4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚与Ni(Ⅱ)的显色反应

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(MQAR)与Ni(Ⅱ)的显色反应。确立了Ni(Ⅱ)与MQAR显色反应的条件,配合物的最大吸收波长为570nm,对比度为98nm,镍含量在0.2-1.6mg·L-1范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.63×104L·mol-1·cm-1,表观稳定常数为1.26×10(10),Sandell灵敏度为2.17×10-3μg·cm-2。用于人发和血清中镍的测定,取得了满意的结果。     

2,6-二溴-4-氯偶氮胂与铅、铋显色反应

1　引　　言含卤素的不对称变色酸双偶氮类试剂是稀土元素的优良显色剂 ,这类试剂用于铅、铋的测定也有一些报道。有文献用 2 ,6 二溴 4 氯偶氮胂在 1 .2ｍｏｌ Ｌ高氯酸中测定了铜合金及粗铜中微量铋 (ε为 9.0× 1 0 4Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。实验发现 ,该试剂在 3 0ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4介质中与铋显色反应有更高的灵敏度 (ε为 1 .0 5× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。在该条件下 ,Ｐｂ2 +不干扰Ｂｉ3 +的测定 ;在 0 .1ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4中 ,两者均与试剂显色 ,其摩尔吸光系数分别为 4 .4 6× 1 0 4和 1 .0 3×1 0 5Ｌ·ｍｏｌ…     

五氯·亚硝酰合铱酸根(1-)与二苯胺磺酸钠的显色反应及其在分析上的应用

本文研究五氯·亚硝酰合铱酸根(1-)与二苯胺磺酸钠的显色反应。反应中〔Ir(NO)Cl_5〕-:二苯胺磺酸钠等于1:1.在4M盐酸溶液中吸收峰在525nm,摩尔吸光系数为2.6×10~4。实验证实生成了新的多元络合物。利用此反应,拟定了一个测定冶金中间产品中〔Ir(NO)Cl_5〕-态铱的方法,操作简便迅速,选择性极高。     

新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究

合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1～ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 ,结果满意     

游离氯与对氨基—N,N—二乙基苯胺显色反应的研究及其应用

本文详细研究了游离氯在水溶液中与对氨基-N,N-二乙基苯胺(DPD)显色的最佳条件,建立了测定水相中游离氯的新方法。方法显色迅速,颜色稳定时间较长,选择性好,常温下几乎不受温度的影响,操作方便,可用来进行快速分析。线性范围为0～100μg/50ml,摩尔吸光系数达1.1×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),相对标准偏差小于1.65％,最大吸收峰为553nm,方法用于水样中游离氯的测定,结果令人满意。     

二安替比林—（3,4）—二甲氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用

二安替比林芳香族甲烷衍生物被高价金属离子氧化而显深色,因此能用作这类离子的显色剂.我们曾合成过一系列的二安替比林芳香族甲烷衍生物,并广泛用于钒,铬,铈的测定.在此基础上我们研究了二安替比林-(3,4)-二甲氧基苯基甲烷(DADMPM)与Ce(Ⅳ)的显色反应条件及应用,用于镁合金中痕量铈的测定,体系灵敏度高,稳定性好,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计铈标准溶液:用优级纯硫酸铈按常规方法配成含Ce(Ⅳ)100μg·ml~(-1)贮备液,标定,使用时稀释成5.0μg·ml~(-1)的标准工作液.Mn(Ⅱ)溶液:用MnSO_4·H_2O配成6.0mg·ml~(-1)的水溶液     

α-环糊精对铜-[meso-四(4-甲氧基-3-磺酸基苯)卟啉]显色反应增敏作用的研究

本文研究了α-环糊精存在下,铜与meso-四(4-甲氧基-3-磺酸基苯)卟啉显色反应的条件,其最大吸收在417nm处,摩尔吸光系数为2.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)铜含量在0～2μg/10.75ml内符合比尔定律,并利用此法测定了果树叶和头发中的铜。     

