差分脉冲吸附溶出伏安法同时测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

在含有亚硫酸钠的pH 8.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,丁二酮肟-锌体系与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)产生络合物吸附波,据此提出了差分脉冲吸附溶出伏安法测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量的方法。结果表明:铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的峰电位分别在-0.65V,-0.92V和-1.06V。铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的质量浓度分别在6.02×10-6～1.00×10-3,6.01×10-5～1.20×10-3,8.04×10-6～4.03×10-4g.L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限分别为9.41×10-7,1.14×10-5,5.48×10-6g.L-1。     

分子印迹技术改性壳聚糖吸附废水中钴(Ⅱ)

采用分子印迹技术对壳聚糖进行化学处理,制备出钴(Ⅱ)模板壳聚糖吸附剂。吸附试验结果表明:对于钴(Ⅱ)质量浓度≤350 mg.L-1的废水,当钴(Ⅱ)模板壳聚糖用量为8 g.L-1,吸附温度70℃,吸附时间25 min,pH为6.0~6.5时,吸附容量最佳。在该条件下钴(Ⅱ)模板壳聚糖对含钴(Ⅱ)废水中钴(Ⅱ)的饱和吸附容量33.27 mg.g-1,比壳聚糖对钴(Ⅱ)的饱和吸附容量提高了17.92%。采用原子吸收光谱法测定钴。方法用于2件工业废水样品的分析,钴(Ⅱ)的加标回收率为99.0%和100.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~1.4%。     

在亚硝酸盐存在下钴（Ⅱ）-中性红络合物的极谱催化波的性质

在0.2 mol.L-1的氨水-NH4Cl(pH 9.5)缓冲溶液中,1.0 mol.L-1NaNO2存在下,钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物于-1.19 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱波,二阶导数波峰电流与钴浓度在2.0×10-8~5.0×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol.L-1。研究了钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物的电极反应机理,证明了该波为不可逆极谱催化波,测得电活性络合物组成为钴(Ⅱ)∶(NR)=1∶1。电活性络合物的中心离子钴(Ⅱ)还原,电子转移数n=2。该方法用于维生素B12注射液和天然水中痕量钴的测定,测得分析结果的RSD(n=6)值均小于0.7%,回收率在98%至101%之间。     

K系数分光光度法同时测定钴矿中铜、钴、镍

探讨了在pH 8.00时,溴化十六烷基三甲基铵在存下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)与二甲酚橙显色的反应条件.建立了K系数分光光度法同时测定钴矿中铜、钴、镍的分析方法.铜、钴、镍含量分别在0～800 μg·L-1,0～1.60 mg·L-1,0～1.20 mg·L-1范围内符合比耳定律.方法用于钴矿试样的分析,测得铜、钴、镍的相对标准偏差分别为3.5%,4.9%,3.4%,回收率分别为103.3%,92.6%,99.0%.     

光度法测定锌钴镀液中钴

研究了显色剂二溴对甲偶氮二溴羧与钴(Ⅱ)的显色反应。在pH 10.2的柠檬酸铵-氨水缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与二溴对甲偶氮二溴羧反应形成绿色配合物,最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光率为2.59×104L.mol-1.cm-1。钴质量浓度在1.0 mg.L-1以内符合比耳定律。方法用于锌钴镀液中钴的直接测定,测得相对标准偏差(n=5)平均值为1.65%,平均回收率为100.5%。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐

提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01～1.00mg·L-1和0.10～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%～100%和93.5%～106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%～4.1%和2.2%～3.4%之间。     

钴(Ⅱ)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

本文研究了钴(Ⅱ)-丁二酮肟(DMG)在氨性底液(pH9)中极谱催化波的机理.用线性扫描伏安法、循环伏安法和阳极溶出法等方法证明,这催化波的形成是由于吸附在汞电极上的钴(Ⅱ)-丁二酮肟螯合物不可逆地还原到零价的“活性钴”,同时在电极表面的“活性钴”又催化了丁二酮肟的还原.     

