络合滴定中的指示剂校正

在络合滴定一种浓度较高的金属离子时,如果有敏锐的终点和很小的滴定误差,当这种金属离子浓度较低时,尽管其K＇_(MY)C_M仍相当大,存在终点敏锐度下降和滴定误差上升的现象。其原因在于指示剂金属离子络合物与EDTA金属离子络合物存在竞争平衡。通常使用的指示剂浓度为10~(-5)～10~(-6)M,则当C_M小于10~(-3)～10~(-4)M时,此种竞争平衡已经影响到终点的敏锐度,也影响到滴定误差。下面我们讨论指示剂对变色敏锐度和滴定误差的影响及其校     

络合滴定中使用参比溶液的有关向题

络合滴定的准确度和终点敏锐度与滴定体系的lgK_(MY)C_M及pM_t-pM_(eq)的大小有关。当lgK_(MY)C_M较小时,等当点突跃小,指示剂变色不敏锐。使用MY贮备液配制参比溶剂,加入同量指示剂,可使终点的确定变得容易,结果比较准确。本文就使用这种方法的一些理论与实践问题进行探讨。     

溶液平衡与容量分析的基础理论(四)

六、滴定方程和终点敏锐度上节提到的滴定误差公式中pQ_(end)的确定问题是没有仔细讨论的。在滴定过程中,加入同量滴定液所导致的指示剂变色率也是不一样的。因之有终点敏锐度问题,也有在什么地方变色最敏锐的问题。通常在pQ_t>pQ_(eq)的情况下,终点在等当点后出现,而最敏锐变色点却在pQ_t之前到来。反之,pQ_t相似文献   

矿石中钍和稀土的连续络合滴定

EDTA连续络合滴定钍和稀土存在的主要问题是在滴定钍后调节pH 5—6滴定稀土时,由于生成了Th-EDTA-指示剂有色三元配合物,指示剂被封闭,使终点无法辨认。Pribil甚至认为用EDTA或CDTA连续滴定稀土是不可能的。为了解决此问题,本文选择了指示剂和有关络合滴定条件以及矿石中常量钍和稀土的草酸盐沉淀分离条件。试验结果表明:草酸盐沉淀最佳酸度是pH1.5—2.5,此时回收率最高,以二甲酚橙为指示剂滴定钍最佳酸度是pH1.8—2.2,此时终点敏锐,高达15倍的稀土;尚无干扰;在连续滴定稀土时,本文首次提出以钙萤素及PAR为混合指示剂,在pH5.0—5.2的条件下以铜盐反滴定至萤光消失的方法测定稀土总量。由于采用了萤光滴定,所以钍量高达75mg对稀土的滴定尚无干扰,终点变化比其它指示剂明显,从而解决了钍对指示剂的封闭问题。可用以测定独居石、钍石等矿石中钍和稀土。     

络合滴定中的掩蔽效应沉淀掩蔽效应公式及其应用

一、前言曾经証明,在氨羧络合滴定中,当干扰离子N与被测离子M同时存在时,如果pK′_(MY)愈大,pK′_(NY)愈小;原始浓度M_0愈大,N_0愈小,则滴定M离子的誤差愈小。因此,适当提高溶液的酸度(利用酸效应)以降低干扰离子的pK′_(NY)值,或加入其他络合剂(利用络合掩蔽效应)以降低干扰离子浓度N_0,都可得到消除干扰的效果。当干扰离子与某种试剂生成难溶的沉淀时,也能降低干扰离子浓度,达到掩蔽干扰的目的,称为沉淀掩蔽效应。在络合反应与沉淀反应之间的平衡情况,文献,曾用数学推导作过某些说明,但对络合滴定中     

以埃依铬氰R-溴代十六烷基三甲铵为指示剂络合滴定法测定铁(Ⅲ)

重铬酸钾容量法测定铁,由于加入大量汞盐,污染环境。因而近年来有许多工作者致力于无汞测定铁的实验研究。铁的络合滴定一般采用磺基水杨酸为指示剂,但终点变色不够敏锐。本文以埃依铬氰R(ECR)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)-铁(Ⅲ)三元络合物为指示剂,用EDTA络合滴定铁,经实验表明滴定终点敏锐。考察了共存离子的干扰,实验表明22毫克锰,13毫克铝,10毫克钙、铅、锌、砷、铋,6毫克镁,5毫克钛、汞、银,2毫克铜,1.6毫克锑不干扰测定。由于锰的允许量较大,故可不经分离或掩蔽直接测定锰矿中的铁。也可应用于铁矿中铁的测定。     

EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝

目前铝铁合金中铝的测定一般都采用氟化物取代法。该方法需要经过煮沸,手续繁琐且影响滴定终点指示剂变色的干扰因素较多,特别当铁、钛含量较高时易引起误差。本文在研究了铋、铁、钛、铝离子与EDTA络合平衡的基础上,提出用EDTA在高酸度掩蔽铁离子、苦杏仁酸掩蔽钛后,加入过量EDTA并严格控制酸度,用硝酸铋回滴测定铝铁合金中铝含量的方法。该方法快速简便,终点指示剂变色敏锐,测定结果稳定、重现性好。     

5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂的研究

5-Br-PADAP是分光光度法测定锌高灵敏度的显色剂,现已用于矿石、合金中锌的测定。但采用5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂还未见报道。我们在实验中发现,PH4.5乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADAP,以EDTA络合剂进行滴定,溶液颜色由紫红色变为亮黄色、终点突跃非常敏锐,准确度高。本文研究了以5-Br-PADAP为指示剂、EDTA络合滴定锌的条件及共存离子的影响,并应用拟定的方法测定矿石中的锌,得到了满     

络合滴定钙指示剂的选择

络合滴定钙的指示剂中,以钙黄绿素灵敏度较高,但此指示剂色变欠佳。为了增加终点变色对比度,文献[1]提出加入百里酚酞为衬色指示剂。百里酚酞在强碱性溶液中为纯蓝色,使络合滴定钙终点呈现红紫色,终点指示不太理想。另外,百里酚酞加入量对终点变化影响很大:量少,钙黄绿素萤光不     

EBT—OP水溶液作为络合滴定指示剂

近十几年来 ,表面活性剂在分析化学中的应用已较为广泛 ,其中在光度法中应用较多。应用表面活性剂改善金属指示剂的性能也有报道 [1]。络黑 T(EBT)是络合滴定中较为常用的指示剂之一 ,改善其指示性能具有普遍的实用意义。经过筛选 ,本文选用聚乙二醇辛基苯基醚(OP) ,考察了 EBT- OP作滴定指示剂的性能。试验结果表明 ,用 EBT- OP作络合滴定指示剂 ,可使EBT的最大吸收波长红移 2 0 nm,使 Mg( ) - EBT络合物最大吸收波长红移 3nm,终点变色的对比度(Δλ)增大 1 7nm,变色敏锐度提高 ,滴定误差减小 ,提高了滴定分析的准确度。1　试验…     

电流滴定法测定钨

矿石中钨的重量法测定较繁.络合滴定直接法测钨尚不够完善.间接法测定钨是将试液中钨酸根以钙盐、钡盐或铅盐形式析出,然后用EDTA滴定钙、钡或铅,其中以测定后者的结果较好.以化学法指示络合滴定的终点常因金属指示剂选择或滴定条件控制不当,滴定达终点时指示剂变色往往不够清晰,影响滴定精确度.络合滴定可采用安培法(电流滴定)指示终点.     

北京化工厂的献礼

北京化工厂特定车间为了迎接“十一”特试制成功七种有机新试剂。这是世界首创的试剂。这些研究成果,说明我国对有机新试剂,已有一定基础。1.“北化”钴试剂这是一个非常满意的试剂,比现在已知的钴试剂都灵敏,这试剂在胺水溶液中呈玫瑰红色,与钴离子络合成天蓝色,灵敏度达0.02γ稀释限度为1:2,500,000可用作比色测定钴,因其络合极强,故不能用作络合滴定指示剂,一般离子不干扰.     

偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

稀土元素的络合滴定,一般用二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ作指示剂。在实际工作中,常常由于痕量铁、铝、钍或镍封闭二甲酚橙指示剂,使终点拖长或观察不到终点,即使加入掩蔽剂也不能很好解决。偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度须严格控制(pH4.2—4.3),难以掌握,且终点不易观察。用CPA-mN作稀土络合滴定指示剂,发现不被镍、铝、钍及少量铁等元素封闭,酸度允许范围较宽(pH5—6);终点颜色变化明显。测定稀土元素浓度范围也较宽,当用六次甲基四胺作缓冲溶液时,0.5—50毫克镧与EDTA标准溶液消耗量呈良好的线性关系,确认CPA-mN指示剂能正确     

