Li3N触媒粒度对立方氮化硼单晶合成效果的影响

在压力4.5 ～5.3 GPa,温度1350 ～ 1500℃条件下,分别以不同粒度的Li3N粉末作为触媒,采用高温高压触媒法合成了立方氮化硼(cBN)单晶.研究了Li3N触媒粒度对cBN单晶合成效果的影响,对得到的cBN单晶的产量、转化率、大晶粒含量和抗压强度等待性进行了检测对比.结果表明,当Li3N触媒的粒度为80～ 100 μm时,在高温高压下可以合成出大晶粒含量高、抗压强度高、生长完善且晶形完整度较高的cBN单晶;当Li3N触媒的粒度为60～ 80 μm时,在高温高压下合成出的cBN单晶产量和转化率较高.     

水热合成氮化硼过程中二次氮源加入温度对物相的影响

立方氮化硼是一种具有很高应用价值的超硬材料,但目前合成立方氮化硼需要十分苛刻的条件,严重限制了它的应用范围.为了在温和条件下合成立方氮化硼,我们提出了水热选相原位合成方法,并对主要的影响因素进行了研究.本文中,我们探讨了水热合成立方氮化硼过程中,二次氮源的加入温度对产物中物相种类及其含量的影响.结果表明:随着二次氮源加入温度的升高,样品中立方氮化硼的含量逐渐增加,当该温度达到300℃时,可以得到单相立方氮化硼.比较反常的是,当二次氮源的加入温度为260℃时,立方氮化硼的含量却反常地减少.为了解释这个现象,我们提出了一个物相转变势垒的初步模型,并对有关实验现象进行了初步分析.     

金刚石合成用触媒的应用及展望

金刚石是集多种极限性能于一身并可在各种严苛环境下工作的理想材料.触媒材料能降低金刚石高温高压合成条件并使金刚石合成得以工业化.触媒对金刚石的科学研究和工业技术的提高是十分重要的.本文介绍了触媒材料的发现历程及触媒在金刚石合成中的作用机理;从触媒所包含的金属触媒和非金属触媒两大类分别综述了各种触媒的研究现状.在研究上述各触媒在金刚石合成中的合成条件及合成效果的基础上对这两类触媒的使用特点进行了总结.由此指出金属触媒中的合金触媒最适合应用在工业生产上,非金属触媒有利于模拟天然金刚石的成因,具有潜在的研究价值.最后本文对今后触媒的发展方向进行了展望.     

立方氮化硼单晶生长界面层的精细结构

以Li3N为触媒、六方氮化硼(hBN)为原料,采用静态高温高压法合成立方氮化硼(cBN)单晶.为探讨cBN合成机理,利用扫描电镜观察了cBN单晶生长界面层形貌,利用俄歇电子能谱和X射线光电子能谱对界面层精细结构进行了表征.结果表明,cBN单晶被合成后的触媒粉末所包裹,界面层中B、N元素相对比例基本保持不变,且随着距离cBN单晶越来越近,B、N元素的sp2杂化态逐渐减少,sp3杂化态逐渐增多,这说明hBN含量逐渐减少,而cBN含量逐渐增多.由于Li元素非常活泼,在高温高压体系中的电子结构极不稳定,故可以作为电子转移的桥梁,完成电子由N向B的转移.据此认为在cBN单晶生长界面层中,B、N元素的sp2杂化态逐渐转变成了sp3杂化态.以上结果说明hBN在触媒催化作用下可直接转变为cBN.     

cBN单晶合成效果与合成后Li基触媒组织结构的相关性研究

采用锂基触媒(Li3N)和六方氮化硼(hBN)为原料,在静态高温高压条件下加入(270/325目)籽晶批量合成出了大颗粒立方氮化硼(cBN)单晶(＞70目).通过X射线衍射仪(XRD)对触媒层内物相进行标定,采用K值法、绝热法、RIR值等理论方法,计算出样品触媒层内各物相的质量分数,比较了单晶合成效果好与差的触媒层内物相含量的差别;利用扫描电子显微镜(SEM)对样品触媒层的形貌进行观察,比较了单晶合成效果好与差的触媒层形貌的差别.结果表明:cBN单晶合成效果不同,其触媒组织结构有着明显的差异.当单晶合成效果较好时,触媒层中Li3BN2的含量为49;,cBN的含量为5;,hBN的含量为46;,触媒层内存在较均匀的熔融球状组织和管状组织,且离单晶表面越近管状组织越多;当单晶合成效果较差时,触媒层中Li3BN2的含量为10;,cBN的含量为49;,hBN的含量为41;,触媒层内只存在熔融球状组织.分析认为,触媒层中的cBN和Li3BN2的含量是影响大颗粒cBN单晶合成效果的主要因素.     

