高效液相色谱/荧光法测定血浆、红细胞与尿液中的硫胺素及其磷酸酯

建立了同时测定血浆、红细胞、尿液中硫胺素(T)、一磷酸硫胺素(TMP)、二磷酸硫胺素(TDP)的柱前衍生/反相高效液相色谱-荧光检测法。样品经高氯酸除蛋白,铁氰化钾衍生后,采用反相色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm i.d.),流动相为0.2 mol/L KH2PO4溶液(pH 7.0,含0.000 3 mol/L四丁基氢氧化铵)-甲醇和甲醇-水,采用梯度程序进行洗脱,流速为0.8mL/min。荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为435 nm。结果表明:T,TMP在0.5~20.0μg/L,TDP在5.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99,0.98,0.99。T,TMP,TDP的平均回收率为86.8%~110.2%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%~10.9%。3种化合物在血浆及红细胞中的检出限(LODs)为0.03~0.35μg/L,定量下限(LOQs)为0.09~1.18μg/L。T在尿液中的检出限(LODs)为1.58μg/L,定量下限(LOQs)为5.26μg/L。该方法的准确度和精密度均较高,能够满足临床检测和科研需要。     

钒（Ⅳ）—硫胺素荧光光度法的研究与应用

利用钒（Ⅳ）作为氧化剂将硫胺素氧化成硫胺荧,建立了一种测量痕量硫胺素的荧光分光光度法,并将该方法应用于药物中硫胺素的测定。该方法测定硫胺素的线性范围为０．８～２４０．０μｇ／Ｌ;检出限为０．４５μｇ／Ｌ;对于４０．０μｇ／Ｌ的硫胺素测定１０次,其相对标准偏差为１．５％。     

流动注射壳聚糖在线微柱预富集电热原子吸收光谱法测定痕量Cr(Ⅵ)

以天然高分子材料壳聚糖作在线预富集柱填料,流动注射与电热原子光谱联用测定痕量Cr(Ⅵ).采样体积5.80mL,采样频率22样/h,富集倍数51倍,线性范围0.02μg/L～0.12μg/L,该方法的检出限(3s,n=11)0.69ng/L,相对标准偏差5.1%(CCr(Ⅵ)=0.10μg/L,n=11).将该方法用于环境水样、茶叶样品和头发样品中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

亲水作用色谱-串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁

建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~BEH HILIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm),以甲醇和体积分数为0.1%的氨水为流动相,流速为0.2 mL/min,在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量,用标准曲线法定量。尼古丁和可替宁在1.0~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994 9和0.995 8;检出限分别为0.082μg/L和0.077μg/L;定量限分别为0.27μg/L和0.26μg/L;加标回收率分别为90.4%~103.5%和93.0%~104.6%;相对标准偏差分别为4.80%~6.21%和4.22%~7.15%。应用所建立的方法测定了200份尿样,结果表明,吸烟人群尿中尼古丁含量为26.68~854.30μg/L,可替宁含量为36.66~1 191.18μg/L(n=86,M_(nicotine)=76.00μg/L,M_(nicotine)=83.52μg/L,M为中位数);非吸烟人群尿中尼古丁含量为5.08~69.66μg/L,可替宁含量为3.16~28.21μg/L(n=114,Mnicotine=7.53μg/L,M_(nicotine)=3.79μg/L)。该方法快速灵敏,操作简单,适用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定,能满足烟草暴露评价的需要。     

在线浓缩与流动注射分光光度法联用对水中痕量锌的测定

pH 9.3的硼砂缓冲溶液中,在吐温-80存在的条件下,锌与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚在水相中能形成络合物。将浓缩技术与流动注射分析技术联用,建立了在线自动测定环境水样中痕量锌的新方法。方法的线性范围为2.0-360μg/L,检出限为0.42μg/L;对质量浓度为5.0、50μg/L的锌离子进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD）分别为3.55%和2.14%。将该方法应用于水体中痕量锌离子的测定,结果令人满意。     

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的铅

采用微波消解-小型钨丝电热原子吸收光谱仪在优化条件下测定了天麻中的铅。进样10μL时,检出限为10.1μg/L。对600μg/L铅标准溶液进行5次连续测定,测定结果的相对标准偏差为5.2%。铅的线性范围为100~1500μg/L,回归方程为A=0.0002c-0.0103,线性相关系数r=0.995 8。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定结果接近,该方法简便、快速,可用于天麻样品中痕量铅的测定。     

HPLC–AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱–原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法。样品经含10%(体积分数)HCl的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB。As(Ⅲ)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 7;DMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 3;MMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 0;As(V)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00μg/L,r2=0.999 4。3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%～89.4%,DMA 111.2%～117.0%,MMA 109.7%～111.6%,As(V)83.8%～90.7%,AsB 88.3%～90.4%。用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%～9.93%(n=6)。5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29μg/L,DMA 0.36μg/L,MMA 0.27μg/L,As(V)0.56μg/L,AsB 1.46μg/L。该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集动力学光度法测定微量铅

研究了动力学分光光度法测定痕量 Pb2 +的新方法。该方法的检出限为1 37× 1 0 -10 g/m L,线性范围为 0～ 2 .0μg/2 5m L,采用巯基葡光度聚糖凝胶分离干扰离子 ,提高了方法的选择性 ,可用于 Pb2 +样品的测定。     

气相色谱-质谱法分析食品包装材料中双酚A

建立了气相色谱-质谱联用技术测定食品包装材料中双酚A(BPA)的分析方法.经过对影响双酚A提取条件的优化,实验选用甲醇索氏提取法.方法的线性范围是0.5～2000μg/L;检出限为0.3μg/L;RSD为4.5%.此方法已用于多种日常食品包装材料中双酚A的测定.     

衍生顶空气相色谱法测定饮用水源水中的三氯乙醛

采用衍生顶空气相色谱法测定饮用水源水中的三氯乙醛。通过加碱将三氯乙醛转化成氯仿,采用微电子捕获检测器(μECD)进行检测,优化了顶空色谱条件。三氯甲醛的浓度在1.0～20.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994。对2.0μg/L标准溶液重复测定6次,测定结果的相对标准偏差为4.1%,方法的检出限为0.10μg/L。实际水样平均加标回收率为97%。该方法满足GB3838-2002的要求。