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)-二甲酚橙多元络合物的光谱特性研究

研究了Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)-NH3-XO混配络合物和Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)-NH3-XO-CTMAB多元络合物的形成条件及吸收光谱特性,结果表明,在pH 9.5的氨性缓冲溶液中,[NH3]/[XO]值在100~400范围内所形成的钴、镍多元络合物的最大吸收波长分别为530和590 nm,钴的多元络合物在0~2.0 mg.L-1、镍的多元络合物在0~2.6 mg.L-1范围内符合比耳定律,相对标准偏差分别为2.1%和1.9%。     

金属离子为探针分光光度法测定半胱氨酸

在pH 10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中半胱氨酸与钴(Ⅱ)或镍(Ⅱ)能生成金属络合物,其吸收峰分别位于284,274nm处;当钴(Ⅱ)的浓度为2×10-4 mol·L-1时,与之反应的半胱氨酸浓度在2.5×10-5~2.0×10-4 mol·L-1范围内与相应的吸光度之间呈线性关系,而当加入镍(Ⅱ)的浓度为1×10-4 mol·L-1时,则与之反应的半胱氨酸浓度在1.0×10-5~2.0×10-4 mol·L-1范围内与其吸光度之间呈线性关系。据此,提出可分别用钴(Ⅱ)或镍(Ⅱ)作为探针,以分光光度法测定半胱氨酸的含量。该方法可用于尿液中半胱氨酸的测定,加标回收率在95.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~3.3%之间。     

钴（Ⅱ）与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚生成的络合物的极谱吸附波

在pH 8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-TAP)生成的络合物有一灵敏的极谱吸附波,其峰电位在-0.74 V左右(vs.SCE),峰电流的二阶导数(I'p)与钴(Ⅱ)的质量浓度在0.001～1.4 mg·L-1范围内呈线性关系,经多种电化学方法证明该波为络合吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.此外,还试验了多种离子对峰电流I'p的影响,所拟方法用于3种维生素B12注射液样品中钴的测定,所得结果与标示值相符,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%.按标准加入法测得方法的回收率在92.0%～107.0%之间.     

铜掺杂ZnSe量子点荧光探针测定镉(Ⅱ)

基于镉(Ⅱ)与ZnSe/Cu量子点之间的荧光猝灭作用,提出了用ZnSe/Cu量子点作为荧光探针测定镉的方法。通过微波辅助加热,在水溶液中合成了巯基丙酸修饰的ZnSe/Cu量子点。用荧光光谱、紫外光谱研究了ZnSe/Cu量子点与镉(Ⅱ)的相互作用。在pH为7.4的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液和1.5×10-4 mol·L-1 ZnSe/Cu量子点溶液中测定镉(Ⅱ)。镉(Ⅱ)的质量浓度在0.025~0.40mg·L-1范围与ZnSe/Cu量子点荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.021 6mg·L-1。方法应用于水样的测定,回收率为98.0%,102%。对0.15mg·L-1镉(Ⅱ)标准溶液测定11次,测定值的相对标准偏差为6.7%。     

单扫示波极谱法同时测定钴与镍

在 pH 9.70的Na2 CO3 NaHCO3、亚硝基红盐和氯代十四烷基吡啶体系中 ,镍和钴均有灵敏的络合物吸附波 ,其二阶导数峰电位分别为 - 0 .6 4V (vs .SCE) (镍 )和 - 0 .80V (vs .SCE)(钴 ) ,电流峰高与浓度在 3.4× 10 - 9～ 3.74× 10 - 6 mol·L- 1(镍 )和 7.0× 10 - 11～ 6 .0× 10 - 6 mol·L- 1(钴 )范围内呈线性关系 ,检出限分别为 2 .4× 10 - 9mol·L- 1(14 1ng·L- 1镍 )和 3.2× 10 - 11mol·L- 1(1.9ng·L- 1钴 )。方法应用于水样和生物样品中微量钴和镍的测定 ,结果满意     

阻抑动力学光度法测定绞股蓝中痕量钴

基于钴(Ⅱ)在稀硫酸介质中对乙二胺四乙酸活化重铬酸钾氧化丁基罗丹明B的阻抑反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)的方法。检出限为2.65×10-6g.L-1,线性范围为0~0.60μg/25 mL,RSD<4%,平均回收率为98.5%,应用于实际样品中痕量钴的测定。     

纯铝中微量钴镍的极谱测定

钴、镍在丁二酮肟 氯化铵 氨 亚硝酸钠体系中能产生极其灵敏的极谱催化波。镍峰电位为 - 0 .98V ,钴峰电位为 - 1.18V(vs .SCE)。钴、镍的线性范围分别为 1.2× 10 -4 ～ 6.0× 10 -2 μg·ml-1,2 .0× 10 -3～ 2 .0× 10 -1μg·ml-1,检出限分别为 3× 10 -11% ,3.3× 10 -10 %。用于测定纯铝样品中微量的钴、镍 ,重现性好 ,结果满意     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠

