基于g-C3N4/P25复合光电敏感体系的中草药抗氧化容量测定

采用粒径为25 nm的锐钛矿和金红石型混合相二氧化钛(TiO₂)材料(P25)替代常规锐钛矿型TiO₂, 制备了基于石墨氮化碳(g-C₃N₄)/混合相TiO₂(g-C₃N₄/P25)的可见光激发光电敏感体系. 研究结果表明, 石墨氮化碳(g-C₃N₄)大的平面结构不仅能够成为TiO₂纳米材料合适的高分散载体, 其高效载流子传输能力还赋予了复合体系优异的光电性能. 当g-C₃N₄掺杂质量分数仅为0.5%时, 复合体系的光电流响应信号可提高至原来的4.5倍, 增敏效果最好. 该光敏体系的研制显著简化了制备工艺并降低了成本, 同时有效提高了体系的可见光利用效率. 基于该g-C₃N₄/P25光电敏感复合体系, 首次采用光电化学方法实现了中草药抗氧化容量的测定, 为量化中药体系抗氧化性能评估提供了新的思路.     

Fe/g-C3N4表面改性及其对CO加氢产物分布的影响

采用尿素热缩合法制备了氮化碳(g-C₃N₄),经H₂O₂、NH₃·H₂O处理、浸渍法负载Fe制得改性Fe/g-C₃N₄,对比研究了改性前后催化剂的CO加氢性能。结合XRD、SEM、FT-IR、CO₂-TPD、CO-TPD、H₂-TPR、接触角测试和N₂物理吸附-脱附等系列表征,探究了表面预处理对Fe/g-C₃N₄催化剂织构性质以及CO加氢产物分布的影响。结果表明,不同改性方法对催化剂的织构性质和CO加氢性能影响显著。尿素热缩合法制备的g-C₃N₄具有典型蜂窝状结构,Fe与g-C₃N₄相互作用较强,且高度分散;改性前后样品均呈亲水性,且H₂O₂、 NH₃·...     

石墨相氮化碳纳米管的合成及光催化产氢性能

通过硬模板法,采用氰胺前驱物和二氧化硅纳米管(SiO₂-NTs)模板,合成石墨相氮化碳纳米管(CN-NTs)光催化剂。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氮气吸附/脱附测试、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、荧光光谱、热重分析(TGA)等手段对CN-NTs催化剂的结构与性能进行表征。结果表明,CN-NTs的化学组成是石墨相氮化碳(g-C₃N₄),形貌为均匀的纳米管,且是介孔材料。与体相氮化碳(B-CN)和介孔石墨相氮化碳(mpg-CN)相比,CN-NTs的光吸收带边蓝移到440 nm,荧光发射谱的峰强减弱。在可见光(λ>420 nm)照射下,CN-NTs具有较高的光催化分解水活性,产氢速率为58 μmol/h,且表现出良好的光催化活性稳定性和化学结构稳定性。研究结果表明纳米管状结构能有效促进g-C₃N₄半导体激子解离,提高光生电子-空穴的分离效率,进而显著优化g-C₃N₄的光催化产氢性能。     

Se掺杂WO3·0.5H2O/g-C3N4光电催化剂的析氢反应性能

以二氰二胺、硒粉和钨酸钠为前驱体,采用一锅法成功制备出Se掺杂WO₃·0.5H₂O/g-C₃N₄(Se/WCN)催化剂。并采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的物相结构、形貌及化学组成进行表征。与原始的WO₃和g-C₃N₄相比,Se/WCN催化剂的起始电位降到了-0.75 V(vs RHE),电流密度高达70 mA·cm^-2,表现出更高的电催化活性。而光照后,Se/WCN的催化性能进一步提升,起始电位从-0.75 V(vs RHE)降至-0.65 V(vs RHE),电荷转移电阻由371.4Ω减小到310.0Ω。     

