀云母。     

常温和0.1～1 400 MPa条件下黄铜矿的拉曼光谱研究

实验利用金刚石压腔装置研究了常温和0.1～1 400 MPa范围内黄铜矿A₁振动模式的原位拉曼光谱特征。结果显示在实验条件范围内,该拉曼振动峰的强度和形态保持稳定,表明晶格内Cu-S和Fe-S间的相互作用没有发生质变。实验发现黄铜矿该拉曼振动的波数随着压力升高连续向高频方向移动,两者的线性关系为：ν₂₉₀＝0.031 2p+290.60(0.1≤p<58.8 MPa)和ν₂₉₀＝0.005 72p+292.10(58.8≤p<1 400 MPa)dν/dp。常温下58.8 MPa是黄铜矿该拉曼波数随压力变化率的一个突变点,低于和高于该压力时分别为31.2和5.72 cm-1·GPa-1,显著的差异表明黄铜矿的结构可能发生了某种改变。     

非理想化学计量比氧化铀的拉曼和红外光谱

测量了七种非理想化学计量比的UO₂+x(0＜x＜0.66)及UO₂和U₃O₇等理想化学计量比氧化铀的拉曼和红外光谱,并进行了对比分析,其中U₃O₇和U₃O₈之间UO₂+x的分子振动光谱为首次报道。拉曼光谱结果显示,随着UO₂+x中x值的增加,UO₂特征峰中的578和1 150 cm-1峰强度快速减弱,当x=0.19时,这两峰基本消失,可视为准完美萤石晶体结构UO₂的标志。445 cm-1峰强度在减弱的同时变宽并偏移,当x=0.32时,该峰已偏移至459 cm-1处,同时在～630 cm-1出现一弱肩峰,这与四方相U₃O₇的特征峰一致。当x≥0.39时,459 cm-1峰发生分裂,在235和754 cm-1处出现新峰并增强,其特征逐渐与正交相的α-U₃O₈接近。但直至x=0.60时,与α-U₃O₈相比其333,397,483和805 cm-1峰仍不突出。红外光谱结果显示,随着UO₂+x中x值的增加,UO₂位于400～570 cm-1区间的强吸收特征谱带逐渐分裂为～421和～515 cm-1两峰并增强,同时UO₂在～700 cm-1的弱吸收峰逐渐消失,～645 cm-1处的肩峰逐渐显现,出现的这三个峰正是U₃O₇的特征红外吸收峰。当x≥0.39时,在744 cm-1出现一强吸收峰并增强,该峰是α-U₃O₈的最强特征峰。但即使x=0.60时,～645 cm-1峰仍然存在,同时～515 cm-1峰也未明显分裂成485和535 cm-1峰,这表明UO_2.60仍处于四方相和正交相的过渡阶段。上述结果表明,随着x值的增加,UO₂+x的晶体结构发生变化,每次变化均在拉曼和红外光谱中得到体现。通过对比各特征峰相对强度和位置的变化情况,可很好区分和表征不同的氧化铀。     

辣椒红素分子体外氧化防御反应UV-Vis及FTIR光谱特征分析

采用紫外-可见光谱(UV-Vis)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)法分析辣椒红素在外源活性氧·O-₂,H₂O₂和·OH以及在POD,CAT和LOX防御体系中的结构变化特征。结果表明,外源活性氧处理后辣椒红素最大紫外-可见光吸收峰均出现蓝移现象,其中·O-₂和·OH处理后产物FTIR谱峰数减少,峰强变弱,峰形变宽;与色素分子中的羰基和环外烯基发生氧化反应生成烷基和羟基,·OH对色素分子CC具有加成作用;H₂O₂处理后色素特征峰和强势峰均向低波数位移,产物中含环氧醚基团;在H₂O₂+CAT/POD防御体系中辣椒红素UV-Vis和FTIR光谱特征无明显变化;在亚油酸+LOX体系中色素分子结构发生断裂,产物不含羰基。可见活性氧处理及在LOX底物体系中,辣椒红素分子反应前后UV-Vis和FTIR等光谱特征发生明显变化,色素分子中长烯链断裂,大共轭体系缩短或被破坏,分子中的共轭双键和羰基等发色基团改变,最终生成醇类或醚类等小分子无色物质;而防御酶CAT和POD能减少活性氧对辣椒红素分子的破坏作用。研究结果丰富完善了辣椒色素理论,同时为其开发利用提供了有价值的技术参考依据。     

