碳化硅陶瓷密封材料上沉积复合金刚石薄膜

利用直流辉光等离子体化学气相沉积(DC-GD CVD)设备在碳化硅(SiC)密封材料上沉积复合金刚石薄膜(ICD).实验通过两步工艺,先在SiC上沉积一层微米金刚石薄膜(MCD),然后再沉积一层纳米金刚石薄膜(NCD)形成复合金刚石薄膜(ICD).通过场发射扫面电镜和拉曼测试,研究了MCD、NCD和ICD薄膜的表面形貌和材料结构.各种金刚石薄膜利用轮廓仪、划痕测试和摩擦磨损测试其力学性能.结果显示ICD薄膜既有较强的结合力,其摩擦系数也较低.ICD薄膜涂层的SiC密封环的摩擦系数为0.08 ～0.1.     

加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜生长、形貌和质量的影响

利用直流等离子体喷射化学气相沉积法制备掺氮的金刚石厚膜.本文研究了在甲烷/氩气/氢气中加入氮气对金刚石膜生长、形貌和质量的影响.反应气体的比例由质量流量计控制,在固定氢气(5000sccm)、氩气(3000sccm)、甲烷(100sccm)流量的情况下改变氮气的流量,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例(N/ C比)范围是从0.06到0.68.同时金刚石膜在固定的腔体压力(4kPa)和衬底温度(800℃)下生长.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱和X射线衍射表征.结果表明,氮气在反应气体中的大量加入对直流等离子体喷射制备金刚石膜的形貌、生长速率、晶体取向、成核密度等有非常显著的影响.     

工艺参数对高功率MPCVD金刚石膜择优取向的影响研究

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源、沉积功率8 kW条件下,在不同CH4浓度、沉积温度和气体流量工艺条件下制备了大面积金刚石膜.使用X射线衍射仪对金刚石膜的择优取向的变化规律进行了研究.实验结果表明,高功率条件下工艺参数对金刚石膜的择优取向有不同程度的影响.在CH4浓度由0.5;上升到1.0;时,金刚石膜的择优取向由(220)转变为(111),由1.O;上升到2.5;时,则由(111)转变为(220)以及(311);在700 ～ 1050℃温度范围内,随着沉积温度的升高,金刚石膜(111)择优取向生长的倾向增高,当沉积温度高于1050℃时,金刚石膜改变了原先的以(111)择优取向生长的趋势,变为了以(100)择优取向生长;在气体流速为200～1000 sccm范围内时,随气体流量的增加,金刚石膜(111)择优取向的倾向增加.当气体流量大于1000sccm时,金刚石膜(111)择优取向的倾向又稍有降低.     

直流辉光放电CVD法均匀生长纳米金刚石薄膜的研究

采用直流辉光放电化学气相沉积设备,以H2/CH4/Ar混合气体为工作气体,在2英寸硅片沉积出了晶粒尺寸为20～ 40 nm的纳米金刚石薄膜.采用SEM、Raman、微摩擦试验机等分析了不同CH4浓度、Ar浓度对NCD薄膜生长特性的影响.研究结果表明:金刚石薄膜的晶粒尺寸随着CH4浓度的增加而减小,但是过高的CH4浓度会导致石墨相大量生成;随着Ar浓度的增加,金刚石薄膜的晶粒尺寸逐渐细化,但过量Ar的掺入会降低金刚石薄膜的质量;在合适的工艺参数下,薄膜摩擦系数最低可以降低到0.12,NCD薄膜的最大沉积直径为140 mm.     

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的垃曼谱分析

不同工艺条件下在钼衬底(φ60mm)上用100 kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488nm)和X射线衍射来表征.研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力.这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均.甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力.随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势.     

硅基底上生长金刚石层细晶粒的研究

金刚石/硅声表面波基片的金刚石层晶粒的细化有利于传播损耗的降低,本文采用热丝化学气相沉积法进行了硅基体上沉积细晶粒金刚石工艺的初步探索.探讨了基体温度、气压、氩气和甲烷浓度等因素对金刚石细晶粒生长的影响.对相应样品进行了扫描电镜和拉曼散射谱分析.结果表明:在低气压范围,相同氩气浓度,随着气压的降低,甲烷浓度也要相应降低,能保证金刚石结晶质量.同时,降低气压达到一定值后,金刚石晶粒尺寸变小,经测试可达到纳米级.     

预处理对超纳米金刚石薄膜表面质量的影响

本文研究了金刚石粉手工研磨及超声波震荡两种预处理方法对硅片衬底及超纳米金刚石膜表面粗糙度和形貌的影响,利用表面轮廓仪、X射线衍射分析(XRD)、激光拉曼、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对衬底及超纳米金刚石膜进行表征.结果表明,由于衬底轮廓的遗传特性,手工研磨的硅片上沉积的超纳米金刚石膜表面粗糙度远高于超声震荡的硅片上沉积的超纳米金刚石膜.     