5-Cl-DEPAP作为铜的络合滴定指示剂的研究

对5-C-DEPAP作为络合滴定铜的指示剂进行了研究。在pH5.5的HAc-NaAc介质中,加入5滴5-Cl-DEPAP指示剂,以EDTA标准溶液对铜进行滴定,溶液颜色由紫红色变为黄绿色（铜量多时为绿色）,终点突跃敏锐,准确度高。方法用于化学试剂和铝合金中铜的测定。     

离子选择电极在络合滴定中的应用 (一)用Ca~(2+)、Cd~(2+)及Cu~(2+)选择电极指示微量钙、镉、铜及钆的滴定终点

用离子选择电极指示络合滴定终点来测定溶液中金属离子浓度的方法,具备了络合滴定和离子选择电极直接测定这两者的优点。这种方法既可以消除主观误差,更可以减少测定量,还易于进行自动分析。通常在溶液中存在的外来离子对电极多少会有干扰,因此在用离子选择电极直接测定以前,先要知道溶液中存在的离子及其浓度,然后再作工作曲线。而滴定法是测定溶液中离子的相对浓度变化,这样外来离子在络合滴定中的影响就不太大。此外,各种不同离子的选择电极至今制备得还不多,且大部分是一、二价的。若采用络合反滴定法,则三、四价的离子也可     

测定锑的新方法——重铬酸钾容量法

锑的容量法测定一般都沿用经典的硫酸铈和溴酸钾容量法,此法须在70—80℃下,在20%盐酸介质中滴定。如试样中含铁量高时,用甲基橙作指示剂,终点不明显。本文研究了在0.5—2M硫酸溶液中,以铁(Ⅱ)为诱导剂(使铁(Ⅱ)和锑(Ⅲ)的摩尔比>1:1)的容量法,从而确立了二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定锑的条件,终点敏锐。砷对滴定虽有干扰,但在测定条件下,砷(Ⅲ)与重铬酸钾不是定量反应.试样中砷含量在5%以下,对锑的测定无影响。试样中含有铁(Ⅱ),经与硫酸-硫酸钾高温熔矿     

钙黄绿素的提纯

以钙黄绿素为指示剂,络合滴定法测定钙是一个很好的方法;但由于市售钙黄绿素指示剂往往不纯,残留一定的萤光,致使滴定终点变化不敏锐,影响了指示剂的应用和推广。我们在多年使用钙黄绿素中,发现只要将市售的指示剂进行一般的提纯,就可以减少残留的萤光,使钙黄绿素在络合滴定中终点变化敏锐、清晰。其提纯方法如下: 称取3.90克钙黄绿素,溶于50—60毫升水中,加入10毫升15％氯化钙溶液(用纯碳酸钙或氧化钙配成盐酸溶液),摇匀,用0.5mol/L氢氧化钾溶液将试液中和到pH8.5左右,稍放置一些时间,使沉淀下沉,用中速滤纸过滤,以水洗涤沉淀5—6次,弃去试液,     

混合离子络合滴定有关问题的讨论

在涉及具体指示剂时的混合离子(M,N)络合滴定中(K_MY>K_NY),从理论上判断M能否准确滴定的方法应是:将N与EDTA的反应作为主反应的副反应处理,计算终点误差,依其值大小和滴定条件下N与指示剂显色与否作出判断.用条件lgc_M~(SP)·K’_MY≥6和△lgcK’≥6及△lgc_N~(SP)·K’_(NIn)≤-1进行判断,其结论不可靠;因为它不能说明检测终点时的△PM(或△pM’)和终点误差的大小.     

络合滴定——Ⅱ.金属指示剂及其发展状况

容量分析以目视法确定终点必须借指示剂来完成,络合滴定法当然不能例外,不过本法所用的指示剂在反应机理上与中和法、氧化还原法等迥然不同。指示剂必须有络合能力,但与被滴定金属离子所形成的络合物的稳定度应比滴定剂与相应离子形成的络合物的稳定度为低;此外在同一条件下游离指示剂与络合物必须有显著不同的颜色。此类指示剂命名为金属(显色)指示剂(metallochromic indicators).     

混合指示剂连续络合滴定铜和镉的测定研究

以选择性释放法研究了1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-6-磺酸（PAN-6S）和亚甲蓝混合指示剂连续络合滴定测定镉和铜。用优选法对测定条件进行了选择,在pH5．4的六次甲基四胺-盐酸介质中,以PAN-6S和亚甲蓝为混合指示剂,以EDTA为滴定剂连续滴定镉和铜,滴定终点变化敏锐,准确度高。方法可用于合金和废水的测定。