非催化萃取动力学法测定痕量Cr(Ⅵ)

本文提出了以二苯硫腙四氯化碳溶液的萃取剂,通过固定萃取时间来控制二苯硫腙与水相中Cr(Ⅵ)的反应程度,以比色法测定痕量Cr(Ⅵ)的非催化萃取动力学新方法。该方法在1～2mol/LHCl介质中,灵敏度为0.1ppmCr(Ⅵ),线性范围为0.1～1.5ppmCr(Ⅵ),干扰离子可在pH6～7条件下用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取分离和用甲基异丁基酮在1mol/LHCl介质中萃取分离。该法应用于镀铬车间废水中铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

萃取动力学光度法测定活化剂铝——铝(Ⅲ)-过氧化氢-铜(Ⅱ)-邻氨基酚/氯仿体系

研究了在pH 5.5的弱酸性介质中, 利用Al(Ⅲ)对Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色的指示反应的活化作用.用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度.通过在424 nm下测量有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定活化剂铝的新方法.方法的线性范围为0.004～0.25 mg/L,检出限为1.6×10 -6 g/L.用于水样和茶叶中铝含量的测定,结果满意.     

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作络合滴定指示剂测定铜

试验了用光度显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为螯合滴定铜的指示剂.在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中,5-NO2-PADMA与铜(Ⅱ)生成紫红色螯合物,其吸收峰在550 nm波长处,在无铜(Ⅱ)存在时,该试剂本身的吸收峰在450 nm处,对比度达100 nm.在相同缓冲介质中用EDTA标准溶液滴定铜(Ⅱ)时,滴定终点时溶液由紫红色突变为黄绿色(铜量大于5 mg时接近绿色),终点敏锐可辨.方法中采用指示剂溶液浓度为1 g·L-1溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,滴定时加入5～10滴指示剂较为适宜.用此方法测定了化学试剂硝酸铜及铝合金中铜量.     

胶束增敏催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢还原中性红褪色反应的强烈催化作用,建立了在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下测定痕量铜(Ⅱ)的方法。在pH 8.1氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,以454 nm为测定波长,在120μg·L~(-1)以内吸光度ΔA(A_0—A)与铜(Ⅱ)浓度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.15×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于水样中铜的测定,所得结果与原子吸收光谱法测得结果相符,加标回收率在97.9%～105.7%之间。     

应用酸性铬蓝K的A_N=0双波长补偿系数光度法测定铜(Ⅱ)

在pH=12.7的NaOH介质中,铜(Ⅱ)与酸性铬蓝K(ACBK)形成深红色配合物,应用该配合物生色对试剂ACBK褪色产生100%相消干扰的波长533 nm作为负峰波长,建立了ACBK测定铜(Ⅱ)的A_N=0双波长补偿系数光度法.该法能消除显色剂ACBK褪色对生成物Cu(ACBK)生色的相消干扰,测得生色法真实吸光度,消除生成物生色对有色剂ACBK褪色的相消干扰;测得褪色法近似真实吸光度,其灵敏度是上述两法之和.于波长λp 573 nm,λN 533 nm测得信号吸光度补偿系数fs为4.135,信号摩尔吸光系数为4.56×10~4 L·5moL~(-1)·5cm~(-1),是经典光度法的3.73倍.方法线性范围为0.02～1.60 mg·~(-1),配合物的摩尔比为Cu∶ACBK=1∶1.测定了某些水样中的铜(Ⅱ),并对方法进行了检验,回收率为96%～104%.     

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及用于汞的光度测定

合成了新显色剂1-偶氮苯3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(ABMBTT),并用元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应,在pH 9.5~11.0的硼酸盐缓冲介质中,有Triton X-100存在下,ABMBTT与汞反应形成2∶1的橙红色络合物,其最大吸收波长在520 nm处,表观摩尔吸光系数为1.50×105L.mol-1.cm-1,汞的浓度在0~20μg/25 mL范围内符合比耳定律。在焦磷酸钠存在下,常见离子基本不干扰。已应用于工业废水中微量汞的测定,测定结果的RSD小于3.5%,与二苯硫腙光度进行验证,结果吻合。     

模糊数学理论在快速光度分析中的应用

根据分析化学内在的模糊性逻辑，建立了多元素快速光度测定的比耳定律及吸光度相加原理的数学模型，并以二苯硫腙-四氯化碳萃取光度法测定水中锌、镉、铅、银、汞、铊、钴、铜、铋及镍等多项重金属元素为例作试验证明。从试验结果可知，在数学处理中约束策略集的设定以及对分析数据（无论是光度法、AAS法或ICP-AES法的数据）的校正是十分重要的。     

FI溶剂萃取与ICP-AES联机的研究水样中微量铜的测定

本文建立了用FI-溶剂萃取-ICP-AES测定水样中微量铜的分析方法。选择了ICP-AES、超声雾化发生器及FIA的最佳工作条件。研究了溶液pH对用打萨腙-四氯化碳体系萃取铜的影响;有机相流速与水相流速之比例;萃取盘管长度等因素对萃取过程及等离子体放电的影响。分析了自来水样品及美国标准局标准水样中铜含量。统计了分析方法的精密度、检出限与实验条件下的富集倍数。     

萃取催化动力学分析法测定水和粮食中的痕量铜

前文的研究曾指出,在含微量Cu~(++)的酸性水溶液中,加入邻二氮菲(Phen),用二苯硫腙(H_2Dz)的四氯化碳(CCl_4)溶液进行萃取时,在两液相混合过程中,H_2Dz先与Cu~(++)螯合,然后被Phen氧化生成仍溶于有机相呈黄色的脱氢二苯硫腙。后者将Cu~(++)游离出来,且在H_2Dz的最大吸收波长620nm处基本无吸收,只要H_2Dz未     

玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定钛中微量杂质铅、锌

本法采用在有柠檬酸铵存在下,于pH8～9时,用二硫腙四氯化碳萃取分离,再以0.5N盐酸反萃取,使铅、锌定量地从有机层反萃取到酸液层中,而后用玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定。当称取样品0.5克时,检出下限可达1×10~(-5)％。多年的实践证明该法准确、操作简便,不但测定灵敏度高、而且重现性也好。条件试验:(1)自制了玻璃炭电极。(2)分离方法的选择:我们以铜试剂四氯化碳萃取分离法与二硫腙四氯化碳萃取分离法进行了比较,选择了后者。(3)化学分离条件:确定了各种试剂的