在Triton X-100存在下硫氰酸盐分光光度法测定铁

硫氰酸盐光度法测定铁有因显色络合物不稳定而褪色的缺点,目前铁的光度测定已大多改用邻啡罗啉法。本文采用加入非离子型表面活性剂Triton X-100使硫氰酸铁络合物稳定化,能保持显色络合物12小时不褪色。显色体系的最佳条件为:Triton X-100浓度10%(V/V),硫氰酸钾浓度1M,pH1.8～3.5该条件下络合物的克分子吸收系数由9.1×10~3提高到(1.93～2.06)×10~4,此为邻啡罗啉法的2倍.铁浓度在0.04—4.2ppm范围内符合比尔定律。本法操作简便,显色体系相当稳定,已成功地应用于水、石灰石、粘土和纯铝中铁的测定。 1.标准曲线:取一系列铁标准液于50毫升比色管中,加1:2(V/V)TritonX-100 15毫升,加水至液量约为30毫升,加1％2,6二硝基酚3滴,用20％氢氧化钾中和至黄色,再用1N     

在吐温-80存在下硫氰酸盐-邻菲绕啉分光光度法测定矿石中铁

吐温-80-硫氰酸盐-邻菲绕啉显色体系测定矿石中铁,在3×10~(-1)—1×10~(-3)mol/L硝酸酸度下,形成稳定的三元胶束增溶络合物,最大吸收波长λ=520nm,ε=1.96×10~4,标准偏差为0.0026%,变异系数为0.88%,络合物能稳定1.5小时,在0—40微克/50毫升内服从比尔定律。分析步骤称取0.1000—0.5000克试样于银坩埚中,加入4—6克氢氧化钠,置高温炉中于400℃保温15分钟,再升温到700℃保持3分钟,取出冷却。用热水浸取,洗入300毫升烧杯中。用浓硝酸中和至沉淀溶解,再过量1毫升,煮沸使溶液清亮,取下冷却,移     

邻硝基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铜矿中微克级钼

本文研究了乳化剂OP存在时Mo(Ⅵ)与ο-NPF的显色反应。试验表明,在0.01—0.045mol/L硫酸中,络合物的最大吸收位于513nm,摩尔吸光系数为1.4×10~5,络合物组成为Mo(Ⅵ):ο-NPF:OP=1:4:3,不稳定常数K_不=1.3×10~(-6)。铜量在0—20μg范围内符合比尔定律,络合物显色后吸光度在3小时内不变。标准加料回收率为99—101%。Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、ln(Ⅲ)、Tl(Ⅰ)、As(Ⅲ)不影响测定。本法已应用于铜矿中μg级钼的测定,结果满意。     

超塑合金中微量锡的茜素紫比色测定

用正丁醇为萃取剂,以茜素紫为显色剂比色测定超塑合金中微量锡。实验表明,于0.1N盐酸介质,30—50 C下显色,半小时后萃取,络合物至少可稳定2小时。锡量在0—15微克/10毫升正丁醇范围符合比尔定律,摩尔吸光系数ε_(500)=5.1×10~4。含有1500毫克Zn~(2+),40毫克Al~(3+)、Cd~(2+),22毫克pb~(2+),15毫克Cu~(2+),5毫克Mg~(2+),10微克La~(3+)基本不干扰10微克锡的测定;氟化     

二甲酚橙比色法测定矿石中少量钙和镁

本文研究了在氨-铵介质中,用二甲酚橙(简称XO)显色比色测定钙、镁的方法。以试剂空白作参比,钙-XO络合物最大吸收峰在570—575毫微米。镁-XO络合物最大吸收峰在560—565毫微米。其络合物组成皆为1:1。在一定条件下,可用8-羟基喹啉掩蔽镁而测定钙。用EGTA掩蔽钙而测定镁。可测定多种矿石中5％以下氧化钙或氧化镁。     

铌-偶氮胂Ⅲ-锌-邻二氮菲多元络合物显色反应的研究

建立了铌 偶氮胂Ⅲ 锌 邻二氮菲多元络合物的显色反应测定铌的新方法。显色体系的摩尔吸光系数由二元络合物的1 23×104L mol·cm提高到1 02×105L mol·cm。多元络合物的最大吸收波长为530nm,铌量在0～0 32mg L范围内符合比尔定律。采用适当的掩蔽剂,可用于矿样和钢样中铌的测定。     

