石墨炉原子吸收法测定土壤及岩石矿物中微量钡和锶

本文以钙为载体,碳酸盐沉淀富集钡和锶,分离钾、钠、铷、铝和大部分磷酸盐,然后用石墨炉原子吸收测定钡和锶。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡和锶的灵敏度分别为0.20μg/1％A和0.03μg/1％A。样品中钡100ppm、锶53ppm时相对标准偏差分别为7.7％和3.5％。该方法可测定土壤及岩矿中0.001—0.5％的钡和锶。仪器及工作条件:日立180—70型Zeemann原子吸收光谱仪,石墨炉原子化器和自动进样系统,钡锶空心阴极灯。波长:钡553.6nm、锶460.7mn,狭缝:钡和锶均为1.3mn,氩气流量:均为200ml/min(原子化时为100ml/min),干燥温度:钡和锶均为80—120℃(40s),灰化温度:钡1900℃(30s)、     

国产阴树脂在柠檬酸精制中的应用研究

钙盐法提取柠檬酸,在其溶液中含SO_4~(2-)2000～3200ppm,我们采用国产阴树脂CR—1,在空速4.2hr~(-1)、pH1.7～2.0、温度25℃～35℃条件下,交换后柠檬酸溶液中SO_4~(2-)含量小于5ppm,柠檬酸收率为98.68％。     

火焰光度法测定肉与肉制品中的钾和钠

本文着重介绍火焰光度计测定肉食品中钾与钠。仪器与试剂:(1)6400型火焰光度计(上海分析仪器厂);(2)钾标准液(1000ppm):称取于105℃烘2小时的氯化钾(A.R)1.9068克,溶于水并定容至1升;(3)钠标准液(1000ppm):称取于105℃烘2小时的氯化钠(A.R)2.5421克,溶于水并定容至1升;(4)50％氨水;(5)0.1％酚红指示剂;(6)水均为去离子水。     

纯氧化镨中14个稀土元素杂质的光谱测定

本文采用氧-氩气氛法光谱测定纯氧化镨中14个稀土元素杂质。在3.4米平面光栅摄谱仪负Ⅱ级(色散1.25埃/毫米)摄谱。对缓冲剂及相关分析条件进行了试验,选择了最佳条件,提高了测定稀土元素杂质的灵敏度,测定下限总和为285ppm。各个杂质的测定下限Y_2O_3、Er_2O_3、La_2O_3、Ho_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3和Sm_2O_3为10ppm;CeO_2、Nd_2O_3、Tb_4O_7和Lu_2O_3为50ppm;Tm_2O_3和Yb_2O_3为5ppm。准确度符合要求,变异系数13个杂质为4—18％,Tm_2O_3为6—24％。方法测定下限均低于国内外已发表的同类方法。本法适用于杂质含量大于285ppm的氧化镨的直接光谱测定。     

溴化氰-气相色谱法测定硒蛋氨酸的研究（Ⅱ）——痕量硒蛋氨酸的测定

]提出痕量硒蛋氨酸测定方法——CNBr—piaselenole—GC法。在还原剂存在下,硒蛋氨酸与CNBr定量反应生成CH3SeCN,经CHCl3萃取后消化成Se(IV),继而用气相色谱法测定Se(IV),以间接测定硒蛋氨酸,共存的无机硒、硒胱氨酸无干扰,本法回收率为93.1±5.4％,可用于测定生物体中PPb级硒蛋氨酸而无需酸水解等过程。     

鳗鱼、饲料中恩诺沙星残留的测定及真假阳性辨别

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定鳗鱼、饲料中的恩诺沙星药物残留．在Waters Nova-Pak C18柱上,用荧光检测器,激发波长280nm;发射波长450nm．流动相为5mmol／L NaH2PO4溶液-乙腈溶液(体积比为70：30),磷酸调pH值为2．7,流速1．2mL／min,柱温40℃．在鳗鱼、饲料中的最低检测限分别达到1μg／kg和2μg／kg,标准曲线在30—500ng／mL线性范围内相关系数达0．9997．在3种浓度水平对鳗鱼组织和饲料中的3种浓度进行回收率测定,其回收率在76％～98％之间;变异系数RSD小于8％,符合痕量测定要求．还对如何辨别真假阳性进行特别介绍．     