一步热聚合法制备Cu2O/CuO-g-C3N4吸附剂及其对甲基橙吸附的性能

用一步热聚合法制备了一种铜改性的石墨氮化碳吸附剂,并研究了其对甲基橙的吸附性能。以氧化亚铜、双氰胺为前驱体,以氯化胺作为气体模板,在高温下引发聚合获得了铜改性的石墨氮化碳吸附剂(Cu₂O/CuO-g-C₃N₄)。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及全自动比表面及孔隙度分析(BET)等对所制备吸附剂的组成和结构进行了表征,结果表明,该吸附剂由Cu、C、N和O共4种元素组成具有介孔结构的层状材料。引入铜氧化物以后,有效地扩展了g-C₃N₄的π共轭体系,有利于通过π-π作用吸附带有苯环结构的染料;Cu₂O/CuO-g-C₃N₄吸附剂具有多种孔径的介孔结构增大了其比表面积,为染料的吸附提供了足够的活性位点。通过优化吸附剂的制备条件、投加量、染料浓度、吸附时间、搅拌转速和pH等参数后,获得在最优条件下对甲基橙溶液的吸附率仅需25 min即可达到96.11%。进一步地,在常温常压下...     

石墨相氮化碳/蒙脱石复合材料的制备及其可见光催化性能

为提高石墨相氮化碳(g-C₃N₄)对可见光的利用率及光催化效率,采用热聚合与直接负载等方法,将g-C₃N₄负载于蒙脱石表面,制备了g-C₃N₄/蒙脱石复合光催化材料,其结构经SEM, FT-IR及XRD表征。以罗丹明B(RhB)为目标污染物,研究了不同负载量g-C₃N₄/蒙脱石复合光催化剂的可见光催化性能。并分别以对苯醌、碘化钾和异丙醇为自由基捕获剂,研究了复合材料的光催化机理。结果表明：当g-C₃N₄的质量分数为83%(CN/M-83%)时,RhB经可见光照射1 h后,降解率达到99.2%。光催化速率常数为纯g-C₃N₄光催化速率常数的3.2倍。     

甲硝唑药物锰配合物的合成及与DNA的相互作用

以甲硝唑与二价锰盐为原料合成了锰(Ⅱ)配合物[Mn₂(C₆H₉O₃N₃)₂(Ac)₄(H₂O)₂]·6H₂O,并根据元素分析、IR、 UV-Vis、电导率及热失重等方法对配合物进行了性质表征和结构推测。利用光谱分析法及黏度法分析对比了配体甲硝唑及其金属锰配合物与小牛胸腺DNA（ct-DNA）的相互作用,结果表明二者皆以插入方式与DNA相互作用,配体作用力强于配合物。     

胍盐离子液体对Si3N4/钢摩擦副的摩擦性能

两种具有较高热稳定性的胍盐离子液体用于Si₃N₄/钢摩擦副摩擦学性能的研究,在扫描电子显微镜下观察了磨斑表面形貌,并与烷基咪唑离子液体进行对比。 用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了润滑机理。 结果表明,胍盐离子液体对Si₃N₄/钢摩擦副具有非常好的润滑作用,其承载能力强,摩擦系数小,磨痕浅。 摩擦过程中,Si₃N₄/钢摩擦副界面发生了复杂的摩擦化学反应并形成了边界润滑膜,起到减摩抗磨的作用。     

纳米银/二维石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化降解抗生素

为优化石墨相氮化碳(g-C₃N₄)光催化剂的结构,改善其对污染物的降解性能,本文以三聚氰胺为前驱体,通过高温煅烧和热氧化剥离制备了二维石墨相氮化碳(2D-C₃N₄),并用光还原法一步合成纳米银/二维石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯(Ag/2D-C₃N₄/rGO)复合光催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附脱附等温曲线(BET)等对材料进行表征。 以头孢曲松钠为目标污染物,探究pH值、催化剂用量、头孢曲松钠初始浓度等因素对催化剂的吸附、降解性能的影响,并探究降解反应机理。 当pH=6.0,催化剂用量为0.3 g/L,头孢曲松钠初始浓度为10.0 mg/L时,复合材料对头孢曲松钠的降解率可达到89.1%。 催化剂的稳定性较强,具有实际应用价值,可用于处理含头孢类抗生素的废水。     

