红外光谱分析中样品处理方法的改进

介绍了液体和固体样品的常规制样方法 ;指出了其中最常用的方法———压片法和液膜法的不足之处 ;提出了一种改进的制样方法 ,即以廉价的空白KBr压片作片基 ,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品 ,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗 ,模拟液体池窗片液膜法制样 ;对于高沸点液体样品 ,将样品用挥发性有机溶剂稀释 ,采用浸渍法制样 ,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样 ;对于固体样品 ,将其溶解于挥发性有机溶剂 ,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较 ,这种改进的制样方法所得谱图 ,能达到定性分析的要求 ,且弥补了常规液膜法和压片法的不足     

液体物质红外光谱的简便测试方法研究

红外(IR)光谱是液体物质定性分析的重要工具。液体IR光谱常用液膜法制样、透射(TR)法测试,所需用的盐窗价格昂贵、易受力或受潮开裂且表面清洁不彻底或划伤容易造成测试干扰,而且可拆卸液体池安装麻烦,进样时混入空气也会造成测试干扰。研究液体物质红外光谱的简便测试方法,比较改进的TR法(用在一次性压制的KBr片上涂覆液体的涂片法制样)与衰减全反射(ATR)法在液体IR光谱测试中的优劣。选取6种挥发性、吸水性、腐蚀性不同的液体试剂,采用改进的TR法和ATR法测试其IR光谱,比较两种方法所测谱图,并与SDBS谱库中谱图进行比较;同时研究扫描次数和分辨率对ATR法测试谱图的影响。结果发现,两种方法用于液体IR的定性分析都很准确。改进的TR法简化了制样过程且避免了清洁盐窗,降低了成本,但水的干扰仍难以避免;相比之下,ATR法无需制样,更简便、快速,水的干扰基本可以忽略,虽然谱图的整体强度和精细程度不如TR法,但通过提高分辨率、增加扫描次数可得到高质量的谱图。对于易挥发液体,用改进的TR法和ATR法测试时需加大液体用量;对于强酸性和/或腐蚀性液体,建议采用改进的TR法测试;对于吸湿性液体,用ATR法测试的谱图更容易解析。相比之下,除强酸性和/或腐蚀性液体外,其余液体物质皆可用ATR法快速完成IR光谱的准确检测。     

面向微量植物样品EDXRF分析的薄膜制样方法的研究

研究了一种对于微量植物样品EDXRF分析的薄膜样制样方法。相较于常规的植物粉末压片制样,使用该方法进行植物样品制备所需的物质的量仅为常规方法的千分之一,可应用于个体生物量较少的植株。通过这种方式所制成的样片可视为薄样(0.1mm),从而有利于减少基体效应对测量结果产生的影响。通过对所制成的植物样品中Ti元素的多次测量精密度分析(RSD=3.8%),证明了这种方法制备的样品具有良好的可重复性。     

红外光谱法无损鉴别升麻的研究

本文利用傅里叶变换红外光谱法和计算机比对软件,快速、直接地测定了15种升麻基源植物,结果表明：各种升麻药村的基源植物由于其化学成分的不同以及各成分间的相对含量的不同,使每种样品都有自己独特的红外谱图。不同科的升麻样品谱图差别较显著;同属不同种的升麻谱图差别较大;同种不同产地、同种同产地不同采集时间的升麻谱图差别较小。该方法具有快速、准确、制样简单不需对样品进行提取分离、保持原性质等特点。     

消除红外光谱干涉条纹的简便方法

红外光谱中干涉条纹与样品吸收峰叠加,严重影响光谱定性、定量分析。本文通过将样品偏转一定角度,消除干涉条纹对光谱谱图质量的影响。该方法简单,不需重新制样。并讨论了干涉条纹峰-峰(谷-谷)间距与倾角大小的关系。     

