覆膜电极溶解氧测定仪示值误差的检定及影响因素

对覆膜电极溶解氧测定仪示值误差检定时的影响因素进行分析,探讨了各影响因素的来源及对检定结果的影响,提出检定过程中减少影响因素带来误差的一些方法,有利于提高示值误差检定结果的准确度.     

覆膜电极溶解氧测定仪检定规程实施

不久前,国家质检总局2008年第143号文件,批准JJG291-2008《覆膜电极溶解氧测定仪检定规程》等8个国家计量技术法规发布实施,请见下表。覆膜电极溶解氧测定仪检定规程编号名称实施日期备注JJG291-2008覆测膜定仪电极检溶定解规氧程2009.06.23代替JJG291-1999JJG440-2008工表频检单定相规相程位2009.06.22代替JJG440-1986JJG589-2008医辐用射源电子检加定速规器程2009.06.22代替JJG589-2001JJG701-2008熔点定测规定程仪检2009.06.22代替JJGJ4JG637-0119-916990JJG915-2008一警氧器化检碳定检规测程报2009.06.22代替JJG915-1996JJG1045-2008泥浆定密规度程计检2009.03.22JJG1046-2008方形角规程尺检定2009.03.22JJF1214-2008长校度准基规线范场2009.03.23(仪器信息网)覆膜电极溶解氧测定仪检定规程实施     

铁卟啉修饰电极测定水中溶解氧的研究

本文报道用四苯基铁卟啉修饰玻炭电极循环伏安法测定水中溶解氧的研究结果。所用的修饰电极经热处理后对催化氧还原其有很高的稳定性.该电极经一年半使用累计循环伏安扫描达1860次以上,其相对CV响应偏差<±5％。用铁卟啉修饰电极测水中溶解氧与用经典的碘量法比较得到良好的线性关系。用上述电极测定实际水样中的溶解氧与碘量法比较误差<±6％。重复测定八次水样相对标准偏差为2％。该分析方法操作简便、快速,所用电极性能稳定,首次为铁卟啉化学修饰电极用于分析水中溶解氧提供了一种新方法。     

覆膜电极溶解氧测定仪零值误差和温度示值误差的探讨

对覆膜电极溶解氧测定仪检定规程的新旧版本进行了比较.指出了新规程在零值误差和温度示值误差两个指标的性能规定上存在的问题.在理论分析的基础上,给出了两个指标合理的示值范围.     

基于四苯乙烯自聚集膜增强电化学发光灵敏检测溶解氧

该文发展了一种基于四苯乙烯(TPE)在电极表面自聚集增强鲁米诺电化学发光信号的新技术,并实现了溶解氧的定量测定。将TPE分子修饰至金电极表面,在室温下形成多孔隙、无定形的聚集态自组装薄膜,有效增加了电极比表面积与孔隙的协同作用,高效捕获氧气分子O_2与超氧阴离子自由基O■,使鲁米诺的电化学发光信号得到显著增强。TPE修饰电极具有较高的稳定性与较好的重现性。利用氮气排除氧气,可改变鲁米诺电化学发光强度,进而测定溶液中溶解氧的含量。研究显示,通氮时间(1～6 min)与溶解氧浓度在1.63～0.190 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)为0.990 9,溶解氧初始浓度的最低检出限为1.89 mg/L。方法操作简单、检测快速、信号变化灵敏,为溶解氧的灵敏检测提供了新方法。     

IO_3~--I~--吖啶红-聚乙烯醇体系分光光度法测定环境水样中溶解氧

1 引言 溶解氧(Dissolved oxygen,DO)是指溶解于水中的分子态氧,是环保、油田井下注水、工业锅炉用水、生物养殖用水和科研用水的重要检测指标之一.目前,测定溶解氧常用的方法有碘量法(即Winkler法)、氧电极法、水相化学发光法和分光光度法等.本方法依据碘量法中可以析出与溶解氧相当的I_2,利用I_3~-与吖啶红(AR)在H_2SO_4-聚乙烯醇(PVA)介质中反应生成离子缔合物,采用光度法测定水体中溶解氧,本方法以基准物KIO_3为溶解氧标准溶液,灵敏度高,克服了原有碘量法中Na_2S2O_3为溶解氧标准溶液不稳定的不足.由于试剂便宜易得,无污染,适用于大批试样的测定.     

绿脓杆菌阳极的微生物燃料电池含溶解氧性能研究

本文研究了绿脓杆菌分泌的电子中介体绿脓菌素与电极之间的反应,并探讨了溶解氧的影响. 通过循环伏安曲线、测试电极开路电位等方法,确定绿脓菌素阳极反应是受扩散控制的可逆反应. 菌液的溶解氧浓度在一定范围内（0 ~ 1.6 mg.L^-1）对绿脓菌素和电极之间的反应影响不大. 微生物燃料电池的极化曲线表明,当溶解氧为1.6 mg.L^-1时,微生物燃料电池输出电流下降了7%,对绿脓杆菌阳极的微生物燃料电池影响不大.     

