阿斯美胶囊中四种组分的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定阿斯美胶囊中氨茶碱、盐酸甲氧非那明、马来酸氯苯那敏及那可汀四种组分的含量。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８，５μｍ，２００ｃｍ×４０ｍｍＩＤ，流动相为体积分数０５％的三乙胺溶液（磷酸调节ｐＨ５５）＋乙腈＋甲醇（５５０＋３６８＋８２），检测波长为２６４ｎｍ，线性范围分别为：氨茶碱３１２５～２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９６，盐酸甲氧非那明１５６２５～１２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝１００００，马来酸氯苯那敏２５～２００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９，那可汀８７５～７００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９；回收率（ｎ＝３）分别为１０１２％，１００８％，９９９％，９９５％；精密度：日内平均ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为０７％，０４％，０４％，０６％；日间平均ＲＳＤ（ｎ＝３）分别为１０％，１０％，１１％，１２％。     

反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等11种防腐剂

采用反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等１１种防腐剂,以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相,Ｖ（０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠）∶Ｖ（甲醇）∶Ｖ（乙腈）＝５０∶３５∶１５的溶液为流动相,添加氯化十六烷三甲胺（浓度为２ｍｍｏｌ／Ｌ）,用磷酸调ｐＨ值为３５,检测波长为２５４ｎｍ。样品用甲醇超声提取,回收率为８５％～１０７％（ｎ＝６）,相对标准偏差为２２％～７．５％。     

钍钼杂多酸-丁基罗丹明B测定岩矿中痕量钍

本文报道了一个灵敏度高、选择性好的测定痕量钍的新光度分析法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，钍钼杂多酸和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物，其适宜条件为ｃＨＣｌＯ４＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，ｃＭｏＯ４２－＝６．８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝２．７×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。络合物的最大吸收波长为５７０ｎｍ，服从比耳定律范围０～０．８ｍｇ／２５ＬＴｈ，表观摩尔吸光度ε为３．６３×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，测定极限１．８μｇ／Ｌ（ｎ＝１２），对０．０２ｍｇ／ＬＴｈ分析１１次的相对标准偏差为２．９％，络合物的摩尔组成Ｔｈ∶Ｍｏ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶７。大多数常见元素、１００倍Ｃｅ（Ⅲ）、４０倍Ｕ（Ⅵ）和２０倍Ｐ（Ⅴ）不干扰钍的测定。本法已用于地质标样中钍的测定，结果满意。     

高效液相色谱法测定人血清中头孢克罗

建立了测定人血清中头孢克罗的高效液相色谱法。分析柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）,６．０ｍｍ×１５０ｍｍ;流动相为磷酸盐缓冲液（ｐＨ５．８）∶乙腈＝８７．５∶１２．５,流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ;紫外检测波长为２５４ｎｍ。血清中头孢克罗浓度在０．１２５～２４ｍｇ／Ｌ范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Ｈ＝－３．２００＋９２．２９Ｃ（ｎ＝９,ｒ＝０．９９９９）,日内、日间变异系数分别为４．１％和５．８％,平均回收率为９９．３％。     

高效液相色谱法快速测定人血清中丙戊酸含量

建立了血清中丙戊酸的高效液相色谱快速分析法。用ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱,ｐＨ４．２硫酸水溶液为流动相,检测波长２１０ｎｍ,流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,线性范围０．８２μｍｏｌ／Ｌ～１．８ｍｍｏｌ／Ｌ（ｒ＝０．９９６）,最低检测限０．８２μｍｏｌ／Ｌ,平均回收率为９８．３２％±２．２７％,日内与日间的变异系数分别为３．３１％（ｎ＝５）和４．８２％（ｎ＝７）。     

螯合树脂静态富集／电热蒸发（ETV）—ICP—AES测定铂族元素Pt,Pd和Os

用含氮，硫功能团的螯合树脂ＹＰＡ，进行静态吸附，含待测定元素的浓缩物制成悬浮体，采用悬浮体进样／电热蒸发等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定。方法的检出限分别为０．５，０．７和４．０ｎｇ／ｍＬ（对Ｐｔ，Ｐｄ和Ｏｓ）相对标准偏差分别为２．６％，４．７％和３．８％（ｎ＝１０，Ｐｔ：２．０ｍｇ／Ｌ，Ｐｄ：２ｍｇ／Ｌ，Ｏｓ：５．０ｍｇ／Ｌ）。应用本法对质标样进行了分析，测定值与标准值基本     

高效液相色谱法测定人血清中鬼臼乙叉甙浓度

建立了测定血清中鬼臼乙叉甙浓度的反相高效液相色谱方法。血清样品以乙酸乙酯提取,加表鬼臼毒噻吩糖甙作内标,以甲醇∶水（５５∶４５）为流动相,紫外２５４ｎｍ检测,最低检测浓度０．１ｍｇ／Ｌ,在药物浓度为０．５～５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系,Ｙ＝０．０１６０＋０．０３４０Ｘ,ｒ＝０．９９９１,回收率达９５．０％。日内、日间精密度分别为４．１６％和４．７６％（ｎ＝５）。用所建立的方法测定了患者的血清浓度,结果表明,方法简便、灵敏。     