固体物质的红外光谱衰减全反射与透射测试方法的比较研究

红外(IR)光谱是进行物质结构分析常用的工具,广泛应用于各种固态、液态、气态材料的分析检测。由于测试方法和制样过程直接影响IR测试结果的准确性,研究了比较常用的衰减全反射(ATR)法与透射(TR)法在固体物质的IR光谱测试中的优劣。选取3种常见高分子、 3种无机物以及3种有机小分子化合物作为研究对象,分别用ATR法和TR法测试其IR光谱。结合制样过程及谱图解析,对谱图中异常现象进行了深入剖析。TR法制样复杂、干扰因素多:样品与KBr混合研磨过程易吸收空气中水分,对含N—H和O—H基团的样品分析会造成干扰;样品太浓或太厚谱图会出现平头峰,导致谱图无法解析;样品颜色太深重时,样片透光性差,吸收峰强度整体减弱。与TR法相比, ATR法无需制样,省时省力且减少了吸水的可能性。ATR法吸收峰的整体强度小于TR法,因方法原理不同造成的。尽管ATR法吸收峰的波数小于TR法几到几十cm~(-1),但出峰位置在合理范围内,定性分析不受影响。由于ATR法测试时光进入样品的深度很浅(仅2～15μm),故谱图不会出现平头峰。由于短波长的光不能穿透样品那么深,故ATR法谱图中吸收峰的强度随波长的减小而减弱,导致官能团区峰强度显著减小、指纹区峰强度大大增强,此问题可通过测试软件的"ATR校正"功能修正,也可在定量分析中加以利用:以测试的原始谱图对指纹区吸收峰定量,以校正后谱图对官能团区吸收峰定量。相比之下, ATR法不受样品颜色、形状、厚度限制,测试简便、快速、准确、无损、样品可回收,在高分子、颜色深重以及易吸湿物质的IR测试上有明显优势。故推荐广泛使用ATR法进行固体IR光谱检测。     

青霉素类药物的红外光谱鉴别

利用傅里叶变换红外光谱法直接测定了 5种常见的青霉素药物 ,结果表明 ,各种青霉素药物由于其化学成分及其含量不同 ,显示出独特的红外光谱图 ,但青霉素药物共同的结构特征具有相似的红外光谱特征吸收峰。该方法具有快速、准确、制样简单 ,不需进行提取分离、保持其原性质等特点     

傅里叶红外光谱法鉴别部分黄精属生药的研究

利用共有峰率和变异峰率两个指标, 以黄精属六种药用植物样品的红外指纹图谱为依据,计算出所测样品的共有峰率和变异峰率。建立了六种药用植物的共有峰率和变异峰率双指标序列并利用红外指纹图谱进行了聚类分析。其结果揭示了黄精属六种药用植物的亲缘关系。通过比较样品红外二阶导数谱图,可以鉴别中药黄精、玉竹及其常见的掺伪品长梗黄精、热河黄精、小玉竹。傅里叶变换红外光谱法具有仪器操作方便,分析速度快,非破坏性和样品用量小,制样简单,重现性好,具有专属性指纹等特性。可以解决中药黄精、玉竹及其掺伪品难以鉴别的问题,为鉴别中药的真伪及其亲缘关系的探讨提供了一种新方法。     

原位红外光谱法研究水氯镁石及其复盐的连续加热脱水过程

用连续加热原位红外光谱法研究了水氯镁石(MgCl_2·6H_2O)、光卤石(KMgCl_3·6H_2O)和铵光卤石(NH_4MgCl_3·6H_2O)脱水过程的光谱变化和结构特征。依据谱图数据估算了各脱水阶段所形成的不同水合物的氢键能和镁氧键能。由算得的结果和最后产物MgOHCl的吸收情况,证实了光卤石比水氯镁石更难水解,而铵光卤石居中。提供了一种新的制样方法。     