微量氧监测器的研究

本文对极谱式氧电极进行了以下的研究:1.推导了电极体内溶解氧扩散电流方程式,并作了验证:2.找出了残余电流起因,主要受铂-玻璃界面封接状态的影响;3.推导了所设计的电极热传导方程式,解决了温度同步问题;4.提出防止电极钝化的方法;5.设计了低漂移高阻抗放大器线路.通过以上的研究提出了一种能测出2ppm氧,响应时间小于10分钟,寿命超过5000小时的氧电极.     

氧电极在光电催化降解水中苯酚的性能

以乙炔黑、活性炭、石墨粉与适量的Mn(NO3)2为原料,采用热压法制备氧电极,将其应用于光电催化降解水中苯酚的研究。采用BET、X射线衍射(XRD)及扫描电镜分析(SEM)测试技术对氧电极进行了表征,并考察了氧电极的制备条件对电极光电催化性能的影响,比较了铜片、镍片、氧电极3种不同阴极对苯酚的降解效果,也比较了相同操作条件下吸附、光催化、电催化、光电催化等过程对苯酚降解效果的影响。结果表明,氧电极的比表面积较大,主要晶相为石墨、Mn3O4,电极表面和内部的物料混合及气孔分布比较均匀;电极的较佳制备条件为:石墨、乙炔黑与活性炭的质量比1∶1∶1,烧结温度400℃,电极厚度1.0 mm;在降解水中苯酚的过程中,氧电极与光阳极能产生良好的光电协同效应,提高了水中苯酚的矿化率。     

恒电位-微库仑分析法测定水中溶解氧

目前在环保、水产、及海洋调查等方面测定水中溶解氧多数是用经典的Winkler修正法,或者是利用氧的电化学特性而设计的Clark电极伏安法和原电池法,并设计多种型号的溶氧仪,其实测的准确度一般在±3—5％的范围。 Clark薄膜氧电极避免了固体电极表面被水样污染,使之有实用价值。但此电极也存在如下缺陷:(1)电极表面上复盖一片高聚物气体半透膜,小的气体分子     

一步法制备钯纳米粒子修饰的多孔金电极及其对溶解氧的电催化

建立了只需一步操作即可完成在抛光洗净的金微盘阵列电极上进行多孔化处理和钯纳米粒子修饰的方法。通过对金微盘电极连续施加3个电位,分别实现金的氧化、金的还原和电沉积钯纳米粒子。利用扫描电镜和电化学方法监控制备过程,得到的结果证实了本方法的可行性和有效性。考察了溶液pH值与氧化时间对结果的影响,在磷酸盐缓冲溶液(pH7)中氧化90s,得到的修饰电极的电化学活性面积是裸电极的42倍。同时,由于整个过程不需要更换溶液,且只需开启一次仪器,大大简化了实验操作。将制备的修饰电极用于溶解氧的电催化,对溶解氧的灵敏度达到0.1mA·L/(cm2·mg),优于文献报道结果。     

蒽醌/聚吡咯复合膜修饰电极的电化学行为和电催化活性

在水溶液中制备了掺杂蒽醌磺酸盐(AQS)的聚吡咯(PPy)/玻碳复合膜修饰电极,采用循环伏安法和旋转圆盘电极技术研究了该修饰电极在不同pH值溶液中的电化学行为以及在pH=5.5的磷酸盐缓冲溶液中对氧还原反应的电催化性能和动力学.结果表明,与裸玻碳电极相比,PPy膜的存在不仅降低了AQS的反应电位和峰电位差,而且增大了其氧化还原反应的峰电流,H2AQ/HAQ-氧化还原对的电离常数为9.5.AQS/PPy膜修饰电极上氧的还原主要是两电子还原为H2O2的不可逆过程,H2AQ对氧还原反应起主要催化作用,还原过程符合异相氧化还原催化机理.该修饰电极具有良好的电化学重现性.     