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的拉曼谱分析

不同工艺条件下在钼衬底(φ60mrn)上用100kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备。金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488m)和X射线衍射来表征。研究结果表明，在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中，内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的，并且应力形式是压应力。这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均。甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力。随着甲烷浓度和衬底温度的提高，金刚石膜中的内应力呈增加的趋势。     

基于电沉积过渡层沉积CVD金刚石薄膜的研究

在硬质合金的Cu、Ni、Cr电沉积过渡层上采用热丝CVD法沉积出金刚石薄膜.利用SEM和Raman对金刚石薄膜进行了研究,对影响膜基结合强度的因素进行了分析,利用压痕法对金刚石薄膜与基体的结合强度进行了检验.结果表明,在Cr过渡层上沉积的金刚石薄膜的质量和膜基结合性能较好,优于在Cu、Ni过渡层上沉积的金刚石薄膜的质量和膜基结合性能.     

CVD样品台旋转对沉积金刚石涂层的影响

以CH3COCH3和H2为反应气源,利用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法,通过改变样品台的旋转频率在YG6硬质合金(WC-6wt; Co)基体上沉积金刚石涂层.利用X射线衍射分析YG6硬质合金表面沉积金刚石涂层物相,通过扫描电子显微镜和压痕试验机分析金刚石涂层的表面形貌、沉积厚度和膜基结合性能,考察了样品台旋转频率对沉积金刚石涂层结构与性能的影响,以确定最佳的样品台旋转频率.结果 表明,在固定沉积工艺参数条件下,当样品台的旋转频率为2次/h时,在YG6硬质合金基体上沉积的金刚石涂层具有较优的晶粒和更均匀致密的聚晶结构以及更高的膜-基结合力.     

氩氧流量比对CeOx-SnOx膜微观结构及光学性能的影响

采用磁控反应共溅射的方法,以金属Ce和Sn为金属源,成功地制备出CeOx-SnOx薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对薄膜的结构、表面形貌及成分进行了分析和表征.结果表明薄膜以岛状模式生长,随氩氧比降低,结晶性增强,出现CeO2和SnO相.此外,利用紫外-可见分光光度计对薄膜的光学性能进行了研究,测试结果表明薄膜对紫外光有极强的吸收作用.当氩氧流量比为3∶1时,紫外光平均透过率仅为5.80;,而可见光平均透过率为81.48;.     

氨水浓度对化学浴沉积的Zn(O,S)薄膜形貌、结构和性能的影响

采用化学浴法,以ZnSO4·7H2O和SC( NH2)2作为反应前驱物,C6H5O7 Na3·2H2O作为络合剂,NH3·H2O 作为辅助络合剂和缓冲剂制备Zn(O,S)薄膜.采用SEM、EDS、XPS、XRD和透射光谱分析方法,研究氨水浓度对化学浴法制备的Zn(O,S)薄膜形貌、成分、结构和光学性能的影响以及Zn(O,S)薄膜的形成机理.结果表明:Zn(O,S)薄膜是由ZnO和ZnS纳米颗粒混合组成的,ZnO具有纤锌矿结构,ZnS是以非晶相存在.随着反应溶液中氨水浓度的降低,薄膜中所包含的ZnO逐渐减少,ZnS逐渐增加,S/Zn原子比逐渐增加,透射率和光学带隙也逐渐增大.     

The role of the pressure in pulsed laser deposition of bioactive glass films

Effects of the Ar pressure on the morphology, structure, bonding configuration and deposition rate of the bioglass thin films were investigated by atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and crystal lattice monitor. Ar pressure has an influence on the quantity and shapes of the particles generated in the PLD process. The target bonding configuration is not correctly transferred to the films. This effect is attributed to the network rearrangement during the film growth, which is associated to special structure of glass and complex physical mechanisms of PLD. Deposition rate decreases as the pressure increases following a linear dependence.     

Evolution from (110) Fe to (111) Fe3O4 thin films grown by magnetron sputtering using Fe2O3 target

Fe and Fe₃O₄ thin films were grown by radio frequency magnetron sputtering. Fe₂O₃ was used as the target and hydrogen was introduced together with Argon gas to provide a certain reducing atmosphere. By varying H₂/Ar flow ratio, the changes in composition and structure of the thin films from (110) Fe to (111) Fe₃O₄ were observed by X-ray diffraction. The valence states of Fe in the thin films were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy. Magnetization measurements indicate that the Fe thin films grown with low H₂/Ar flow ratios possess large coercive force. It was ascribed to the increasing boundary density and the increasing amount of Fe oxides such as FeO distributed at the boundary.     