利用APPLEⅡ机实现谱板的自动化测量

采用APPLEⅡ微机控制9W测微光密度计,实现对谱板自动化测量。论述了该系统的工作原理、主要功能和特性。给出了使用该系统所测得的实际光谱谱图。     

基于X射线衍射法研究改性脱硫灰基生态橡胶的制备过程及机理

脱硫灰作为半干法脱硫技术主要副产品,其利用难度大且成本高,导致大量脱硫灰以直接堆放和填埋的方式处理,不但造成环境污染,而且浪费潜在资源。橡胶作为广泛应用的聚合物材料,在橡胶制备加工过程中需大量使用填料改善其力学性能、加工性能和填充增容。炭黑与白炭黑作为常用的橡胶填料,其不仅生产工艺繁杂,而且对能源和资源消耗量大,导致成本较高。面对上述问题,如何利用脱硫灰开发一种价格低廉的无机橡胶填料,既是固体废弃物高附加值利用又是资源可持续发展的重要途径之一,也是橡胶企业大幅降低填料成本提高经济效益的重要途径之一。由于脱硫灰属于无机材料,橡胶属于有机材料,为了更好的降低脱硫灰界面与橡胶界面(无机界面/有机界面)的不相容性,需要对脱硫灰进行化学改性处理。以该课题组前期取得的研究成果为基础,创新性以改性脱硫灰取代部分炭黑制备改性脱硫灰基生态橡胶。利用XRD对改性脱硫灰基生态橡胶制备过程各阶段的生产物质进行测试,即丁苯橡胶密炼胶制备阶段、改性脱硫灰基生态橡胶密炼胶制备阶段和改性脱硫灰基生态橡胶制备阶段,从微观层面揭示丁苯橡胶密炼胶制备过程、改性脱硫灰基生态橡胶密炼胶制备过程和改性脱硫灰基生态橡胶制备过程,阐明硫化过程中丁苯橡胶密炼胶与改性脱硫灰的结合机理。同时采用SEM对丁苯橡胶密炼胶与改性脱硫灰基生态橡胶密炼胶的微观形貌进行测试,以进一步佐证所获得的相关机理。结果表明:改性脱硫灰加入丁苯橡胶密炼胶后,改性脱硫灰基生态橡胶密炼胶的最大转矩F max大幅下降、最小转矩F L保持稳定、ΔF=F max-F L显著下降,同时焦烧时间t 10与正硫化时间t 90均缩短。硫化诱导期为0~387 s、硫化反应期为387~1586 s和硫化平坦期为1586~1800 s。在硫化诱导期形成非交联网络结构、硫化反应期前期形成基本交联网络结构、硫化反应期后期完善交联网络结构和硫化平坦期保持交联网络结构。以期为高附加值的脱硫灰资源化利用提供一定理论依据和技术支持。     

用于测定介孔的Kelvin方程及其修正述评

介绍了物理吸附法评价介孔材料孔结构参数的理论基础、孔介质模型及吸附质对测量结果准确性的影响因素.讨论了 Kelvin 公式,以及从不同方面对 Kelvin 公式进行的修正,并以此为基础,评述采用物理吸附法测定介孔材料各种孔结构测试方法,着重探讨物理吸附法的理论基础、模型建立及其不足之处,分析和探讨介孔材料孔结构表征中存在的问题及原因,为建立新的理论模型探讨思路与可能.     

A Review of Advanced Composite and Nanostructured Coatings by Solid-State Cold Spraying Process

Cold spraying (CS) has been widely explored over the last decade due to its low process temperature and limited thermal effect on spray materials. As a solid-state process, the inherent deficiencies of traditional thermal spraying such as oxidation, decomposition, and grain growth are avoided. This article summarizes the research work on the fabrication of composites and nanostructured coatings by the promising CS process. After a brief introduction to CS and its deposition mechanisms, the preparation methods of spray powders are classified. Different methods are appropriate for particles of various properties, and the tendency is to design composite powders by combined methods in order to create coatings with specified properties. Then, the co-deposition mechanism of composite particles as well as research findings on metal–metal, metal–ceramic, and metal–intermetallic composite coatings are reviewed concerning the deposition characteristics, microstructure and its relation to properties. Moreover, CS has been used to deposit a variety of nanostructured materials, including metals, metal–ceramic composites, and even ceramics, retaining their nanocrystalline nature in the coating without grain growth or phase transformation. Finally, the potential applications of CS and issues to be addressed in coating deposition are discussed.     