立方氮化硼薄膜的气相沉积及过渡层对其附着性能的影响

本文采用非平衡磁控溅射物理气相沉积工艺,在单晶硅基片上合成了立方氮化硼薄膜,并且通过采用过渡层提高了立方氮化硼薄膜的附着力,过渡层分别是碳化硼(B4C)薄膜以及碳化硼(B4C)薄膜与B-C—N梯度层的复合层(B4C／B—C—N)。同时,不同过渡层的存在使立方氮化硼薄膜的剥落机理产生变化。     

常温下脉冲激光沉积氮化硼薄膜研究

由于氮化硼特别是立方氮化硼(c-BN)的独特性质和广泛的应用前景,一直受到材料研究工作者的广泛关注.本研究利用脉冲激光在室温下沉积出立方氮化硼薄膜,傅立叶变换红外光谱和X射线衍射分析表明在所制备的氮化硼薄膜中,立方相的含量很高;同时,该研究还观察到了氮化硼的另一种高压相-爆炸结构氮化硼(Explosive-BN,E-BN).本研究同时还讨论了氮化硼薄膜生长的原理.     

cBN合成块断口形貌观察及XRD分层表征

以Li3N为触媒,采用静态高压法合成了大颗粒立方氮化硼单晶.以扫描电镜(SEM)观察了快冷后的的立方氮化硼(cBN)合成块的断口形貌,并利用X射线衍仪(XRD)对cBN晶体附近的物质分层进行了表征.扫描结果显示,cBN处于熔融状物质的包裹之中,并在cBN的裸表面发现了生长台阶及近似熔入台阶中的颗粒状物质;XRD分层表征结果表明,cBN晶体表面分层界面中检测出含有中间相Li3BN2和cBN小颗粒.由此推断,高温高压下Li3N可以与hBN发生共熔反应并转变为中间相Li3BN2;根据分层表征结果可推测,在适量中间相Li3BN2存在的区域cBN小颗粒更易于聚集并通过不断消耗扩散到大颗粒cBN晶体表面的cBN小颗粒的方式不断长大.     

氮化硼纳米管的高效制备及其表征

本文以B粉、NH3为主要原料,以Fe2O3、CaO为催化剂高效制备了氮化硼纳米管(BNNTs).研究了合成温度,催化剂,合成气氛以及催化剂预处理对氮化硼纳米管形貌、结构以及产率的影响;采用X射线衍射仪,扫描电镜,透射电镜,拉曼光谱仪等手段对制备的氮化硼纳米管进行了表征.结果表明,合成的纳米管管径在50～300 nm之间,长度可达百微米,管身均匀平滑;本方法工艺简单,成本低,合成温度低,氮化硼纳米管产率可以达到85;以上,纯度大于90;,且显微结构可控.氮化硼纳米管的生长机理为典型的VLS.     

铜锡钛合金钎焊金刚石及立方氮化硼磨粒界面特征分析

采用一种铜基合金(Cu-Sn-Ti)作为活性钎料,在高真空炉中钎焊连接金刚石、立方氮化硼与45#钢基体,将其牢固钎焊在基体表面.通过扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪进一步研究活性元素Ti在Cu基合金与金刚石及立方氮化硼结合界面的扩散现象.结果表明:活性元素Ti向金刚石、立方氮化硼表面发生偏聚,生成TiC、TiN、TiB和TiB2;活性元素Ti在向金刚石和立方氮化硼磨粒的扩散存在一定的差异性;铜基合金和钢基体的结合界面发生元素扩散生成铁钛金属间化合物.