纯氧化镨中14个稀土元素杂质的光谱测定

本文采用氧-氩气氛法光谱测定纯氧化镨中14个稀土元素杂质。在3.4米平面光栅摄谱仪负Ⅱ级(色散1.25埃/毫米)摄谱。对缓冲剂及相关分析条件进行了试验,选择了最佳条件,提高了测定稀土元素杂质的灵敏度,测定下限总和为285ppm。各个杂质的测定下限Y_2O_3、Er_2O_3、La_2O_3、Ho_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3和Sm_2O_3为10ppm;CeO_2、Nd_2O_3、Tb_4O_7和Lu_2O_3为50ppm;Tm_2O_3和Yb_2O_3为5ppm。准确度符合要求,变异系数13个杂质为4—18％,Tm_2O_3为6—24％。方法测定下限均低于国内外已发表的同类方法。本法适用于杂质含量大于285ppm的氧化镨的直接光谱测定。     

辉钼矿及矿石岩石中铼的光谱测定

铼是自然界中最稀少、最分散的元素之一,地壳中铼的克拉克值为1×10~(-7)%。多共存于辉钼矿中。曾有多种方法测定铼,但均有不足之处。本文研究了Re、Mo的蒸发行为,对Mo谱线的影响作了较细的研究,找到了合适的缓冲剂和Re、Mo蒸发的最佳条件,用本法测定辉钼矿和矿石、岩石中的铼,其检出限分别为1ppm和0.2ppm,单次摄谱变异系数分别为5.7%、14.38%。     

钒、钴和铁的2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色谱法测定的研究

研究了反相高效液相色谱法分离和测定钒(V)、钴(Ⅰ)和铁(Ⅰ)的5-Br-PADAP鳌合物的诸条件;提出了液相色谱法同时测定此三元素的新方法;探讨了异离子对此新方法之影响。校正曲线之线性范围是0.01-0.5Ppm V(V)、0.01-2.5ppm Co(Ⅰ)和0.1-2.0 ppm Fe(Ⅰ),其绝对检出限(以信噪比=2:1 计)分别是0.02、0.1和0.5ng.     

电子捕获鉴定器气相色谱法测定超纯氩和超纯氮中ppb级氧的研究

超纯氩和超纯氮中痕量氧的测定十分重要。但迄今尚没有一种气相色谱法能测到ppb级的水平。由于氧和氩是难分离物质对,通常只能采用氩载气热导鉴定器(TCD)气相色谱法测定,其灵敏度国内最高为5ppm,国外带前置放犬器的方法最高可达1ppm;氩离子化鉴定器(AID)色谱法可测定约0.5ppm。     

碱卤晶体中氢氧根的光度测定

本文叙述用单色酸碱指示剂对-硝基酚直接光度测定减卤晶体中OH~-的方法,确定光度测定的条件:吸收峰波长、试剂浓度、稳定性、盐效应等。本法操作简单,灵敏度高(5×10~(-6)wt%)、重现性好(相对偏差<1×10~(-5)wt%),完全适用于碱卤化合物中ppm级以下氢氧根浓度的测定。     

低压合成丁醛中微量铑的示波极谱测定

在前人工作基础上,我们试验了0.5M氯化钠-磷酸缓冲液中(pH6—7),铑(Ⅲ)-EDTA络合物在示波极谱上还原波的性质及其影响因素,确定了测定铑(Ⅲ)的最佳条件。铑(Ⅲ)浓度在1.2至45ppm范围内与峰电流呈线性关系,可用于ppm级铑(Ⅲ)含量的测定。本文结合浓硝酸-过氧化氢湿法氧化及亚硝酸钠分离干扰的方法对丁醛及铑膦催化剂样品进行了前处理,并用本法进行了测定,其精密度与准确度均得较满意的结果。     

微库仑法测定轻质石油产品含硫量

微库仑测定石油及其产品中硫的方法已在国内外广泛应用,有的并已推荐为标准分析方法。近年来许多分析工作者又对其操作条件和操作技术进行了探索。在我们的工作中也发现库仑分析虽然是一个较好的方法,但在分析含硫低于1ppm的样品时,则操作较为困难。为了研究既能测定低含硫量,又能测定高含硫量样品的条件,我们用自制库仑仪进行了一些条件试验。通过改进转化系统简化了操作手续并降低了对气体纯度的要求。采用本法样品不经稀释可直接测定0.1—5000ppm的含硫量。     