秋水仙碱在碳糊电极上的吸附伏安行为

秋水仙碱在硫酸溶液中加热水解得分析试液。在０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４底液中，用碳糊电极吸附伏安法测定秋水仙碱，阳性峰电位为０．８２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与秋水仙碱的浓度在１．０×１０＾－７～１．０×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测下限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ回收范围为９５．０％～１０３．５％ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０）。本对反应机理进行了初步探讨。     

铁,钴,镍的反相高效液相色谱分离和测定

１引言建立了用反相高效液相色谱同时测定铁、钴、镍的分析方法并对Ｍｅｎ＋－二硫腙（ＤＺ）体系的色谱行为进行了探索。较之萃取进样更快速、简便。测定条件为：Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（φ６×１５０ｍｍ，５μｍ）；流动相：甲醇：水：三氯甲烷（含１％三乙胺）（８０：１０：１０）；流速１ｍＬ／ｍｉｎ；柱温３５℃；检测波长２５４ｎ。线性范围０．０１－２．０ｍｇ／Ｌ；相关系数ｒ＝０．９９９ｌ～０．９９９８；检测限为０．００２３～０．００５０ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．８％－２．７％；回收率为９６％－１０４…     

HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱,以甲醇∶水∶磷酸（４５∶６５∶０．５）为流动相,以ＵＶ２１０ｎｍ为检测波长,测定中成药制剂中１０－羟基－２－癸烯酸（１０－ＨＤＡ）的含量,１０－ＨＤＡ浓度在０．００６～０．０３０ｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,检测限为０．２ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３∶１）。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。     

反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

 :应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱。样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04mol/LH3PO4(体积比为42∶58)为流动相,用349nm的波长定量检测。测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2mg/L范围内线性良好,最低检测限为0.6mg/L,测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5.3%～6.5%,回收率为89.10%～91.35%。     

金属-有机纳米管分散固相萃取-气相色谱-串联质谱高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯

采用含铅金属-有机纳米管为吸附剂,基于分散固相萃取和气相色谱-串联质谱建立了一种高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯的方法.采用正交设计响应面法对影响萃取效果的重要因素(如离子强度、萃取时间和吸附剂用量等)进行了优化.获得的最优条件为:离子强度4.92 %(w/V)NaCl,萃取时间4.5 min,正己烷为解吸剂,吸附剂用量62.5 mg.在优化条件下,方法的线性范围为2~1000 ng/L,检出限为0.26~0.82 ng/L. 日内和日间相对标准偏差分别为0.8%~5.5% (200 ng/L, n=6)和2.7%~7.4% (200 ng/L, n=6).将本方法应用于实际环境水样中多氯联苯的分析,回收率为78.9%~113.3%,结果满意.     

基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成

建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法.媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析.色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20 μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60∶25∶15,V/V),流速1.0 mL/min.结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L, 5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间.以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为: 6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%.媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性.     

高效毛细管电泳法测定银翘解毒片中的氯原酸、甘草酸和甘草次酸

建立了同时测定银翘解每片中氯原酸、甘草酸和甘草次酸的高效毛细管电泳法,电解缓冲液为20mmol／L磷酸二氢钠和5mmol／L硼砂的混合溶液（pH7.0）。方法简便快速,具有良好的精密度、回收率和线性关系,并测定了很翘解毒片中3组分的含量。     

高效液相色谱法测定食品中抗氧化剂BHA,BHT,PG

 用反相高效液相色谱法同时测定了食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）、二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）和焦性没食子酸丙酯（ＰＧ）。样品用正己烷提取，氮气吹干，水－乙醇（１４，Ｖ／Ｖ）溶解残留物，经０．５μｍ滤膜过滤，直接进样。方法简便、快速、回收率高、重现性好。     

反相高效液相法测定血浆及尿液中的异烟肼

 建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相快速测定方法 ,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要 ,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性。以香草醛为衍生化试剂 ,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼 香草醛腙 ,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析。以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等 ,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测。结果表明 ,方法的线性范围为 0 2mg/L～ 1 2 0mg/L ;检测限为 0 2mg/L ;日内、日间精度均小于 4 0 % (n =5) ;回收率在96 3 %以上。     

人血清中地尔硫高效液相色谱法测定及药代动力学参数

 建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷－氯仿－异丙醇混合溶剂（６０４０５）提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水－三乙胺为流动相，安定为内标，在２３９ｎｍ波长处定量检测。血药浓度在１５～３００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，最低检测浓度为３μｇ／Ｌ。批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于６．８％和８．４％，回收率为９１％～１０４％。监测了８名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化，计算了有关的药代动力学参数。     

高效液相色谱法测定喘静片的3种主要成分

 采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的3种主要成分：茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱。以ODS作固定相,通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V（0.015 mol/L磷酸二氢钠缓冲液,含体积分数为0.3%的三乙胺,pH 4.9 )∶V（甲醇）=35∶65,检测波长为215 nm,用程序调节检测器的灵敏度,以咖啡因作内标物。茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为99.7%～102.6%,98.5%～100.2%,98.0%～102.7%,日间RSD分别为0.23%～1.2%,0.35%～2.5%,0.33%～1.6%。该方法简便、快速、准确。     

毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

 建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法。采用自组装毛细管电泳装置,采用75μmi.d.×50cm弹性石英毛细管,以0 05mol/LNa2B4O7 CH3OH(体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14kV,检测波长为232nm。另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量。实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂。小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15 0mg/L～65 0mg/L、12 5mg/L～50 0mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%。