建立了用邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠的方法 .头孢唑啉钠在0.10mol·L-1 NaOH溶液中,100℃水浴加热降解为含巯基的化合物.巯基化合物把Fe3+还原为Fe2+.加入邻菲啰啉显色,通过测定生成的橘红色配位化合物的吸光度间接测定头孢唑啉钠的含量.头孢唑啉钠浓度在0.02~40mg·L-1范围内呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.043c(mg·L-1)-0.001,相关系数R=0.998 8,表观摩尔吸光系数ε=2.05×104 L·(mol·cm)-1,相对标准偏差RSD=1.27%,检测限(3σ/k)0.065mg·L-1.在此基础上,测定了市售头孢唑啉钠粉针剂的含量,回收率在99.17%~101.2%之间,结果令人满意.     

流动注射-微型流通式离子选择性电极测定地热水中高浓度钙(Ⅱ)

采用流动注射-微型流通式钙(Ⅱ)选择电极测定地热水中高浓度钙(Ⅱ)的含量,并对各种影响因素进行了研究。优化的试验条件为:混合盘管长度30cm,载流流量为0.99mL.min-1,采样体积60μL,总离子强度调节缓冲溶液(pH 9.7)由0.02mol.L-1硼砂、0.02mol.L-1氢氧化钠、10mg.L-1钙(Ⅱ)和0.6mol.L-1氯化钠溶液组成,其流量为0.88mL.min-1。方法的线性范围为0.16～20.00g.L-1。对1.00,2.00g.L-1钙标准溶液分别连续测定11次,所得结果的相对标准偏差分别为2.8%,1.8%。方法用于地热水样的分析,加标回收率在102%～111%之间。     

多菌灵原药中2个酚嗪类杂质含量的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定多菌灵原药中2个酚嗪类杂质(2,3-二氨基酚嗪(DAP)和2-羟基-3-氨基酚嗪(HAP))含量的方法.采用紫外-可见光检测器,检测波长为453 nm,分析柱为Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(体积比50:50,pH 3.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1.DAP在0.136～2.18 mg·L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.03 mg·L-1,相对标准偏差为1.08%,平均加标回收率为99%;HAP在0.10～1.60 mg·L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.05 mg·L-1,相对标准偏差为2.71%,平均加标回收率为98%.     

高冰镍中镍的测定

研究了在酒石酸盐存在下,以硫代硫酸钠为掩蔽剂,于醋酸盐缓冲溶液中,镍呈丁二酮肟镍沉淀与共存元素铁、铝、铅、铬、锌、钒、钛和铜等分离。然后于pH4.5～5.5的醋酸盐缓冲溶液中,以高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,用EDTA络合滴定镍。人工合成试样(含8%铁、30%铜、1%钴、55%镍等)的分析结果表明,在丁二酮肟镍沉淀中残留的铜、铁、钴量均分别低于11、5和1毫克。标准加料回收试验的回收率为99.7～100%。以本法和其他方法对照分析含镍54.97%的标样,结果很一致。由误差统计求出本法测定结果的变异系数为0.14%。试剂配制镍标准溶液(2毫克/毫升镍):EDTA-     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量镉

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对环境水样中痕量镉进行测定。对分析的条件进行了试验并予以优化。在0.12 mol.L-1盐酸介质中,以1 mg.L-1钴溶液为信号增感剂,10 g.L-1硫脲溶液作为络合剂,当硼氢化钾质量浓度为30 g.L-1时,镉质量浓度在6.0μg.L-1以内与荧光强度值呈线性关系。对空白溶液进行11次测定,其方法检出限(3s/k)为0.18μg.L-1。此方法应用于环境水样的分析,并在此样品基础上,用标准加入法对方法作回收试验,测得平均回收率为96.3%及101.7%。     

ABS工程塑料中铅、铬(Ⅵ)、镉及汞含量测定

用浓硫酸与浓硝酸(1 5)的混合酸消解ABS工程塑料试样,消解过程中铅(Ⅱ)以PbSO4形式沉淀,用乙酸铵溶解PbSO4沉淀后在乙酸盐缓冲溶液中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅,检出限为0.088 mg·L-1.溶液中镉(Ⅱ)也用FAAS法测定,其检出限为0.074 mg·L-1,溶液中汞采用氢化物发生,冷原子蒸气-原子吸收光谱法测定,其检出限为0.64 μg·L-1.六价铬采用二苯基羰酰二肼光度法测定,检出限为0.039 mg·L-1.对方法的精密度及回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=7)均小于3.5%,回收率在91.8%～106.0%之间.