荧光光度法测定天然气中的微量硫

本文设计用铂催化氢解,荧光光度法测定天然气中的微量硫。在900℃温度下,氢气与样气比为10:1时,有机硫经铂催化氢解为硫化氢,以氢氧化钠溶液吸收后,再加入荧光素汞进行荧光光度测定,此法设备简单、操作方便、测量迅速,20分钟可完成一次分析,测量范围宽、灵敏度高,可准确测量0.02～1000ppm的硫,1ppm以下测定的相对误差不大于15％。     

高纯氧化钇中微量轻稀土杂质的光谱测定——控制气氛载体分馏法

本文对由碳粉、氯化铯和聚氯乙烯组成的缓冲剂及光谱测定条件进行了试验,确定了充分利用分馏效应的条件,提出了直接测定高纯氧化钇中轻稀土杂质的光谱分析方法——控制气氛载体分馏法。方法的检出限分别为1ppm(对La、Eu)和5ppm(对Ce、Pr、Nd、Sm),单次测定的均方偏差为11～22％。 (一)仪器和工作条件见表1。     

高钛渣中碳和硫自动快速测定

以电弧炉引燃钢铁合金试样,非水滴定法或气体容量法测定碳量,碘量法测定硫量己广泛应用,但用于高钛渣中碳硫测定未见报道。本方法成功地用于生产分析,对高钛渣及炉渣测量范围,碳为0.1—2.0％;硫为0.05—0.20％。仪器及试剂 HB-B型自动电弧炉;HV-1型碳硫高速自动分析仪。40％KOH溶液;1/1000H_2SO_4的酸性水溶液(加数滴红墨水);4g/5000mL淀粉水溶液(加浓盐酸50mL);0.05mol/L碘酸钾溶液(1.78g碘酸钾溶于1000mL水中),根据硫含量范围,取30mL或60mL此溶液以水稀释至1000mL使之与试样中硫含量相适应。分析步骤按仪器说明书进行气密性检查,调节     

铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

水热处理对MCM-22催化剂酸性、孔结构及甲苯/甲醇烷基化性能的影响

采用XRD, NH3-TPD, IR和低温氮气吸附等方法研究了分别以纯水蒸气和质量分数为6％的氨水蒸气处理MCM-22分子筛催化剂后, 其酸性和孔结构的变化, 并以甲苯、甲醇烷基化为探针反应考察了催化剂的催化性能. 研究结果表明, 在两种不同介质中和处理温度不高于400 ℃条件下, 催化剂的总酸量变化不大, 强酸中心有所增加; 处理温度高于500 ℃后, 催化剂的总酸量明显下降, 强酸中心基本消失; 经水热处理后, MCM-22分子筛催化剂中形成了孔径不均匀的二次孔, 平均孔径增大. 随着处理温度的提高, 催化剂的活性降低, 对二甲苯和邻二甲苯的选择性上升. 经500 ℃纯水蒸气处理5 h的MCM-22催化剂, 具有适宜的酸强度和酸类型分布, 有利于甲苯甲醇烷基化反应的进行, 且催化剂维持了较高的催化活性并具有一定的对位选择性(甲苯转化率和对二甲苯选择性分别29.22％和42.16％).     

以meso-四(对羟基苯)卟啉荧光光度测定微量锌

本文研究制定了应用meso-四(对羟基苯)卟啉荧光光度测定痕量锌的方法。在PH8.3—9.6,锌与T (4—HP)P反应生成1:1的配合物.配合物的激发波长为448mm,发射波长为635nm。本法测定下限为0.6PPb,已用于测定自来水及头发中的微量锌。     

基于纳米Co3O4低温催化发光的乙醚传感器

基于纳米Co3O4材料上乙醚的催化发光(CTL)现象,建立了直接测定空气中乙醚浓度的方法.研究发现,在较低温度下,乙醚在球链状的纳米Co3O4表面具有很高的发光强度和较好的选择性,以此为敏感材料就可以建立一种高效稳定的乙醚气体传感器.其最佳操作条件为:测定温度176℃,分析波长440 nm,载气流速180 mL/min.乙醚气体在4.0～1500 ppm(φ)的浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9993),响应时间为2 s,检出限为φ=1.67 ppm(3σ),回收率为97.3%～103.0%.考察了11种相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况,发现除丙酮、乙醇、四氯化碳和乙酸乙酯有轻微干扰(小于0.8%),其余7种物质均未产生明显的CTL信号.连续140 h通过150 ppm(φ)的乙醚气体,发光强度无明显降低,表明该传感器是一种长寿命的、性能稳定的传感器.     

