微乳液-SAF吸光光度法测定汽油中环烷酸铁

研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水组成的阳离子型微乳液中Fe(Ⅲ)与水杨基荧光酮(SAF)的显色反应。结果表明,微乳液对Fe(Ⅲ)SAF显色体系有一定的增敏作用。在pH9.8～10.3的硼砂缓冲溶液中,经30℃水浴加热10～15min,Fe(Ⅲ)SAF在微乳液介质中形成稳定的有色配合物,ε600达1.23×105L·mol-1·cm-1,而Fe(Ⅲ)SAF在CTMAB胶束体系中,ε600为1.11×105L·mol-1·cm-1,Fe(Ⅲ)浓度在0～5μg/25mL范围内遵守比耳定律,由于微乳液的特殊组成,可用于汽油中环烷酸铁的测定,结果满意。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼

1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10~(-3)mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95％乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10~(-2)mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37～1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铑

对于微最铑的测定,灵敏度高,选择性好的方法不多。近年来铑的多元配合物光度分析法的研究取得了较大的进展。本文详细研究了和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用水杨基荧光酮(SAF)测定铑的方法。实验表明,在pH5.5—6.8的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4的缓冲溶液中,     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭法测定微量铝的研究

近几年,用各种新型试剂荧光光度法测定铝的文献报道颇多,其原理多采用铝与某一荧光试剂生成产生荧光的配合物进行测定。但利用铝(Al)-水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元配合物的形成,使试剂(SAF-CTMAB)荧光猝灭而测定铝的方法尚未见报道。笔者发现,在汞弧光激发下,SAF产生波长为515nm的较强荧光,引入     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

多元络合物中混合表面活性剂的作用研究——W(Ⅳ)-SAF-CTMAB-Tween-40体系

本文研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和Tween-40存在下钨与水杨基荧光酮(SAF)的显色反应。反应的适宜酸度为0.1—0.4mol/L盐酸,在最大吸收波长处络合物的表观摩尔吸光系数为1.43×10~3,在钨的胶束增溶体系中灵敏度最高。比尔定律适用范围为0—25μg WO_3/25ml。该法测钨选择性较好,可不经分离直接测定钢铁试样中钨的含量。     

单扫描极谱法测定土壤、蔬菜、水样中痕量氟

本文采用三电极系统,在0.08mol/L盐酸条件下,利用氟对锆(-水杨基荧光酮(SAF)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)三元络合体系的竞争抑制,用单扫描极谱法测定多样品中的痕量氟。最佳底液条件是:0.8mg/LZr(-1.4×10-4mol/L(SAF)-8.0×10-6mol/L(CTMAB)。其起始电位为-0.25V,峰电位在-0.65V(vs.SCE)左右,测氟的线性范围为40～640μg/L。检出限为2.0μg/L。本方法具有反应快、重现性好、检测灵敏、选择性好、操作方便的特点。本法适用于土壤,水样及蔬菜中微量氟的测定。用单扫描极谱法研究了氟的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,讨论了电极反应机理。     

锗(Ⅳ)—二溴苯基荧光酮—OP显色体系的研究

文献较系统的报导了二溴苯基荧光酮(DBPF)在Ge(Ⅳ)—DBPF—HCl—CTMAB体系中的显色性质及其应用,特点是其反应可在高酸度盐酸溶液中实现。灵敏度也较高,但铁(Ⅲ)等元素的允许置却不高,因而使其应用受到限制。本文采用中性表面活性剂OP代替阳离子表面活性剂CTMAB或CPB,其反应灵敏度虽有所降低,但对某些常见元素的允许量却有显著提高。若反应在硫酸溶液中进行,其灵敏度比在盐酸溶液中更     

2,3,7-三羟基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量钛的研究

本文研究在两种表面活性剂(CTMAB,Triton X-100)存在下,六种2,3,7-三羟基荧光酮-9-取代物的胶束增敏荧光反应及钛对它们的熄灭现象。其中以水杨基荧光酮(SAF)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)的荧光熄灭法测定钛,灵敏度、选择性最好,并优于该显色体系的分光光度法。检出限为5ppb,钛的浓度线性范围是0～0.6μg/10mL Ti(Ⅳ)和0.5～1.5μg/10mLTi(Ⅳ)。测定合金钢和人发中微量钛,取得了满意的结果。     

水杨基萤光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文用荧光熄灭法研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-W(VI)体系的测定方法及条件。在pH1.2～3.5的硫酸介质中,检测限为0.1μg/25ml,在0.1～2.5μg/25ml范围内具有线性关系。本法灵敏度高,选择性好,用于检测合金钢中钨,结果满意。     

混合表面活性剂体系直接测定钢铁中钨

近年来,以2,3,7-三羟基-9-取代荧光酮作为显色剂的多元络合物及其分析应用的研究越来越多。根据文献报道和我们的工作,发现这类试剂中以水杨基荧光酮(SAF)、邻硝基苯基荧光酮(ο-NPF)和二溴苯基荧光酮(DBPF)的性能较佳,实际应用比较好。在有表面活性剂存在时,ο-NPF在酸性介质中能与许多高价金属离子如Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)和Sn(Ⅳ)产生灵敏的显色反应。我们研究了阳离子表面活性剂CTMAB与几种非离子表面活性剂混合使     