熔盐辅助法制备g-C3N4纳米结构及其光催化制氢性能

以尿素作为原料, 采用熔盐辅助热聚合法在KCl-NaCl-BaCl₂体系中制备了带隙可调的g-C₃N₄纳米结构. 采用X射线衍射仪、 扫描电子显微镜、 X射线光电子能谱仪、 紫外-可见漫反射光谱仪及荧光光谱仪对产物的结构、 形貌、 成分及光学性能进行了表征. 对g-C₃N₄纳米结构可见光条件下的光催化制氢性能进行了测试, 研究了不同的尿素/熔盐比对其光催化性能的影响. 结果表明, 熔盐辅助热聚合法制备的g-C₃N₄ 纳米结构吸收光谱出现明显宽化, 吸收边由普通热聚合法制备g-C₃N₄的约450 nm红移至约500 nm左右. 同时光生载流子复合几率明显降低, 从而有效提升其光催化制氢性能. 最优化的g-C₃N₄(60)样品析氢速率达到12301.1 μmol?g^?1?h^?1, 为普通热聚合法制备g-C₃N₄析氢速率的4倍.     

Chemical and structural order in silicon oxynitrides by methods of surface physics

A large number of thin amorphous layers of SiO_xN_y and several (crystalline) reference compounds (SiO₂, Si₃N₄, Si₂N₂O) are studied. Although XANES and SEXAFS are well sulted to derive structural and chemical order, for these compounds many problems remain to be solved. We show how core level spectra (XPS, AES) can be used to gain such information (e.g. random bonding structure, N coordination, oxidation behaviour).     

氮化硅纳米线制备过程中反应条件的影响

采用X 射线衍射和扫描电子显微镜技术, 考察了溶胶-凝胶法制备氮化硅纳米线过程中反应条件(添加剂种类和含量、反应时间以及反应温度)对碳热还原产物组成和形貌的影响. 结果表明, 碳化后铁含量为5%(w)的凝胶, 在1300 ℃下反应10 h, Si₃N₄纳米线产率较高. 添加剂的种类和含量不同, 所得产物的组成和形貌也不相同.随着反应温度的升高或反应时间的延长,产物经历了一个从SiO_x到Si₂N₂O 再到Si₃N₄的转变过程. 在有金属组分存在时, Si₃N₄纳米线由气-液-固过程形成.     

Ga-C3N4单原子催化剂高效光驱动CO2环加成

通过配位锚定策略制备了一种高Ga单原子负载量(质量分数8.42%)的C₃N₄纳米片(Ga-C₃N₄), 用于高效光驱动CO₂环加成反应. 研究结果表明, Ga-C₃N₄中Ga单原子和均匀分布的N位点可分别作为Lewis酸/碱位点来活化环氧化合物和CO₂. 此外, Ga-C₃N₄具有优异的半导体特性, 在光照下产生的光生电子可以显著加快环氧化合物的开环速率, 即提升决速步骤的反应效率. 通过多功能协同, Ga-C₃N₄在光照下实现了CO₂到环状碳酸酯的高效催化转化.     

Direct Determination of Trace Impurities in Silicon Nitride by Fluorinating ETV-ICP-AES with the Slurry Sampling Technique

Silicon nitride (Si₃N₄) ceramics are of great technological importance as high-density. corrosion-and heat-resistant materials for use in high-temperature and in reactor technology.     

New trend of radiation application to polymer modification — irradiation in oxygen free atmosphere and at elevated temperature

Polycarbosilane (PCS) fiber as a precursor for ceramic fiber of silicon carbide was cured by electron beam (EB) irradiation under oxygen free atmosphere. Oxygen content in the cured PCS fiber was scarce and the obtained silicon carbide (SiC) fiber with low oxygen content showed high heat resistance up to 1973 K and tensile strength of 3 GPa. Also, the EB cured PCS fiber with very low oxygen content could be converted to silicon nitride (Si₃N₄) fiber by the pyrolysis in NH₃ gas atmosphere, which was the new processing to produce Si₃N₄ fiber. The process of SiC fiber synthesis was developed to the commercial plant.

The other application was the crosslinking of polytetrafluoroethylene (PTFE). PTFE, which had been recognized to be a typical chain scission polymer, could be induced to crosslinking by irradiation at the molten state in oxygen free atmosphere. The physical properties such as crystallinity, mechanical properties, etc. changed much by crosslinking, and the radiation resistance was much improved.     

Surface molecular imprinting on g-C3N4 photooxidative nanozyme for improved colorimetric biosensing

Molecular imprinting on g-C₃N₄ leads to an over 1000-fold alleviation in matrix-interference from serum samples.     