不同形貌TiO2薄膜的可控制备及其光电化学性能研究

采用水热法在FTO(fluorine-doped tin oxide)基底上制备不同形貌的锐钛矿结构TiO₂薄膜。通过不断增大反应前驱物中盐酸浓度,TiO₂薄膜由球状颗粒薄膜逐渐演变生长成大面积高能(001)面裸露的TiO₂纳米片阵列薄膜。通过对形貌演化规律及X射线衍射图谱变化规律进行分析,提出了不同形貌TiO₂薄膜的生长演化机制,并对盐酸在其中的作用进行了说明。为了进一步改善TiO₂薄膜的性能,采用连续离子层吸附反应法对不同形貌的TiO₂薄膜进行CdS量子点敏化。采用紫外可见吸收光谱分析法和三电极体系对复合薄膜的光吸收性能和光电化学(PEC)性能进行了研究,实验数据显示CdS/TiO₂复合薄膜的光电化学性能皆明显优于单纯TiO₂薄膜,而且纳米片阵列薄膜的性能明显优于其他形貌薄膜,说明了大面积高能(001)面裸露的TiO₂纳米片阵列薄膜的性能优越性。     

射频溅射功率对Mn-Co-Ni-O薄膜结构与性能的影响

采用射频磁控溅射技术在硅衬底上制备了锰钴镍氧(Mn-Co-Ni-O, MCNO)薄膜并进行了后退火处理。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、光学测试仪器等测试手段对晶体结构、表面形貌及光学性能进行表征。分析了不同射频溅射功率(60~100 W)对MCNO薄膜表面微观形貌、晶体结构和光学性能的影响。结果表明,在60~90 W下获得的薄膜表面致密且均匀,但在100 W下获得的MCNO薄膜表面晶粒尺寸显著增大。物相分析表明,采用射频磁控溅射沉积的MCNO薄膜主要为尖晶石结构,溅射功率对薄膜结晶质量和择优取向具有显著影响,在80 W下获得的MCNO薄膜结晶质量最佳。同时,拉曼光谱测试也表明该MCNO薄膜表现出最强的Mn⁴⁺—O对称弯曲振动和最小的压应力。紫外-可见-近红外光谱分析表明,MCNO薄膜的吸光范围主要在可见光-近红外波段,在80~90 W溅射功率下获得的MCNO薄膜在近红外波段表现出更强的吸收峰。射频溅射功率的改变会影响薄膜的厚度和结晶质量,从而对薄膜的光学带隙起到调控作用。光致发光光谱测试不同溅射功率下薄膜的缺陷峰发光强度,且在功率为80 W时沉积的薄膜具有最强紫外发射峰,表明改变溅射功率能够有效改善薄膜缺陷及提高晶体质量。     

溅射气压对碳硅氧薄膜透过率及光学带隙的影响

采用射频磁控溅射技术在玻璃基底和单晶硅片(100)上制备了碳硅氧(SiOC)薄膜,通过扫描电镜、X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱及紫外可见透射光谱等技术手段对其进行了分析,研究了在不同溅射气压下所制备薄膜的组分、透过率及光学带隙.结果表明:随着溅射气压的增大,薄膜内部sp3键含量、透过率及光学带隙均随之增大,sp3键及其形成的宽带隙σ键对薄膜光学带隙有着较大影响.在溅射气压为3.0 Pa的条件下,薄膜光学带隙为2.67 eV.     

O2/(O2+Ar)流量比对ZnO-0.25mol; V2O5薄膜缺陷类型的影响

利用射频磁控溅射技术在玻璃衬底上沉积ZnO-0.25mol; V2O5(ZnO∶V)薄膜,研究了O2/(O2+Ar)流量比(0;~87.5;)对ZnO∶V薄膜中缺陷的影响.研究结果表明:沉积的ZnO∶V薄膜为具有c轴取向的纤锌矿结构,V以五价和四价形式共存其中.ZnO∶V薄膜中的缺陷态为氧空位(VO)和间隙锌(Zni)杂化形成的复合体,两者比例随O2/(O2+Ar)流量比而变化.     

直流磁控溅射陶瓷靶制备ITO薄膜及性能研究

以10%质量分数SnO2和90%质量分数In2O3烧结成的ITO氧化物陶瓷为靶材,采用直流磁控反应溅射法在玻璃基片上制备ITO透明导电薄膜,研究了基片温度和氧分压条件对ITO薄膜的物相结构和光电性能的影响。实验结果表明:ITO薄膜的方块电阻随衬底温度的升高而下降,而可见光透过率增大;ITO薄膜可见光透过率和方块电阻随氧分压的增加而增大。     

复合聚合物CTNI/PMMA薄膜的制备及传输特性的研究

合成了一种新型有机金属配合物:[C16H33(CH3)3N]Ni(dmit)2(简称为CTNI),通过旋涂法制备了不同质量比的复合聚合物CTNI/PMMA薄膜,用视频摄像技术测量了其光传输损耗。结果表明,对8%质量分数掺杂浓度的CTNI/PMMA聚合物复合薄膜的光传输损耗为3.001dB/cm,随着CTNI在复合聚合物薄膜中浓度的增加,薄膜的光传输损耗线性增长。