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氨基酸的高效液相色谱分析 总被引:28,自引:0,他引:28
氨基酸的高效液相色谱分析朱曙东,赵皓(徐州医学院生物化学研究室徐州221002)1前言氨基酸分析是生命科学研究中最重要的技术之一。1958年,Spackman等 ̄[1,2]首先介绍了用离子交换色谱与柱后茚三酮衍生结合的方法分析蛋白质水解生成的氨基酸,同时提出了构建氨基酸自动分析仪的细节,建立了传统氨基酸自动分析技术。其后,传统氨基酸分析随着衍生方法、柱载体化学、高效液相色谱(HPLC)仪器学的迅猛发展,分析速度、灵敏度和自动化程度不断提高 ̄[3]。近十年来,反相高效液相色谱(RP-HPLC)与各种柱前衍生... 相似文献
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油菜籽中主要硫甙的分离提纯 总被引:6,自引:0,他引:6
用柱色谱方法从甘蓝型油菜籽中分离提纯了1-硫[(1Z)-3-羟基-1-[(磺酸基)亚氨基]-4-戊烯基]-1-硫代-β-D-葡萄糖钾盐(progoitrin)。用甲醇溶液提取菜籽中的硫甙,得到粗提物;粗提物经酸性氧化铝色谱柱与反相C18硅胶柱进一步分离提纯,得到纯品。对纯品进行紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析,测得的数据与文献值相符。用高效液相色谱测得硫甙提取物的纯度为99%。该方法操作简便,得到的硫甙样品纯度高,是一种有价值的硫甙提取方法,具有良好的应用前景。 相似文献
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含杯[4]芳烃毛细管固定相的制备与色谱性能 总被引:6,自引:2,他引:4
杯芳烃是由对位取代的苯酚在邻位通过亚甲基连接起来的环状化合物,由于具有可调节大小的空腔,不仅能络合无机离子,而且还可络合有机分子,在分析分离方面有极好的应用前景[1,2].杯芳烃已用于气相色谱[3,4]、离子选择性萃取[5,6]、液相色谱[7,8]和... 相似文献
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新型程序涂渍色谱柱程序效应的研究许鸿生,洪辉(湘潭大学化学系,湘潭,411105)关键词新型程序柱,程序效应,气相色谱关于程序涂渍色谱柱的问题,国内外研究指数函数程序柱的较多[1~3],色谱柱涂渍结构改变后,组分的保留行为及柱效能都发生较大变化.作者... 相似文献
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六种取代苯的毛细管反相电色谱分离行为的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
毛细管电色谱(简称CEC)是指用电场力驱动的微柱液相色谱[1,2].目前CEC是国际上分离分析技术的研究热点之一,在我们以前的工作中[3],曾对毛细管电色谱的操作特性进行了研究,证实了CEC确是一种高效实用的微分离技术.本文通过考察各种操作条件对不同... 相似文献
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离子色谱分析中,影响离子交换选择性的因素颇多[1]。除固定相的基本结构外,尚有两个最重要的因素,即固定相上的离子交换功能活性基团结构和淋洗条件。近年来利用静态涂覆液态离子交换剂的阴离子分离柱,我们研究了不同结构季铵型和季 型阴离子交换剂对阴离子交换选择性的影响[2,3],结果表明,它们皆具有相当不同的离子交换选择性的分离效果[4]。为进一步研究交换剂结构效应和选择优化淋洗条件,本文报道以疏水性更大氮杂三芳稠环结构的季铵化合物,即N-十六烷基-β-萘喹啉溴化 盐为交换剂涂覆于国产NGW-04苯乙烯-二乙烯苯共聚体白球上,制备了阴离子色谱分离柱,选择九种有机酸及其盐配制的淋洗液进行离子色谱性能研究,着重讨论了它们的分离效应。 相似文献
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色谱灰色数模的建立及其应用研究(Ⅱ)——NLCGM(1,1)模型的建立及芳烃保留行为的预测 总被引:1,自引:0,他引:1
色谱保留值与流动相组成间关系的研究一直是色谱工作者关心的课题[1,2].灰色模型对于处理具有不确定关系的两因素间的关系问题具有独到之处,在容量因子(k)与流动相组成(φ)关系的研究方面已得到了应用[3~8].传统GM(1,1)模型将k与φ之间的关... 相似文献
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高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用曾苏(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)1前言随着手性药理学的兴起,色谱法分离手性对映体也就成为生物医药分析最有意义的领域之一,同时也是色谱学研究最重要的分支──手性色谱学 ̄[1~3]。对对映体分析产生巨... 相似文献
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离子色谱-直接电导检测法分析哌啶离子液体阳离子 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基,乙基哌啶([MEPi]+)、N-甲基,丙基哌啶([MPPi]+)和N-甲基,丁基哌啶([MBPi]+) 3种哌啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相。考察了流动相组成及色谱柱温度对哌啶阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,哌啶阳离子的保留是一个放热过程,即哌啶阳离子的保留时间随着色谱柱温度的升高而缩短,且哌啶阳离子同系物的保留符合碳数规律。在以0.2 mmol/L乙二胺-0.3 mmol/L柠檬酸-3%(v/v)乙腈(pH 4.4)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温30 ℃条件下,[MEPi]+、[MPPi]+和[MBPi]+3种哌啶阳离子可以在7 min内分离,检出限(信噪比为3)分别为0.14、0.20和0.56 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在1.2%以下。将此方法应用于分析实验室合成的哌啶离子液体样品,加标回收率在97.6%与105.1%之间。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性。 相似文献