钨酸铋量子点和纳米片修饰石墨相氮化碳复合催化剂的制备及其可见光催化活性增强

利用超声-水热法、使用油酸钠辅助合成钨酸铋(Bi₂WO₆)量子点/纳米片修饰的石墨相氮化碳(g-C₃N₄)(Bi₂WO₆/g-C₃N₄)复合光催化剂。 通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、N₂吸附-脱附等技术手段获得Bi₂WO₆/g-C₃N₄催化剂的组成、结构和光吸收性能,分析合成机理。 以罗丹明B(RhB)水溶液为模拟污染物,考察Bi₂WO₆/g-C₃N₄复合催化剂的可见光催化活性。 结果表明:g-C₃N₄和Bi₂WO₆的质量比为3:7的Bi₂WO₆/g-C₃N₄-30具有最有效的异质界面,电化学阻抗和光电流测试结果显示该催化剂的光生载流子传输速率快、复合率低,可见光照射120 min对RhB的降解率达到95.8%;通过活性物质捕捉实验获知光生空穴是光催化反应中的主要活性物质,分析异质界面对光催化活性的影响,进而提出光催化反应机理。     

Preparation and characterization of a supported Si3N4 membrane via a non-aqueous sol–gel process

We report a novel fabrication process of a mesoporous Si₃N₄ membrane on an Al₂O₃ support via a non-aqueous sol–gel technique. The membrane was prepared by dipping an -Al₂O₃ support disk into a silicon diimide sol that was synthesized by catalytic ammonolysis of tris(dimethylamino)silylamine, H₂NSi(NMe₂)₃. The SEM image and nitrogen adsorption analysis indicate that amorphous Si₃N₄ layers with nano-sized pores have formed on the surface and also inside the pores of the Al₂O₃ support disk. The new membrane demonstrates high selective absorption of NO₂, suggesting a potential application as a selective filter for gas sensors.     

In situ Carbon Modification of g-C3N4 from Urea co-Crystal with Enhanced Photocatalytic Activity Towards Degradation of Organic Dyes Under Visible Light

An in situ strategy was introduced for synthesizing carbon modified graphitic carbon nitride(g-C₃N₄) by using urea/4-aminobenzoic acid(PABA) co-crystal(PABA@Urea) as precursor materials. Via co-calcination of the PABA co-former and the urea in PABA@Urea co-crystals, C guest species were generated and compounded into g-C₃N₄ matrix in situ by replacing the lattice N of the carbon nitride and forming carbon dots onto its layer surface. The carbon modification dramatically enhanced visible-light harvesting and charge carrier separation. Therefore, visible light photo-catalytic oxidation of methylene blue(MB) pollution in water over the carbon modified g-C₃N₄(C/g-C₃N₄) was notably improved. Up to 99% of methylene blue(MB) was eliminated within 60 min by the optimal sample prepared from the PABA@Urea co-crystal with a PABA content of 0.1%(mass ratio), faster than the degradation rate over bare g-C₃N₄. The present study demonstrates a new way to boost up the photocatalysis performance of g-C₃N₄, which holds great potential concerning the degradation of organic dyes from water.     

Thermal decomposition study on mixed ligand thymine complexes of divalent nickel(II) with dianions of some dicarboxylic acids

Thermal decomposition of mixed ligand thymine (2,4-dihydroxy-5-methylpyrimidine) complexes of divalent Ni(II) with aspartate, glutamate and ADA (N-2-acetamido)iminodiacetate dianions was monitored by TG, DTG and DTA analysis in static atmosphere of air. The decomposition course and steps of complexes [Ni(C₅H₆N₂O₂)(C₄H₅NO₄)²⁻(H₂O)₂]·H₂O, [Ni(C₅H₆N₂O₂)(C₅H₇NO₄)²⁻(H₂O)₂]·H₂O and [Ni(C₅H₆N₂O₂)(C₆H₈N₂O₅)²⁻(H₂O)₂]·1.5H₂O were analyzed. The final decomposition products are found to be the corresponding metal oxides. The kinetic parameters namely, activation energy (E*), enthalpy (ΔH*), entropy (ΔS*) and free energy change of decomposition (ΔG*) are calculated from the TG curves using Coats–Redfern and Horowitz–Metzger equations. The stability order found for these complexes follows the trend aspartate > ADA > glutamate.