利用锗-邻硝基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚体系光度法测定铜矿中的微克量锗

在表面活性剂OP存在下,锗在0.06mol/L酸介质中能与邻硝基荧光酮形成稳定的络合物。该络合物在492nm处有最大吸收,摩尔吸光系数1.5×10~5。络合比为Ge:ο-N-PF:OP=1:3:1,比尔定律范围为0—10微克/25毫升。络合物颜色最少稳定3小时。锗回收率在98—110%之间。该法已应于铜矿中痕量锗的测定,分析结果满意。     

用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物比色测定微量碘酸根

于pH3的水溶液中,利用孔雀绿与Ⅰ~-、氯胺B的反应比色测定微量碘已有报导。本文是在强硫酸溶液中用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物光度测定微量碘酸根。实验表明,萃取的适宜酸度为0.3～1.0N硫酸酸度,在0.75N硫酸介质中萃取时,络合物在640nm有最大吸收,有色络合物至少可稳定100小时,0～7μgIO_3~-/10ml苯符合比尔定律,摩尔吸光系数为     

燃烧-吸收-比色法测定高纯三氧化钨中微量硫

本文提出了测定高纯三氧化钨中微量硫的方法。试样在1400℃(燃烧)所含硫及硫化物与氧反应生成二氧化硫,用氯化汞酸钠溶液吸收,形成稳定的二氯亚硫酸根络合物。该络合物再与甲醛缩合,并与褪色品红作用,生成紫红色的化合物,在560nm处进行比色测定。对氯化汞酸钠的用量;显色剂、褪色品红与甲醛用量对显色的影响;显色时间及颜色的稳定性、试样燃烧吸收时间以及降低空白值等条件进行了试验。确定了最佳的测定条件。方法测定下限为0.5ppm,相对标准偏差±4.8％。     

铁矿石中铜的测定——BCO比色法

双环己酮草酰二腙(BCO)是测定铜的灵敏度高,选择性强的试剂之一。我们在前人工作的基础上,试验了不分离干扰元素,用比色法测定铁矿石中的铜。方法简便、准确度较高,至少在0—4微克/毫升内符合比尔定律。克分子吸收系数为1.6×10~4。在pH8.5—10的氨性溶液中,铜和BCO成蓝色络合物。此络合物在600毫微米处有最大吸收。铁、镍、钴、铬有干扰,铁可采用柠檬酸铵掩蔽。大量镍、钴存在使显色液稳定性降低,我们增加乙醇用量,既使显色液中有1毫克镍、200微克钴存在,也可使显色液稳定2小时;无镍、     

甲基百里酚蓝-CTMAB光度法测定铁

本文研究了铁(Ⅲ)与甲基百里酚蓝-溴化十六烷基三甲铵的显色反应。在pH4.0—6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中显色,络合物的最大吸收峰位于540nm,摩尔吸光系数为2.75×10~4,络合物的组成是Fe∶MTB∶CTMAB=1∶2∶2,铁量0—60μg/50毫升服从比尔定律。该络合物形成后不被大量EGTA破坏,并可至少稳定3小时。方法已用于硅石、工业氧化镁中铁的测定。     

分光光度法测定固相表面酰肼活化基团

建立了一种测定固相表面酰肼基团含量的方法.运用Fe(Ⅲ)-邻二氮菲显色体系,通过固相表面具有较强还原性的酰肼基团将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),生成的Fe(Ⅱ)可与邻二氮菲生成稳定的桔红色络合物,从而利用分光光度法测定溶液体系吸光度来表征固相表面酰肼基团的含量.该方法在0～0.02 μmol/mL范围内呈良好线性关系,线...     

汞-邻菲啰啉-刚果红缔合体系光度法测定痕量汞

在含有汞(Ⅱ)试液中,先后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.7)、1.0×10-3mol.L-1邻菲啰啉溶液0.8 mL、4.0×10-4mol.L-1刚果红溶液1.2 mL及10 g.L-1阿拉伯树胶(GA)溶液0.8 mL使反应生成汞与邻菲啰啉和刚果红的络合物。在此缔合体系中,GA对显色反应兼有增敏和增稳作用。汞(Ⅱ)质量浓度在1.0 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系。反应体系的吸收峰位于540 nm波长处,在此波长条件下测定其表观摩尔吸光系数为8.49×104L.mol-1.cm-1。此方法已应用于测定河水中汞量,求得相对标准偏差(n=5)小于2.0%,平均回收率为100.4%。     