新显色剂meso—四（3—氯—4羟基—5—甲氧基苯基）卟啉与Pd（Ⅱ）的显色反应

研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1∶1的稳定配合物 ,其最大吸收峰位于 4 2 2nm处 ,表观摩尔吸光系数ε4 2 2 =4 .78× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 8.0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。应用此法测定催化剂中的痕量Pd(Ⅱ ) ,结果满意。     

新试剂二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应研究及应用

通过研究新试剂二溴羧基偶氮胂光度法测定铋的反应条件,发现适量铁的存在对铋的显色反应有增敏效应,在0.54mol·L~(-1)混酸(0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.30mol·L~(-1)H_3PO_4)中,显色剂与铋生成稳定的蓝色络合物,吸收峰为635nm,摩尔吸光系数为8.61×10~4,铋的浓度在0～20μg/25ml范围符合比耳定律,该显色反应已成功地用于不经分离直接测定钢铁、纯铜及铜合全中的微量铋。     

2—（2—噻唑偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸与铁（Ⅱ）显色反应的研究及其应用

本文研究了在乙醇介质中,2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)与铁(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH5.2～6.3范围内Fe(Ⅱ)与TAMB形成稳定络合物。最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸光系数为7.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Fe(Ⅱ):TAMB=1:2,其表观不稳定常数为3.06×10~(-11),铁浓度在0～12μg/25ml范围内符合比尔定律。用本方法直接测定铝合金中的铁及人发中的微量铁,结果满意。     

Study on the Cracking Mechanism of 1,1,2-Trichloro-l,2,2-trimethyldisilane Catalyzed by Aluminum Chloride

The cracking mechanism of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trimethyldisilane catalyzed by aluminum chloride is investigated by DFT and MP2 methods. The reactants decompose in two ways, which are competing respons...     

Synthesis of 1-Tetrazolylalkan-2-amines and -carbamates

A novel method for the synthesis of 1-tetrazolylalkan-2-amines and -carbamates via tert-butyl aziridine-1-carboxylates is described.     

Synthesis and properties of 1-diphenylboryl-2-diphenylphosphino1,2-diphenylethene

Consecutive interaction of lithium phenylacetylide with triphenylborane and diphenylchlorophosphine gave 1-diphenylboryl-2-diphenylphosphino-1,2-diphenylethene, which is less reactive than dialkylborylphosphinoethenes.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 2, pp. 378–380, February, 1993.The authors are greatful to the Tatarian Commercial-Mediatory Industrial Firm ELAZSNAB for the financial support of this research.     

量子顺电体La1/2Na1/2TiO3纳米晶的制备与谱学表征

用改进硬脂酸溶胶-凝胶法制备了量子顺电体La_1/2Na_1/2TiO₃纳米晶,用差热-热重分析和X射线衍射测试了样品的晶化过程及物相结构,用FTIR和Raman光谱表征了其谱学特性.     

Acid-Catalyzed Isomerization of 1-Halo-2-Arylthioalk-1-Enes

1-Halo-2-arylthioalk-1-enes, the anti-Markovnikov adducts of 1,2-halosulfenylation of terminal alkynes containing propargyl hydrogen atoms, were found to transform into a mixture of E - and Z -isomers of 1-halo-2-arylthioalk-2-enes under acid catalysis conditions. A plausible mechanism of rearrangement is proposed. The Markovnikov adducts 2-halo-1-arylthioalk-1-enes were partially converted into their cis -form under similar conditions. The halosulfenylation products of 1-phenylpent-1-yne did not show the signs of double-bond migration in the presence of an acid; only partial isomerization of the E - to the Z -isomers took place.     