常温高压下碳酸根离子的拉曼谱峰标定压力初探

在准静水压的条件下,利用碳化硅压腔和显微拉曼光谱原位测量技术,在0～1.7 GPa压力范围测定22 ℃高压下三种不同的H₂O-Na₂CO₃体系(1.5,2.0,2.5 mol·L-1)中CO2-₃的对称伸缩振动ν_{1 066}拉曼谱峰的变化。结果表明,在室温条件下,碳酸根的ν_{1 066}峰的拉曼位移随着压力的增大而线性增加。三种浓度下ν_{1 066}峰的拉曼位移与压力的拟合直线彼此接近,斜率误差小于1%,偏差小于系统误差,因此在实验误差范围内碳酸根浓度对ν_{1 066}峰随压力变化的行为不存在影响。经过数据拟合得到公式：p/MPa=174.13 Δν_{1 066}/cm-1—59.03(Δν_{1 066}=ν_{1 066}-ν_{1 066}0,ν_{1 066}0为体系零压时碳酸根离子ν_{1 066}峰的拉曼位移)。此公式可以用于常温下在含有纯碳酸钠体系中的压力标定。     

基于傅里叶变换红外光谱的大白菜根肿病定量测评

大白菜根肿病是白菜生长中的“癌症”,近年来在我国大面积发生,造成巨大经济损失。现有技术不能满足生产中对根肿病检测的需求,迫切需要一种快速、 简便的大白菜根肿病定量化测评及检测技术。本研究利用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR)结合荧光定量PCR(Real-time PCR)技术,进行大白菜根肿病的定量测评技术研究。通过分析芸薹根肿菌、 大白菜发病肿根和健康根的FTIR光谱,选择了1 105,1 145和1 228 cm-1三个根肿菌检测的特异性谱带,利用这三个谱带的峰面积值,建立了芸薹根肿菌的FTIR定量测评模型y=34.17+12.24x₁-9.81x₂-6.05x₃,相关系数r=0.98(p<0.05)。为了验证模型的有效性,田间随机选取10株大白菜根肿病样本,根据建立的大白菜根肿病FTIR光谱定量测评模型,计算大白菜根肿菌Ct值,结果显示平均预测误差为1.60%。说明试验构建的线性模型测定效果良好,可以根据大白菜根部样本的红外光谱,判断芸薹根肿菌的含量。本研究为十字花科蔬菜根肿病的定量、 快速检测提供新的手段,为田间根肿菌的预测预防奠定基础。     

DNA介导复合膜中[Ru(bpy)3]2+与Cu(Ⅱ)间光诱导电子转移

由于DNA与[Ru(bpy)₃]2+(bpy=2,2′-联吡啶)及Cu2+间的静电作用,用自铸膜法在铟锡氧化物(ITO)上制备了橙红色[Ru(bpy)₃]2+-DNA-Cu2+复合膜,并应用稳态和暂态荧光光谱、紫外可见光谱、荧光显微镜和扫描电镜对复合膜进行了表征和DNA介导的光诱导电子转移(PET)研究。结果表明,[Ru(bpy)₃]2+-DNA-Cu2+复合膜(摩尔比为10∶20∶1)呈现了明显的吸收特征峰(450 nm)和发射峰(λ_em=595 nm),发光呈单指数衰减,发光寿命为188.6 ns,Cu2+通过DNA介导PET机制猝灭[Ru(bpy)₃]2+发光,猝灭常数为6.94×103 L·mol-1,猝灭速率常数为3.80×1010 L·mol-1·s-1;复合膜中Cu2+摩尔比(10倍)的增大使发射峰蓝移了11 nm,吸收和发射强度衰减至消失,Cu2+通过静态猝灭机制削弱[Ru(bpy)₃]2+发光。此外,对比于溶液和复合膜中Cu2+对[Ru(bpy)₂(tatp)]2+-DNA(tatp=1,4,8,9-四氮三苯)的发光调控,Cu2+仅能因静电作用猝灭复合膜中[Ru(bpy)₃]2+的发光。     