高纯钨中杂质的光谱分析

钨的光谱分析通常采用载体分馏法,但测定杂质的数量和检出限尚不能满足要求。尤其一次同时测定钠、钼及砷等19个元素的方法未见报导。冶金部部颁标准试样 BYG12是用二个分析方法测定17个杂质元素,杂质总量为174ppm。苏联国家标准 TOCT14315提出两个方法:(1)不分析钠、钼,测定20个元素,杂质总量为90ppm:(2)不分析铌、钢、钛、铬、钴、铅、锡、铋及锑,测定     

TTA-TOPO萃取荧光分析法测定岩矿及环境试样中的痕量钐和铕

作者等曾考察了钐、铕和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与三正辛基膦化氧(TOPO)所形成的三元络合物的荧光特性,并应用于测定稀土矿物中的钐、铕。本文将此法应用于测定岩矿及环境试样中的钐和铕,结果较为满意。 1.主要试剂和仪器: (1)1ppm钐和0.1ppm铕标准溶液(0.1N盐酸)。 (2)1×10~(-4)MTTA-2×10~(-2)MTOPO己烷溶液。 (3)O.2MTTA苯溶液。     

铁、钴和镍的2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色谱研究

分别于Shim-pack PNH_2和Zorbax CN柱上,研究了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与6-Br-BTADAP之螯合物的HPLC分离条件;提出了于Shim-pack PNH_2柱上,用环己烷-乙酸乙酯-异丙醇(48:40:12,V/V)作流动相(1.0m/min)的HPLC同时测定此三元素的新方法。校正曲线之线性范围是0.025～4.0ppm Fe(Ⅱ)、0.1～2.0ppm Co(Ⅱ)和0.05～2.5ppm Ni(Ⅱ),其绝对检出限分别是0.61、0.40和0.20ng。异离子:Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅱ),无干扰。本方法已应用于实际样品的分析。     

地质化探样品中痕量Be,B的发射光谱测定

近年来有关利用电极中的氯化反应来提高发射光谱分析灵敏度的报道较多,但均未提出利用热化学反应测定痕量Be、B的反应条件和测试方法。本法选用AlCl_3+NaF作反应剂,以大比例(9∶1)稀释试样,Be、B的直接测定下限分别达到0.12ppm和0.52ppm,相对标准偏差Be<11.6％,B<13.5％。经选择AlCl_3、AgCl、CdCl_2、NH_4Cl、NaCl、     

氧化铕中杂质稀土元素的化学光谱测定法

氧化铕是贵重的化学试剂。用直接光谱法测定时背景较大、灵敏度不够,难以达到彩色电视业应用的要求。鉴于此,本文介绍了柱上萃取色层法,定量分离铈、镨、镝,然后与一定量光谱缓冲剂混合,再进行摄谱测定,同时对第三种元素的影响进行了探讨。本方法可满足彩色电视工业应用的要求,(Eu_2O_3中CeO_2<5ppm、P_(16)O_(11)<10ppm、Dy_2O_3<35ppm)。     

铵盐-钯(Ⅱ)联合基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱测定强酸介质中铅、砷、镉、铜的作用

本文首次提出以氨水中和强酸,以铵盐-钯(Ⅱ)为联合基体改进剂测定强酸介质中铅、砷、镉、铜的方法。灰化温度提高至1000℃(Pb),900℃(As),600℃(Cd),1100℃(Cu);增感幅度为10.2—110.8％;可消除1％～4％H_2SO_4及500—4000ppm Na,500—2000ppm K,750—1000ppm Ca或1000—1200ppm Mg的干扰。方法的灵敏度和检出限分别为0.016～0.38PPb和0.02～0.32PPb;回收率为81.5％～110％;测定的相对标准偏差为0.5％～2.0％。标准食品样品的检验得到与标准值相当符合的结果。     

石墨炉原子吸收法测定土壤及岩石矿物中微量钡和锶

本文以钙为载体,碳酸盐沉淀富集钡和锶,分离钾、钠、铷、铝和大部分磷酸盐,然后用石墨炉原子吸收测定钡和锶。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡和锶的灵敏度分别为0.20μg/1％A和0.03μg/1％A。样品中钡100ppm、锶53ppm时相对标准偏差分别为7.7％和3.5％。该方法可测定土壤及岩矿中0.001—0.5％的钡和锶。仪器及工作条件:日立180—70型Zeemann原子吸收光谱仪,石墨炉原子化器和自动进样系统,钡锶空心阴极灯。波长:钡553.6nm、锶460.7mn,狭缝:钡和锶均为1.3mn,氩气流量:均为200ml/min(原子化时为100ml/min),干燥温度:钡和锶均为80—120℃(40s),灰化温度:钡1900℃(30s)、     

氢氧化铁共沉淀——火焰原子吸收光谱法测定含硫碱性废水中的铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