Structural Characterization and Thermal Properties of 1-Amino-1-ethylamino-2,2-dinitroethylene

1-amino-1-ethylamino-2,2-dinitroethylene (AEFOX-7) was synthesized by the reaction of 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene (FOX-7) and ethylamine aqueous solution at 92 oC. The the-oretical investigation on AEFOX-7 was carried out by B3LYP/6-311++G^**method. The IR frequencies and NMR chemical shifts were performed and compared with the experi-mental results. The thermal behavior of AEFOX-7 was studied with differential scanning calorimetry and thermal gravity-derivative thermogravimetry methods, and can be divided into a melting process and an exothermic decomposition process. The enthalpy, apparent activation energy and pre-exponential factor of the exothermic decomposition reaction were obtained as 374.88 kJ/mol, 169.7 kJ/mol, and 10^19.24 s^-1, respectively. The critical temper-ature of thermal explosion of AEFOX-7 is 145.2 oC. The specific heat capacity of AEFOX-7 was determined with micro-DSC method and theoretical calculation method, and the molar heat capacity is 214.50 J/(mol K) at 298.15 K. The adiabatic time-to-explosion of AEFOX-7 was calculated to be a certain value between 1.38-1.40 s. The thermal stability of AEFOX-7 is much lower than that of FOX-7.     

环丙唑醇的新合成方法

环丙唑醇(Cyproconazole,5)化学名称为(2RS,3RS;2RS,3SR)-2-(4-氯苯基)-3-环丙基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇.它是麦角甾醇脱甲基化抑制剂,可防治谷类和咖啡锈病,谷类、果树和葡萄白粉病,花生、甜菜叶斑病,苹果黑星病和花生白腐病[1-2].基于环丙唑醇高效、低毒、广谱性等特点,在我国的应用前景较为广阔,因而对其合成的研究具有重要的意义.     

镓-2,6-吡啶二甲酸与α-吡啶甲酸或1,10-邻菲啰啉配合物的合成、表征及抑菌活性

在pH=3的水溶液中,以2,6-吡啶二甲酸(H2L1)为第一配体,分别以α-吡啶甲酸(HL2)和1,10-邻菲啰啉(L3)为第二配体,与GaCl3反应得到了两种新的镓(Ⅲ)三元固体配合物.元素分析、红外、紫外-可见、核磁、热分析和摩尔电导等测试表明,此两种化合物均为非电解质,组成分别为[Ga(L1)(L2)(H2O)]·H2O和[Ga(L1)(L3)Cl ]·H2O,其中2,6-吡啶二甲酸以三齿形式,α-吡啶甲酸、1,10-邻菲啰啉以二齿形式与Ga3+配位.对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑菌活性实验表明,配合物在较高浓度下对3种菌均有一定的抑菌活性,而对金黄色葡萄球菌的抑制作用则较配体更强.     

含肟醚的新型三唑并嘧啶衍生物的合成及除草活性研究

2-巯基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶(6)与氯乙醛或氯丙酮反应生成5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-硫丙酮(硫乙醛) (7). 中间体7与O-烷基(芳基)羟胺(5)反应得到目标化合物1-(5,7-二甲基-1,2,4三唑[1,5-a]嘧啶-2-硫)乙醛-O-烷基肟醚(9), 2-(5,7-二甲基-1,2,4三唑[1,5-a]嘧啶-2-硫)丙酮O-烷基肟醚(10). 初步生物活性测试结果表明部分化合物具有较好的除草活性.     

金(Ⅲ)与2, 2''-联吡啶-1, 1''-二氧化物的配合物的合成和性质的研究

合成了金(Ⅲ)与2,2′-联吡啶-1,1′-二氧化物(bipyO_2)形成的三种新化合物:[H(bipyO_2)][AuCl_4]、[Au(bipyO)Cl_2]Cl和[Au(bipyO_2Br_2]Br。用元素分析、摩尔电导、紫外和红外光谱以及综合热分析等方法测定了它们的组成和性质,并对其结构进行了讨论。实验结果表明,三种化合物均为1:1型电解质,化合物(Ⅰ)是bipyO_2与H~+通过氢键形成[H(bipyO_2)]~+阳离子,(Ⅱ)和(Ⅲ)则为bibpyO_2与Au(Ⅲ)直接螯合组成七原子环的混合配体配阳离子[Au(bipyO_2)X_2]~+,X=Cl~-或Br~-。