阴离子树脂萃取富集-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钪(Ⅲ)的显色反应,在HNO3介质中,在TritonX-100存在下,CPApA与钪(Ⅲ)反应生成摩尔比为1:1的稳定配合物,该配合物可用717型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的新方法。吸附配合物树脂相的最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数为9.56×105L.mol-1.cm-1。钪的质量浓度在0～480μg/L范围内符合比耳定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意。样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为96.0%～102.5%。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2～3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01～L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%～96%间.     

Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-吐温80配合物在阴离子交换树脂上的吸附及其应用

利用７１７型阴离子交换树脂吸附Ｆｅ（Ⅲ）－硫氰酸盐－吐温８０配合物,配合物最大吸收峰位于波长４８１．４ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｆｅ（Ⅲ）量在０～８００μｇ／Ｌ服从比尔定律,建立了相应Ｆｅ（Ⅲ）的固相分光光度法,应用于高纯稀土中痕量铁的测定,结果满意。     

薄层树脂相三元缔合体系分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究

在酸性介质中,Fe(Ⅲ)能与硫氰酸盐生成稳定的络离子[Fe(SCN)4]3-,该络阴离子能被碱性717型阴离子交换树脂定量交换,形成阴离子交换树脂(R+)-金属离子(M+)-硫氰酸盐(SCN-)三元配合物体系,该三元配合物体系最大吸收波长为490 nm。通过制作薄层测定了水中Fe(Ⅲ)量。本法具有很高的灵敏度,4ε90=2.4×105L.mol-1.cm-1,线性范围0~0.40μg/mL,检出限为0.12μmol/L。所拟方法用于水中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与AAS法相吻合。     

8-氨基喹哪啶固相萃取光度法测定水中痕量铁(Ⅲ)的研究

根据8-氨基喹哪啶（AQ）与铁（Ⅲ）的显色反应及固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg／L级铁（Ⅲ）的新方法在pH=5．5HAc-NaAc缓冲介质中AQ与铁（Ⅲ）反应,生成分子比为3：1的稳定配合物,该配合物可用Waters Porapak SepPak C18固相萃取小柱富集,富集物用含1％醋酸的乙醇溶液洗脱后用光度法测定。采用该方法测定了儿种水样中微量铁（Ⅲ）的含量,结果令人满意。     

Triton X-100增敏光度法测定铝土矿中的微量钪

研究了在HCl溶液中微量钪(Ⅲ)-偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)之间的配合反应。结果表明,在0.5mol/LHCl溶液中和TritonX 100的存在下,有色溶液的最大吸收波长为680nm,表观摩尔吸光系数为2.62×104L·mol-1·cm-1。钪(Ⅲ)质量浓度在0～0.45mg/L范围内符合比耳定律,钪(Ⅲ)的加标回收率在98.0%～105.1%之间,RSD(n=6)为2.1%～2.6%。可用于铝土矿中的微量钪的测定。     

钯与对若丹宁偶氮苯甲酸络合物的固相萃取和光度测定

根据新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为2.0～4.0的HCl-邻苯二甲酸氢钾(HCl-KHP)缓冲介质中,在CTMAB存在下,钯与RABA发生反应形成1:1的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数ε=1.36×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.0 μg/mL内符合比尔定律,方法用于催化剂中钯的测定.     

铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 析相显色体系的研究及应用

研究了铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 析相显色体系,建立了在盐酸介质中,用 D235 型阴离子交换树脂预分离,测定矿石中痕量铀的析相光度法.在 pH 7.5 三乙醇胺-盐酸介质中,将铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 胶束溶液 95℃加热 1 h,铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 配合物被 Triton X-100 相完全富集,其最大吸收峰为 560 nm,摩尔吸光系数为 1.42×105 L.mol-1.cm-1,铀在 0～10 μg/5 mL 浓度范围内服从比尔定律.     

树脂相分光光度法测定水中微量铁

在ｐＨ９６０氨性介质中，巯基乙酸与铁（Ⅲ）生成紫红色络合阴离子，与强碱性阴离子交换树脂交换，将有色络合物富集于树脂相上，用树脂相分光光度法测定微量铁，其最大吸收波长位于５３０ｎｍ；表观摩尔吸光系数ε为６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；铁含量在０～１４ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律；测定内蒙地段黄河水和呼和浩特地区自来水中微量铁，相对标准偏差分别为４６％和３２％。     

阴离子交换柱分离不同价态砷的研究及其应用

利用醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂和氯化物型AG 1-X8阴离子交换树脂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)吸附的差异,实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。过滤和酸化后的水样流经树脂交换柱(75mm×5.3mm i.d.)时,醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂可吸附As(Ⅴ);而As(Ⅲ)可通过树脂柱。被吸附的As(Ⅴ)用0.12mol/L HCl淋洗出来,在此过程中醋酸型树脂转化为氯化物型树脂。该树脂交换柱可多次循环使用。本方法简单易行,适用于野外现场条件下高砷地下水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离和准确测定;用于检测水铁矿除砷过程中砷价态变化。结果表明,缺氧条件下水铁矿对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附动力学特征遵循假二级反应动力学模式,内扩散不是控制As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附的因素。随着时间的推移,膜扩散对吸附的控制作用增强。