特非那定的荷移分光光度法测定

研究了特非那定与甲基红的电荷转移反应,建立了快速测定特非那定的可见分光光度法.结果表明,电荷转移络合物的络合比为1∶1,最大吸收波长是430nm,表观摩尔吸光系数为1.15×104 L·mol-1·cm-1.特非那定质量浓度在0.4~48mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.998 9.当特非那定浓度为20mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.40%.本方法用于测定药物中特非那定的含量,加标回收率为97.8%和101.2%.     

简便吸收光谱法测定饮料中共存色素诱惑红和柠檬黄

建立了同时测定饮料中共存色素诱惑红和柠檬黄的简便吸收光谱法。在pH 7.2～8.7 Tris-HCl介质中,诱惑红和柠檬黄与双绿SF反应生成离子缔合物。诱惑红-双绿SF在可见光区有正吸收峰(496 nm)和负吸收峰(570 nm),诱惑红的质量浓度在0.03～12.4 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.79×104L/(mol·cm)(496 nm)和2.43×104L/(mol·cm)(570 nm),检出限为29μg/L (496 nm)和27μg/L(570 nm),定量限分别为0.78 mg/kg和0.73 mg/kg。柠檬黄-双绿SF在422 nm和660 nm处分别产生1个较强的正吸收峰,柠檬黄的质量浓度在0.04～13.4 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.13×104L/(mol·cm)(422 nm)和1.59×104L/(mol·cm)(660 nm),检出限为32μg/L(422 nm)和35μg/L(660 nm),定量限分别为0.87 mg/kg和0.95 mg/kg。当用双波长法测定时,表观摩尔吸光系(κ)为4.22×104L/(mol·cm)(诱惑红体系)和3.72×104L/(mol·cm)(柠檬黄体系),诱惑红体系的检出限和定量限分别为0.014 mg/L和0.38 mg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为98.0%～102%和2.3%～2.8%;柠檬黄体系的检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.46 mg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为97.5%～103%和1.1%～2.2%。该法适于饮料中诱惑红和柠檬黄的测定。     

室温离子液体的热化学研究1.EMIES溶解热和Pitzer参数

在303．150K下,利用等温溶解反应量热计测定了不同浓度硫酸乙酯-1-甲基．3-乙基咪唑(EMIES)室温离子液体在水中的摩尔溶解热(△sHm),根据Pitzer理论得到了EMIES的无限稀释摩尔溶解热(△sHm^0)和Pitzer焓参数：βMX^(0)L,βMX(1)L和CMX^ФL,并计算了表观相对摩尔焓和溶质、溶剂的相对偏摩尔焓．     

芦竹碱法合成DL-色氨酸

以芦竹碱和海因为原料,经缩合、水解合成DL-色氨酸,收率达41.6%。缩合反应的最佳工艺条件为:反应时间5 h、碘甲烷与芦竹碱的摩尔比为1.2∶1、乙醇钠与芦竹碱的摩尔比为0.8∶1、原料芦竹碱与海因的摩尔比为0.9∶1;水解反应的最佳工艺条件为:NaOH浓度为1.5 mol/L、水解时间10 h、吲哚甲基海因的浓度为0.2 mol/L、温度为100℃。     

荷移反应分光光度法测定苯巴比妥钠

采用分光光度法研究了电子给体苯巴比妥钠与π电子受体茜素红的荷移反应,建立了荷移分光光度法测定苯巴比妥钠的方法。在水溶液中,苯巴比妥钠与茜素红荷移络合物的最大吸收波长为530 nm,该络合物的组成为1∶1,表观摩尔吸光系数ε为4.43×103L.mol-1.cm-1,稳定常数为2.30×105。药物质量浓度在5~40 mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9996。当苯巴比妥钠浓度为20 mg/L时,10次测定结果的相对标准偏差为1.3%。测定了针剂中的苯巴比妥钠,加标回收率在98.9%~105%之间。     

基于多齿功能单体的三聚氰胺印迹材料的制备及应用

以三聚氰胺(MEL)为模板分子, 采用沉淀聚合方法研究了以衣康酸(IA)为多齿功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂时, 组分之间摩尔比对三聚氰胺印迹聚合物(MIP)选择性的影响. 研究发现, 当MEL与IA摩尔比为1:1.5时, 所合成的MIP对三聚氰胺具有最佳选择性, 选择性系数k=10.41(以三聚氰酸为对照物). 此时IA的识别位点(羧基)与三聚氰胺的可识别位点(胺基)摩尔比为1:1, 因此, 不会出现由过量功能单体引起的非特异性吸附. Scatchard分析结果表明, 这种MIP能够在更宽的三聚氰胺浓度范围(1~100 mg/L)内只表现出特异性吸附. 以灭蝇胺为对照物时, k_NIP<1但k_MIP>1, 该结果证明MIP对分子的形状有良好的识别能力. 最后, 以制备的MIP为固相萃取吸附剂, 结合高效液相色谱/紫外检测器(HPLC/UV)建立了三聚氰胺测定方法. 当牛奶(奶粉)中MEL的加标浓度分别为15, 600和4500 μg/L(μg/kg)时检测的加标回收率为92.34%~109.4%.     