示波极谱法测定生物样中铜

水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸     

Cd（Ⅱ）—SAF—DDMBA显色反应的研究及应用

研究了Cd(Ⅱ)与水杨基荧光酮(SAF)-溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBA)显色反应的条件,在表面活性剂DDMBA存在下,pH 10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与SAF形成1:4紫红色配合物,配合物于570nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数9.26×10~4,镉含量在0～6μg/25ml符合比耳定律,方法简便、灵敏,精密度高,准确度好,应用于铅渣中镉的测定,结果满意。     

锆(Ⅳ)-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵的络合吸附波的研究

在伏安分析仪上,锆(Ⅳ)在0.15M盐酸-5.0×10~(-6)M水杨基萤光酮(SAF)-5.0×10~(-7)M溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系中有一灵敏的络合吸附波。锆(Ⅳ)浓度在2.0×10~(-8)M～2.4×10~(-7)M范围内,与导数波高成线性关系。水杨基萤光酮及锆(Ⅳ)与水杨基萤光酮络合物都在悬汞电极上被吸附,络合剂的还原峰电位为—0.74V,络合物的还原峰电位为—0.94V。当加入一定量的表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵后,峰形变好,峰宽变窄,并且灵敏度有所提高。     

小波变换用于钨和钼的同时光度测定

钨、钼与水杨基荧光酮（SAF）形成三元络合物,以SAF作为显色剂,溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）作为稳定剂,室温下,在500-540nm波长范围内测定其吸光值,将测定结果分别用偏最小二乘法（PLS）处理和经小波变换后用偏最小二乘法处理。结果表明,经小波变换后处理结果误差明显减小。     

分光光度法测定乙二醇中的钼含量

提出了一种用分光光度法测定乙二醇中痕量钼的新方法．该方法是基于在强酸性溶液中,钼与水杨基荧光酮(SAF)和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)发生高灵敏度的显色反应,生成稳定的配合物,其λmax为524nm,表观摩尔吸光系数ε524为1．03x10^5．比较详细地研究了各种实验条件的影响．钼在乙二醇溶液中的回收率为94％～98％,结果满意．     

镓-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵显色体系研究及其应用

水杨基萤光酮(SAF)是金属光度分析中的高灵敏显色剂之一。近年来,在阳离子表面活性剂存在下,用于Fe、Ti、Sn、Zr、Mo、W、Mb,Ta的测定已获得满意的结果。目前,在阳离子表面活性剂存在下测定镓的方法已有报导。本文对Ga(Ⅲ)-SAF-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)作了研究。试验结果表明,在磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液(pH=6.7)中,络合物的最大吸收位于555nm,ε=1.57×10~5,0-5微克镓/25毫升符合比尔定律。对几十种常见离子的干扰及其消除进行了试验,拟定了不经分离直接测定纯铜中0.005-0.2％及其合金中1-2％镓的测定方法。     

两个新型1,3-硒唑酰腙的合成及其对醋酸根离子的特性荧光识别

设计合成了2个1,3-硒唑酰腙分子(SAF1和SAF2),并通过红外光谱(IR)和核磁共振谱(NMR)等对其进行了结构表征。 通过紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱,利用探针SAF1和SAF2分别对9种常见的阴离子进行了监测。 结果发现,当加入醋酸根离子(AcO^-)时,在UV-Vis中,探针SAF1和SAF2分别在500 nm和414 nm处出现一个新的吸收峰,探针SAF1对应的溶液颜色由淡黄色变为红色,探针SAF2对应的溶液颜色由浅黄色变为黄色,可实现裸眼识别;在荧光光谱中,417 nm附近产生强的荧光发射峰,且具有荧光开启(turn-on)功效,AcO^-的最低检测限达10^-5 mol/L,2个分子与AcO^-的结合常数分别为3.03×10⁴和1.42×10⁴ L/mol,说明化合物SAF1和SAF2有望作为AcO^- 的特性荧光识别探针。     

4′—羟基—3′—甲氧基—苯基荧光酮—CTMAB光度法测定钯

本文详细地研究了在PH6.8—8.0有CTMAB存在下,钯与4′—羟基—3′—甲氧基—苯基荧光酮的显色反应。生成的配合物λ_(max)=582nm,ε=1.14×10~5L/mol·cm,钯与显色剂的配合比为1:2。钯量在0—14μg/25mL范围内服从比尔定律。采用巯基棉分离常见金属离子,选择性大为提高。方法用于钯催化剂中钯的测定,与其它方法对照,结果一致。     

活性炭-水杨基荧光酮吸附富集光度法测定痕量钼

本工作研究了活性炭-水杨基荧光酮(SAF)对水中痕量钼(Ⅵ)的吸附和解吸条件,以及SAF在吸附过程中所起的作用,并采用分光光度法测定了天然水中痕量钼。