本文研究了在PH为9.8左右的条件下,利用Fe(Ⅲ)共沉淀富集分离含硫碱性废水中的Cr(Ⅲ),Cr(Ⅵ)用Fe(Ⅱ)还原至Cr(Ⅲ)后,再用一定量Fe(Ⅲ)共沉淀,用火焰AAS法测定铬的总量与分量。试验结果表明,本法比溶剂萃取等吸光光度法操作简便,试剂成本低,应用范围广。操作中由于共沉淀分离而除去了绝大部分的干扰离子,方法的选择性和精密度都较好,当总铬量为1.30ppm、Cr(Ⅲ)为0.90ppm、Cr(Ⅵ)为0.40ppm时,平行11次测定的变异系数分别为1.09％,1.41％,3.09％。本法还可用于富集分离铬含量在ppb级的各种废水样中的cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)。     

一种新型加氢精制磷化钨催化剂的研究

采用偏钨酸铵{(NH4)2W4O13·18H2O}与磷酸氢二铵{(NH4)2HPO4}溶解、蒸发、焙烧和程序升温还原的方法,制备了无负载WP催化剂.利用XRD和BET对合成样品进行表征,采用TG/DTA方法对催化剂前体的氢还原过程进行考察.以制备的磷化钨为活性组分,Al2O3为稀释剂,在空速为4h-1、氢油比为1000、反应压力为3.0MPa、不同反应温度的条件下,对吡啶加氢脱氮、噻吩加氢脱硫和模型化合物为二苯并噻吩(含3000ppm硫)、喹啉(含2000ppm磷)和环己烷(溶剂)加氢脱硫(HDS)和加氢脱氮(HDN)反应活性进行测定,结果表明:无负载WP催化剂有相当的活性,其对大分子脱氮、脱硫活性明显优于对小分子脱氮、脱硫活性.     

电量法测定轻质石油产品中氯含量

轻质石油产品中痕量氯的测定有灯法、联苯钠法、氨钠法以及微库仑法等。但这些方法有的操作繁琐费时,有的消耗大量试剂造成空白偏高,有的条件过于苛刻,操作困难。本文用自制的WK-1型微库仑滴定仪,探讨了微库仑滴定法测定氯的影响因素,并对测定轻质石油产品中0.2～500ppm氯含量的操作条件进行了讨论。     

燃烧-吸收-比色法测定高纯三氧化钨中微量硫

本文提出了测定高纯三氧化钨中微量硫的方法。试样在1400℃(燃烧)所含硫及硫化物与氧反应生成二氧化硫,用氯化汞酸钠溶液吸收,形成稳定的二氯亚硫酸根络合物。该络合物再与甲醛缩合,并与褪色品红作用,生成紫红色的化合物,在560nm处进行比色测定。对氯化汞酸钠的用量;显色剂、褪色品红与甲醛用量对显色的影响;显色时间及颜色的稳定性、试样燃烧吸收时间以及降低空白值等条件进行了试验。确定了最佳的测定条件。方法测定下限为0.5ppm,相对标准偏差±4.8％。     

取代基效应与乙烯-α-烯烃共聚物的序列结构——5.乙烯-乙烯醇共聚物

本文应用取代基效应(SCS)方法研究了乙烯-乙烯醇(EVA)共聚物,得到了羟基(-OH)在两种不同溶剂中的SCS参数:在苯酚+重水(80/20W/W)中参数为S_1=42.77±0.08ppm,S_2=7.155±0.06ppm,S_3(s)=-4.08±0.02ppm,S_3(t)=-3.09±0.02ppm,S_4=0.48±0.03ppm,S_5=0.26±0.05ppm,在以邻二氯苯为溶剂时参数为S_1=44.97±0.61ppm,S_2=7.40±0.00ppm,S_3(s)=-4.51±0.17ppm,S_3(t)=-3.13±0.00ppm,S_4=0.63±0.04ppm,S_5=0.36±0.00ppm,同时利用所得到的SCS参数对该共聚物的~(13)C NMR谱进行了归属。     

工业SF_6气体中微量S_2F_(10)O气相色谱分析

本工作提供了气相色谱法测定工业 SF_6中微量 S_2F_(10)O 的快速、可靠方法.采用自制的 S_2F_(10)O 标准样品,测定了以 H_2为载气时,S_2F_(10)O 相对于 SF_6的重量校正因子为1.11,测量精度优于5%.分别以 He 和 H_2为载气,归一法定量分析样品,结果在15%之内相符.进样压力为1kg/cm~2,进样体积1ml 时,用 He 为载气,S_2F_(10)O 的最小检测限为20ppm(重量浓度),以 H_2为载气,最小检弼限为40ppm.样品分析精度一般优于10%.