荷移分光光度法测定双酚S的研究

该文研究了电子供体硼砂与双酚S荷移络合物的光谱性质,建立了简单快速测定双酚S(BPS)含量的荷移紫外分光光度法。结果表明:荷移络合物的最大吸收波长为291 nm,表观摩尔吸光系数ε为1.92×104L·mol-1·cm-1。双酚S的质量浓度在0.7~7 mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 6,检出限为0.195 mg/L。该方法用于测定塑料中双酚S的含量,加标回收率为99.8%~100.4%,相对标准偏差不大于0.5%。     

Fe~(2+)活化过硫酸钠降解日落黄的研究

通过Fe~(2+)活化Na_2S_2O_8产生强氧化性的硫酸根自由基,利用硫酸根自由基氧化降解有机污染物。以日落黄为降解目标物,通过研究有无Fe~(2+)、Na_2S_2O_8对日落黄降解率的影响,来探讨Fe~(2+)活化Na_2S_2O_8降解日落黄的可行性,并采用叔丁醇和甲醇抑制剂的方法探究了降解日落黄的作用机理。重点考察了Fe~(2+)初始浓度、Na_2S_2O_8初始浓度、柠檬酸浓度以及pH值对Fe~(2+)活化Na_2S_2O_8降解日落黄的影响。实验结果表明:在Fe~(2+)-Na_2S_2O_8体系中,日落黄初始质量浓度为30 mg/L、Fe~(2+)摩尔浓度为1.0 mmol/L、Na_2S_2O_8摩尔浓度为2.0 mmol/L、柠檬酸摩尔浓度为1.0 mmol/L、pH值为3.0的条件下,反应时间为60 min时日落黄降解率可达95.37%。     

头孢西丁与甲基绿的显色反应及应用

在p H 6.35的Tris-HCl缓冲溶液中,头孢西丁与甲基绿反应生成具有2个明显正吸收峰的离子缔合物,最大和次大吸收波长分别位于664和560 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.98×104和1.76×104L/(mol·cm),头孢西丁的质量浓度在0.85~11.12 mg/L范围内遵守比尔定律。方法用于人体血液及药物中头孢西丁含量的测定,加标回收率在99.1%~101.2%之间,相对标准偏差在1.6%~2.0%之间,测定值与标示量一致。     

生物素-亲和素放大酶联免疫吸附法测定氯胺酮

建立了检测氯胺酮的生物素-亲和素放大酶联免疫吸附测定法(BA-ELISA)。实验最佳测定条件:抗原包被浓度为2.0mg/L、氯胺酮单克隆抗体浓度为10.2mg/L,生物素化羊抗小鼠IgG(Biotin-IgG)和酶标链霉亲和素(SA-HRP)的最佳反应浓度分别为0.29和1.0mg/L。在此优化条件下,方法的线性范围为0.1～1000μg/L;检出限为0.03μg/L。氯胺酮生物样品的加标回收率为94%～102%。与酶标二抗体系ELISA法相比,BA-ELISA具有更高的灵敏度,适于低浓度氯胺酮的检测。     

液液萃取-GC-MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究

采用液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中硝基苯,通过统计全国多家实验室的测定数据,对平行样测定结果相对偏差、空白加标回收率、样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差5个质控指标进行分析,得出质控指标评价标准。在概率P,γ均为0.90时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在11.0%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率控制范围为59%～113%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为56%～110%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在10.0%和11.1%。在概率P和γ均为0.95时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在13.5%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率的控制范围为50%～122%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为49%～117%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在12.6%和14.6%。     

5-硝基水杨醛-二氨基马来腈碱光度法测定茶叶和蛋黄中的微量锌

5-硝基水杨醛-二氨基马来腈碱与锌发生显色反应生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为457 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.09×104 L/(mol·cm),锌浓度在0.1～1.3 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系.用该方法测定茶叶和鸡蛋黄中的微量锌,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=5),加标回收率为99.2%～100.0%.     