Synthesis of C-11 modified mifepristone analog libraries

Substitution of the C-11 aniline of mifepristone can provide compounds with altered pharmacokinetic and pharmacodynamic (PK/PD) profiles that may find use for new indications. The development of new steroid intermediates and specialized library synthesis methods were required to enable the efficient preparation of structurally complex C-11 modified mifepristone analogs.     

Synthesis of monoclinic KGd(WO4)2 nanocrystals by two preparation methods

The monoclinic crystalline phase of KGd(WO₄)₂ is a well-known solid-state laser host. The present article describes how monoclinic nanocrystals of KGd(WO₄)₂ are synthesized by two different methodologies: the sol–gel modified Pechini method and femtosecond pulsed laser ablation of bulk material in deionized water. Transmission Electron Microscopy images show KGdW nanocrystals between 15 and 100 nm for both methods. The nanocrystals are studied by X-ray powder diffraction (XRD) in order to identify the crystalline phase and to refine the unit cell parameters. For the sol–gel modified Pechini method, differential thermal analyses and XRD techniques were also used to optimize the method of preparation.     

Pt/CNTs电催化剂制备的UV-Vis、FTIR和XRD光谱分析

采用在乙二醇溶液中添加十二烷基硫酸钠(SDS)作为稳定剂的调变乙二醇还原法,制备了高分散的碳纳米管(CNTs)负载Pt电催化剂Pt/CNTs。利用紫外-可见(UV-Vis)、傅里叶变换红外(FTIR)和X射线衍射(XRD)光谱研究了催化剂的制备过程和结构,考察了Pt/CNTs制备过程中SDS的添加对其结构和甲醇电催化氧化活性的影响。结果表明,在乙二醇溶液中PtCl2-₆与SDS形成了配合物,PtCl2-₆能够被乙二醇完全还原;超声处理后的CNTs表面接上了含氧基团,有利于Pt粒子的吸附,催化剂上不残留有SDS;Pt/CNTs电催化剂具有典型的面心立方结构,添加SDS制备的Pt/CNTs-2电催化剂Pt高度分散,粒径更小,达4.5 nm。循环伏安(CV)测试结果表明,添加SDS制备的Pt/CNTs-2电催化剂比传统乙二醇还原法制备的Pt/CNTs-1具有更高的甲醇电催化氧化活性。     

用改进的量子分子动力学研究中能重离子碰撞中多重碎裂

本文利用改进的量子分子动力学模型(MQMD)研究中能重离子碰撞中的多重碎裂过程.在MQMD的基础上通过模拟计算发现:MQMD由于考虑了动量相关势和Pauli势,极大地改善了多重碎裂产额的计算结果与实验数据的比较.同时研究了二者对碰撞动力学的不同影响.最后,讨论了理论计算与实验结果仍有矛盾的原因,并提出了进一步改进的方案.     

Multifragmentation Process in HIC Simulated by Modified Quantum Molecular Dynamics

The collision dynamics and yields of the multifragmentation in intermediate energy heavy ion collisions are simulated within the frame of the modified quantum molecular dynamics(MQMD ).With this new MQMD,it is found that the obvious improvements about the agreements between the experimental data and the simulating results for the fragment production by means of MDI and Pauli potential are achieved.Meanwhile the different influences of MDI and Pauli potential on the collision dynamics of intermediate energy heavy ion collisions are obtained.Finally the possible reasons for the discrepancies between the experimental data and the present simulating results and remedies of these deficiencies are discussed in detail.