胶束薄层扫描法测定黄连及其制剂中的小檗碱、巴马汀和药根碱

以2％CPC-醋酸乙酯(9：1)胶束溶液为展开剂,在聚酰胺薄膜上成功地分离了小檗碱、巴马汀和药根碱。以345nm为测定波长,550nm为参比波长进行扫描测定,建立了一种新的同时测定黄连及其制剂中小檗碱、巴马汀和药根碱的胶束薄层扫描法。小檗碱、巴马汀和药根碱的线性范围分别为0．2—2．4、0．1—1．0和0．1—1．0μg;回收率分别为97．7％-99．4％、101．7％～102．6％和96．7％-97．8％;相对标准偏差分别为1．4％-1．7％、1．9％-2．7％和1．8％-2．2％。     

水中痕量酚的富集和紫外分光光度测定法的研究

本文研究了用微型树脂柱快速富集,分离,紫外分光光度测定水中痕量酚的方法。结果表明,以GDX-502为吸附剂,水样pH为1～3并含0.2mol/L氯化钠,以每分种15～20ml的速度通过吸附柱,以热的1％氢氧化钠水溶液为淋洗剂时,在291nm处测定苯酚的回收率为89～98％。此外探讨了干扰物的消除方法。吸附柱对苯酚的富集倍数达300倍,最低检测限为0.001ppm。方法精密度为0.3(％),相对标准偏差为3.18％。本法对实际水样进行了测定。结果满意。     

用2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚四阶导数分光光度法测定微量钯(Ⅱ)

2-(2＇-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚在室温下与钯(Ⅱ)生成稳定的蓝色络合物。其组成为1:1.络合物溶于40％乙醇溶液,其吸收光谱有两个吸收峰,即λ_(主峰)=600nm;λ_(肩峰)=664nm.当溶液的表观pH=2.2时,络合物的表观摩尔吸光系数ε(600)=2.78×10~4。用四阶导数光谱测定微量钯、测定下限为0.06ppm,试剂浓度为1×10~(-5)M时,钯遵从比尔定律的范围为0.06～0.9ppm。约1000倍的铁、钴,2000倍的镍,和40倍的铜共存时,对钯的导数分光光度测定无干扰。     

镍、钴中铝的混合胶束增溶分光光度测定

铬天青S(CAS)-溴代十四烷基吡啶(TPB)阳离子胶束增溶比色法测定铝有较高的灵敏度,但条件要求较严(pH为5.8—6.0),实际工作中不易控制,稳定性欠佳。作者参阅资料,采用阳离子、非离子混合型表面活性剂,比单一的阳离子表面活性剂体系有较宽的酸度范围(pH为5.6—7.0)达到了增敏、增稳、增溶的优点,突出了铅离子的选择性。用Al-CAS-OP-TPB体系混合胶束测定镍、钴中的微量铝,方法的摩尔吸光系数达到1.15×10~5。主要试剂铬天青S(CAS)溶液[0.1％乙醇(1+1)];乳化剂(OP)溶液(0.1％(V/V);乙酸-乙酸铵缓冲液:将485mL 4 mol/L的乙酸铵溶液用4 mol/L的乙酸溶液稀至500mL;苯甲酸铵溶液(12％):苯甲酸铵洗液(2％)用稀盐酸在酸度计上调节pH为4.6～4.8;苯甲酸乙酸乙酯溶液(5％);钴标准溶液[0.1mg/mL(盐酸介质)]。吸收光谱在Al-CAS-TPB体系中引入乳化剂     

人参中锗的极谱催化波测定

锗(Ⅳ)-茜素红-VOSO_4-EDTA-NH_4Cl体系单扫描极谱二阶导数吸附平行催化波的最低检出量为1.0×10~(-10)mol·L~(-1),用其测定了人参中PPb级的锗。     

离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐

建立离子色谱法测定饮用和地下水中F-、BrO3-、Cl-、NO2、NO3和SO42- 6种阴离子.选用IonPac(R)AS19色谱柱(4 mm×250 mm),NaOH梯度淋洗,抑制电导检测,方法检出限为0.01～0.02 mg/L.对水样进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.1％～2.1％,加标回收率为71...     

利用高碘酸钾对铜(Ⅱ)的氧化反应催化比色法测定铱

本文研究了铱对高碘酸钾氧化铜(Ⅱ)的崔化作用。测得铱的催化反应为一级反应。确定在碱介质浓度为0.03M,[IO_4~-]为0.010M,[Cu~(2+)]为0.0003M时,在40℃,反应不超过20分钟时,可用该反应作比色法测定微量铱。在本文确定的条件下,方法灵敏度为0.00014ppm,误差不大于5％。铱测定范围为0.002—0.060/10毫升。