用适配体修饰纳米金做共振瑞利散射光谱探针检测妥布霉素

用硼氢化钠还原氯金酸制备了金纳米粒子(GN),用妥布霉素适配体(Apt)修饰GN可获得较稳定的Apt-GN探针。在pH 6.8 Na₂HPO₄-NaH₂PO₄(PBS)缓冲液及NaCl存在下,Apt-GN探针稳定而不聚集;当有妥布霉素(Tbc)存在时,它与Apt-GN探针中的Apt特异性结合并释放出纳米金,纳米金在NaCl作用下聚集,导致体系在368 nm处的共振瑞利散射光增强。在选定实验条件下,368 nm处的共振散射峰强度的增大值ΔI与抗生素妥布霉素(Tbc)浓度在1.9～58.3 ng·mL-1范围内呈良好线性关系,其线性回归方程为ΔI=35.3c-23,检出限为0.8 ng·mL-1 妥布霉素。分别对10.0,20.0和30.0 ng·mL-1 Tbc平行测定5次,求得其相对标准偏差分别为6.8%,5.0%和4.4%。考察了共存离子对测定38.9 ng·mL-1 妥布霉素的干扰情况。结果表明,当相对误差在±10%以内,80倍Zn2+;40倍L-谷氨酸,Cu2+,Mg2+,Ca2+;20倍葡萄糖、盐酸土霉素;10倍L-苯丙氨酸、甘氨酸;2倍L-天冬氨酸;6倍HSA和BSA不干扰测定。这说明本方法具有较好的选择性。该法用于分析测定妥布霉素滴眼液中的妥布霉素含量,结果令人满意,相对标准偏差在6.5%～7.6%之间,回收率在95.0%～107%之间。     

绿松石的激光拉曼光谱研究

对湖北、安徽地区绿松石进行了激光拉曼光谱测试分析。结果表明,绿松石中H₂O,OH-及PO3-₄的基团振动是导致其激光拉曼光谱形成的主要原因。3 510～3 440 cm-1的谱峰是由ν(OH)伸缩振动所致,其中ν(OH)振动导致的强拉曼特征谱峰在3 470 cm-1附近,ν(H₂O)伸缩振动致拉曼谱峰位于3 290～3 070 cm-1附近的较为宽缓的弱谱峰处;由ν₃(PO₄)伸缩振动致强拉曼特征谱峰在1 200～1 030 cm-1之间,其中ν₃(PO₄)振动导致的强拉曼特征谱峰在1 039 cm-1附近,ν₄(PO₄)弯曲振动位于650～540 cm-1范围,ν₂(PO₄)的弯曲振动谱峰位于500～410 cm-1处;不同产地、不同结晶类型的绿松石表现出的拉曼谱峰特征基本一致。     

FTIR和XPS光谱分析Co—V—O催化剂的丙烷氧化脱氢活性氧物种

制备了正钒酸钴Co₃V₂O₈,焦钒酸钴Co₂V₂O₇和偏钒酸钴CoV₂O₆三种催化剂,进行了XRD,TEM,BET,FTIR,XPS,H₂-TPR和电导等表征, 并测试了他们的丙烷氧化脱氢(ODH)制丙烯催化性能。对各催化剂的FTIR主要吸收峰做了经验归属, 并对其O(1s) XPS谱进行了分峰拟合,计算了催化剂表面不同氧物种的含量。制得的催化剂晶粒均匀,平均粒径为20～30 nm,Co₃V₂O₈和Co₂V₂O₇具有p-型半导体性质,CoV₂O₆表现n-型半导体性质。p-型半导体Co₃V₂O₈和Co₂V₂O₇的丙烷ODH催化性能优于n-型半导体CoV₂O₆,当丙烷的转化率在10%时,在Co₃V₂O₈,Co₂V₂O₇,CoV₂O₆催化剂上丙烯选择性分别为48.12%,47.82%,35.24%。FTIR,XPS,H₂-TPR和电导的研究结果表明,正、 焦钒酸钴催化剂内各种价态钒之间易于进行氧化还原反应和形成氧缺位,钴含量的增加有利于丙烷转化的未充分还原的氧物种O-₂,O2-₂,O-等增加,可以判断未充分还原的氧物种Oδ-(0＜δ＜2)是丙烷ODH活性氧物种。