基于灿烂绿与甜蜜素的显色反应测定饮料中甜蜜素

建立了测定饮料中甜蜜素的吸收光谱法。在弱酸性溶液中,甜蜜素与灿烂绿反应生成离子缔合物,在608 nm和636 nm处产生2个较强的正吸收峰,甜蜜素的质量浓度在0.05～3.6 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(κ)为5.12×10~4L/(mol·cm)(608 nm)和4.11×10~4L/(mol·cm)(636 nm),检出限为0.038 mg/L(608 nm)和0.041 mg/L(636 nm),定量限分别为25.2和27.2 mg/L。若将608 nm和636 nm叠加测定,表观摩尔吸光系数(κ)为9.23×10~4L/(mol·cm),检出限和定量限分别为0.02和13.3 mg/L,此法用于实际样品中甜蜜素的测定,加标回收率(n=5)和相对标准偏差(RSD,n=5)分别为97.7%～102%和1.0%～2.0%。该法适于苏打、果味及碳酸饮料中甜蜜素的测定。     

双波长叠加吸收光谱法测定药物中的酒石酸美托洛尔

建立了快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的双波长叠加可见吸收光谱法。在pH 4.55的酸性Tris-盐酸介质及586~740 nm波长范围内,偶氮氯膦Ⅲ与酒石酸美托洛尔反应生成具有两个明显正吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于614 nm,次大正吸收波长位于664 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为6.03×10~4L/(mol·cm)(614 nm)和5.37×10~4L/(mol·cm)(664 nm),酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.2~8.6 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,检出限为0.13 mg/L(614 nm)和0.15 mg/L(664 nm)。当采用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达1.14×10~5L/(mol·cm),检出限为0.072 mg/L。该文同时探讨了显色反应的适宜条件、共存物质的影响及吸收光谱特征。实验发现,该反应体系的单波长及双波长叠加吸收光谱法的表观摩尔吸光系数可达5.37×10~4~1.14×10~5L/(mol·cm),方法可用于市售药物中酒石酸美托洛尔含量的测定,加标回收率为98.0%~101%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~2.3%。     

Pitzer方程应用于离子液体[C_nmim][H_2PO_4](n=3,4,5,6)溶解焓研究（英文）

在298.15 K下,利用等温环境溶解反应热量计,测定了离子液体[C_nmim][H_2PO_4](n=3,4,5,6)(1-烷基-3-甲基咪唑磷酸盐)在水中不同浓度的摩尔溶解热(?sol Hm),根据Pitzer电解质溶液理论计算得到了标准摩尔溶解焓(?solH_m~0)和Pitzer焓参数:β_(MX)~((0)L)、β_(MX)~((1)L)和C~(ΦL),并计算了表观相对摩尔焓。通过推导讨论,得到了离子液体[C_nmim][H_2PO_4](n=3,4,5,6)同系物每摩尔亚甲基对标准摩尔溶解焓的贡献。     

阴离子树脂苯取富集-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钪(Ⅲ)的显色反应,在HNO3介质中,在Triton X-100存在下,CPApA与钪(Ⅲ)反应生成摩尔比为1:1的稳定配合物,该配合物可用717型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的新方法.吸附配合物树脂相的最大吸收波长为690 nm,表观摩尔吸光系数为9.56×105 L·mol-1·cm-1.钪的质量浓度在0～480μg/L范围内符合比耳定律.经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定.方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意.样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为96.0%～102.5%.     

阴离子树脂萃取富集-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钪(Ⅲ)的显色反应,在HNO3介质中,在TritonX-100存在下,CPApA与钪(Ⅲ)反应生成摩尔比为1:1的稳定配合物,该配合物可用717型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的新方法。吸附配合物树脂相的最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数为9.56×105L.mol-1.cm-1。钪的质量浓度在0～480μg/L范围内符合比耳定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意。样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为96.0%～102.5%。     

铕-结晶紫缔合物分光光度法测定痕量铕

在碱性(pH10.10)条件下,铕(Ⅲ)与结晶紫形成缔合物,表观摩尔系数为=1.8×105L/(mol.cm),铕的浓度在0.15~1.2mg/l范围内遵守比耳定律,组成摩尔比为Eu∶CV=1∶2.     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ)

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚(MQAPC)与铜(Ⅱ)可生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为7.64×104L/(mol.cm),据此用分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ),铜(Ⅱ)的浓度在0.1~1.0μg/mL内与吸光度成线性关系。该方法测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为100%~104%。     

磷钼杂多酸光度法测定吲哚乙酸

研究了吲哚乙酸与磷钼杂多酸在浓度为 0 .0 3 mol/L的硫酸介质中发生氧化还原反应 ,形成的还原产物 (钼蓝 )在 NH3-NH4Cl缓冲溶液 (p H8.4)中最大吸收波长为 314 nm,表观摩尔吸光系数 ε值为 3.5 4× 10 4L· mol-1·cm-1 ,吲哚乙酸含量在 5 .0× 10 -7～ 5 .0× 10 -5 mol/L范围内符合比尔定律 ,检出限为 1.0× 10 -7mol/L,对 2 .0 0× 10 -5 mol/L吲哚乙酸测定 10次的相对标准偏差为 6 .42 % ,加标回收率为 94.2 %～ 10 0 .1%