铂电极在碱性含氧溶液中的预还原处理对鲁米诺电 致化学发光的影响

研究了铂电极的不同预极化处理过程对碱性鲁米诺阳极电致化学发光(ECL)和阳极极化曲线的影响,发现在碱性含氧溶液中预还原处理的铂电极可增强0.22V(vs.SCE)处发光峰强度,且催化产生1.07V(vs.SCE)附近氧气析出过程并伴随产生明显的ECL发光峰;在酸性溶液中预处理电极可抑制这些活性。给出了催化氧气析出的可能作用机理：在碱性溶液中溶解氧还原生成了吸附在铂电极表面的(OH^-)~a~d~s,从而回忆了氧气的析出过程。同时给出了在碱性含氧溶液中预还原的铂电极上两个可能的ECL反应通道：(1)在0.22V鲁米诺阴离子氧化为鲁米诺自由基,然后与溶解氧反应而发光;(2)1.07V处析出的新鲜氧与鲁米诺阴离子反应而发光。     

碳化钨电极上氧的电催化还原

以喷雾干燥微球化处理的偏钨酸铵作为前驱体,CO/H2为碳化还原气源,应用固定床气固反应法制备碳化钨(WC)粉体,再以聚四氟乙烯作粘结剂制成碳化钨电极.应用XRD和SEM等表征、观察碳化钨样品,循环伏安和线性扫描法研究硫酸电解液中WC电极的氧还原电催化行为.检测表明,WC为球状颗粒;WC电极对氧还原反应具有较好的电催化活性,硫酸溶液中溶解氧还原反应控制步骤为吸附态(O2-)ads的生成;增加硫酸电解液浓度,开路电位正移,升高温度有利于反应进行.     

纳米碳管电极上氧的电催化还原

以聚四氟乙烯为粘结剂制成了多壁纳米碳管（MWNT）电极.采用恒电位阶跃法和循环伏安法研究了MWNT电极在碱性溶液中的电化学行为，并对碱性溶液中溶解氧在该电极上的电化学还原行为进行了研究.实验结果表明： MWNT电极具有比石墨电极更高的孔隙率和电化学表面积；MWNT电极上O2还原成的反应为准可逆过程；在5～50 mV•s－1的扫描速率范围内，阴极峰电流与扫描速度成线性关系，表明MWNT电极上O2还原成的反应受吸附控制；对碱性溶液中的氧还原反应， MWNT比石墨具有更高的催化活性.     

利用数字化实验研究“油封”对水中溶解氧的影响

通过光学溶解氧传感器分别测定花生油和煤油以“油封”方式对水中溶解氧的影响,证实了植物油和矿物油“油封”都不能完全隔绝氧气,但能明显减小氧的溶解速率,在一定时间内使水或溶液中溶解氧处于低浓度状态,且植物油比矿物油更有利于维持水样的贫氧状态。     

新型单核铜配合物修饰热解石墨电极对氧的电催化还原作用及其测定

采用循环伏安法研究了新型铜配合物修饰热解石墨电极(CuLIm/PG)的电化学性质及对氧气的电催化作用. 考察了该电极作为氧传感器的操作条件. 结果表明: 修饰电极在pH 7.0磷酸盐缓冲溶液, 0～-0.7 V电位范围内, 以50 mV/s进行线性扫描, 峰电流与氧浓度在2.4×10-6～4.8×10-4 mol/L范围内呈线性关系, 检出限为1.5×10-6 mol/L, 平行9次测定氧气浓度, 相对标准偏差为1.4%. 可用于水样中溶解氧的测定.     

纳米二氧化锡电极的制备及其用于水体中大肠杆菌的快速计数研究

制备了新型纳米二氧化锡电极, 将此电极用于水体中大肠杆菌的快速计数研究. 实验结果表明, 用该电极为工作电极, 采用计时电流法能简便、快速、灵敏地对水体中的大肠杆菌进行计数. 通过大肠杆菌脂质过氧化后丙二醛含量的检测, 对大肠杆菌在纳米二氧化锡电极上的电化学响应机理进行了初步的探讨.     

掺锰镍电极电化学性能

采用共沉淀法在一定温度、pH值和搅拌速度下合成了掺锰氢氧化镍活性材料。对合成产品进行了X射线衍射分析和电化学性能分析。XRD分析表明,掺锰氢氧化镍形成了α和β混合相的晶体结构。通过对其进行充放电测试,结果表明,氢氧化镍活性材料中添加适量的锰有利于提高镍电极的电化学性能。研究结果表明,当锰摩尔分数为10%时,镍电极的充电平台最低,析氧平台提高;放电平台较高,在1.2V以上,放电态电阻较小,放电比容量达到243.21mA·h/g;由于添加锰元素可能形成了部分α-Ni(OH)2,使摩尔镍电子转移数较大,接近1。对添加锰的镍电极进行多次循环测试表明其循环性能较好,容量稳定。     

甲醇细菌电极的研究与应用

通过菌种的筛选,培养,获得一株以甲醇为唯一源和能源的专性好氧甲醇细菌。与极谱型溶解氧电极结合制成不受乙醇干扰的甲醇细菌电极。以甲醇湿菌体,纤维素,微孔物质,聚乙烯醇等为膜材料,采用利于微生物生存了新陈代谢的物理包埋固定化方法制成的微生物膜,不受乙醇等干扰,连续使用３个月,电极响应灵敏度不变。