稀土元素共显色效应的研究——Ⅱ.钇铝石榴石中钕含量的光度测定

稀土元素的共显色现象,无疑为实际工作带来许多复杂的和不利的因素。但是它也可能在光度分析中找到一定的用途。作者在前文中研究了镧—钇—溴邻苯三酚红混合多核络合物的生成机理和性质。我们认为,上述共显色现象有可能在钇的存在下,不经分离直接测定某些铈组元素。本文报导用钕—钇—溴邻苯三酚红共显色效应光度测定钇铝石榴石中钕含量的     

多元络合物显色反应的研究 稀土-铬菁 R-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系

以分光光度法研究了稀土离子-铬菁R-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的显色反应,pH6.5和pH9.5时形成两种不同的四元络合物,pH9.5时,La、Ce不生成有色络合物,Pr-Lu、Y络合物的λ_(max)均在613毫微米或614毫微米,ε为(1.02—1.33)×10~5。采用NH_4F或NaHCO_3作为外加竞争配位体,提高了测定稀土分量的选择性,拟订了测定混合稀土中钇组稀土的直接光度法。     

怀地黄中微量铁的测定

为探讨邻二氮菲分光光度法测定怀地黄中微量元素铁含量的可行性,根据铁离子与特定显色剂显色产生可见吸收的原理,采用混合酸V(HN03)+V(HClO4)=4+1对怀地黄样品湿法消化处理,在pH2-9的溶液中试剂与铁生成稳定的橙色络合物,并用分光光度法测定了怀地黄中微量元素铁含量.结果表明,怀地黄中铁含量为552.48-56...     

铁矿石及其选矿产品中微量锡的测定——CTMAB-苯芴铜光度法改进

以溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)为增溶剂,苯芴铜为显色剂测定矿石中微量锡已有报导。此法具有显色速度快,酸度范围宽及灵敏度高等优点。然而1%CTMAB水溶液在室温低至18℃以下时,往往析出大量的白色结晶,不但使用不便,且对显色溶液的稳定性有一定的影响。本文将1%CTMAB配成20%的乙醇溶液,防止了上述现象的产生。试验表明,加入5毫升1%CTMAB(20%乙醇)溶液及少许动物胶,对其显色溶液有以下好处:①显色液放置2.5小时后不析出CTMAB白色结晶;③使显色络合物的稳定时间延长至6小时以上;⑧当室温低至10℃时,不但溶液吸光度没有改变,而且放置24小时后仍无沉淀     

Au-TMK-TritonX-100全差示分光光度法测定痕量金

已报导测定痕量金的比色法均为目视比色测定。本文研究了TMK-Triton X-100与金显色反应的条件和性质,结果表明,显色反应的最佳酸度为pH2.5—4.3,最大吸收波长约在555nm,表观吸光系数为1.43×10~5L.mol~(-1).cm~(-1)、络合物能稳     

苯基萤光酮-吐温80分光光度法测定锡

用锡-苯基萤光酮(PF)-表面活性剂分光光度法测定锡已有报道。其中Sn-PF-CTMAB法已被广泛采用,但此法显色温度范围(16—40℃)较窄,因而适应性较差,对此曾有人作过改进,温度下限降到10℃。非离子表面活性剂吐温-80作为光度分析的增敏剂已有报道。本文研究了Sn-PF-吐温-80三元络合物体系,拟定了相应的分光光度测定锡的方法。实验表明;Sn-PF-吐温-80在515nm处有最大吸收峰。摩尔吸光系数ε_(515)为1.19×10~5,显色在0—50℃范围无影响,络合物至少可稳定20小时。采用碘化钾萃取法分离干扰元素后,方法可应用于矿石、合金中微量锡的测定。     

5-Br-PADAP萃取光度法测定矿石中微量钯

本文探讨了5-Br-PADAP与钯(Ⅱ)的显色条件及络合物组成。在1—2NH_2SO_4介质中,Pd(Ⅱ)可与5-Br-PADAP形成蓝色的稳定络合物。该络合物可被甲基异丁基甲酮等有机溶剂萃取。络合物最大吸收波长为590nm,摩尔吸光系数为4.3×10~4。本文拟定了火法试金富集后,用5-Br-PADAP萃取光度法测定矿样中钯的分析步骤。 5-Br-PADAP是近来出现的高灵敏度的显色试剂之一。曾用于铀、镓、锑、铜等多种元素的测定。对于钯与5-Br-PADAP的显色反应,有人也曾提到过,但未进行过详细