力加寿片薄层色谱鉴别研究

力加寿片是由人参皂甙、白芍、刺五加、淫羊藿、灵芝、维生素E醋酸酯(简称维E)等组成的抗衰老药。由于处方中成分复杂,相互干扰,样品必须经过色谱前预处理及薄层条件优选方可望获得重现性、灵敏度、准确性较好的层析结果。本文介绍了力加寿片样品预处     

自制含硅胶滤纸在生化分子层析中的应用

目前,纸层析与薄层层析是微量物质分析分离中最常用的技术。近二十年来,尽管有关纸层析的报道比薄层层析相应减少,也有人预言薄层层析将会取代纸层析,但也有学者持有不同看法,认为纸层析在使用上既经济又方便的特色不能抹煞,并指出它很有发展前途。其中之一就是将纸层析与薄层层析二者结合起来,含硅胶的层析滤纸(以下简称硅胶纸)的应用就     

高速液相层析在药物分析上的几个应用实例

高速液相层析(色谱)是近几年来新发展的分离分析技术。与气相层析相比,它的应用范围更加广泛,因为气相层析只适用于加热后能气化而又不分解的样品的分析,而高速液相层析对于只要能够溶解的有机化合物可以说都能分析;与经典液     

不同类型探针对免疫层析方法的分析灵敏度影响研究

为研究不同类型探针对免疫层析方法的分析灵敏度影响,该研究以17β-雌二醇(17β-E2)为检测对象,采用磁性纳米材料标记7μg/mL的17β-E2单克隆抗体(检测抗体)制备了传统探针,采用磁性纳米材料分别标记5μg/mL的17β-E2单克隆抗体和5μg/mL的羊抗鼠IgG多克隆抗体(第二抗体)制备了配对探针,采用磁性纳米材料标记14μg/mL的羊抗鼠IgG多克隆抗体制备了间接探针。然后,基于这3种不同类型的探针,分别建立了17β-E2的免疫层析快速检测方法,并对3种17β-E2免疫层析方法的检测灵敏度进行比较。结果显示,基于传统、配对和间接探针的免疫层析方法对17β-E2的检出限分别为1、0.5、0.2 ng/mL,其中基于间接探针的免疫层析方法灵敏度最高,与基于传统探针和配对探针的免疫层析方法相比,检出限分别降低了5倍和2.5倍。该研究刷新了传统免疫层析方法中探针必须是信号材料标记检测抗体的认知,可为其他食品安全危害因子的免疫层析快速检测研究提供有价值的参考。     

凝胶层析和离子交换层析结合法纯化高盐发酵液中谷氨酰胺转胺酶

采用凝胶层析和离子交换层析相结合的方法分离纯化高盐培养基中的谷氨酰胺转胺酶,优化的凝胶层析的条件,上样量6mL,流速为0.25 mL/min;离子交换层析的上样量50 mL,流速为3 mL/min.酶被纯化了4.22倍,比活力达17.33 U/mg蛋白,回收率为77.5％.液相色谱-串联质谱鉴定、蛋白质数据库比对结果表明,纯酶与AAN01353是同种蛋白质.     

三角形层析法是一种分离效果较好的层析方式

薄层层析中,如何缩短层析时间,改善Rr值较大化合物的分离效果,减少层析过程中的斑点扩散.提高检出灵敏度等问题,是薄层层析中急待解决的。 近来,我们针对薄层层析工作中存在的上述问题.采用三角形层析法进行实验.结果表明:三角形层析法方法简单,能缩短层析时间.提高检出灵敏     

自制HCG免疫层析试条测试仪器

描述了研制的HCG免疫层析试条测试仪的基本结构、功能和一些重要的技术指标。临床应用表明,用该仪器对免疫层析试条进行定量检测是可能的。     

基于甲基苯丙胺和吗啡的胶体金免疫层析试剂盒检测法的可靠性评价

通过固相萃取-液相色谱-多级质谱(SPE-LC-MS/MS)联用技术和毒品胶体金免疫层析试剂盒检测法对13种中药及调味品样品中甲基苯丙胺及吗啡分别进行定量分析,依据LC-MS/MS检测结果,对毒品胶体金免疫层析试剂盒检测法进行可靠性评价。实验结果表明:型号1试剂盒对甲基苯丙胺和吗啡的特异性均不高,检测准确率分别为57.7%与78.8%;型号2试剂盒对甲基苯丙胺的特异性不足,准确率为73.1%,但对吗啡的检测准确率达到100%。在利用毒品胶体金免疫层析试剂盒进行毒品快速筛查时,应注重排除干扰因素以提高免疫胶体金层析试剂盒的检测准确度。     

鉑族元素的分析——Ⅱ.鉑族金属的8-羟基喹啉紙层析行为

自Erlenmeyer等用8-羟基喹啉于柱式层析后,Reeves等和永井等研究某些常見元素的8-羟基喹啉的紙分配层析;Laskowski等以浸有8-羟基喹啉的滤紙分离某些常見离子。但有关貴金属元素的8-羟基喹啉的紙层析行为,文献中似尚缺。本文以异丁醇-乙醇-水-乙酸体系作展开剂,研究在8-羟基喹啉存在下鉑族元素以及銀和金的纸层析行为,找出分离钯-钌-铑-金和钯-钌-铂铱-金等四和五元混合物的合适条件。     

胶体金免疫层析法测定酸奶中组胺含量及教学应用

建立了一种快速检测酸奶中组胺含量的胶体金免疫层析测定方法。将直径40nm的胶体金颗粒与组胺特异性单克隆抗体偶联制备金标抗体,研究了胶体金溶液pH、抗体用量、层析时间及抗原用量等对方法灵敏度的影响。结果显示,最佳反应条件为标记pH8.8、3.6μL抗体标记0.5 mL胶体金,层析时间7 min,抗原用量1 mg/mL,此时胶体金免疫层析方法对组胺的检测限为1.11μg/g。酸奶样品组胺含量的添加回收实验结果与仪器法吻合。将该方法用于本科实践课程"食品与发酵工业分析"的现场教学,效果良好。     

稻壳纤维的柱层析性能研究

试验了稻壳纤维作为柱层析介质的性能,并制成亲和层析介质经脂肪酶。结果表明稻壳纤维层析过程为化学物理混合吸附过程,亲和层析性能良好,层析可将脂肪酶纯化２倍,回收率达８１．６％。适合较大规模层析分离。     

离心纸上层析法

离心层析法是一种新的层析方法,其特点是在离心加速的作用下,进行物质的分离和鉴定。这种新的层析方式在各类层析技术中,都已获得了应用,从而出现了诸如离心纸上层析、离心柱层析、离心薄层层析和离心纸上电泳等层析方法。目前发展最迅速和应用最广泛的是离心纸上层析法(centrifugal paper chromatography)。本方法是在1955年首先由Caronna提出的,系将层析纸夹在两块圆形玻璃片中间,在离心旋转下,分离了生物碱类物质,仅需5—6分钟,即可获得满意的分离结果。1957年以来,McDonald等继续了这一研究,对离心加速装置和操作技术等进行了探讨。最近几年来,捷克斯洛伐克的分析工作者诸如Pavlicek和Deyl等,改进并制成了更完善的离心加速层析仪器,从而使这一新的层析技术成为分离和鉴定物质的快速方法。     

中国南海软珊瑚Sinularia microclavate 化学成份的研究

本文报导, 中国南海小棒短指软珊瑚的乙醇提取物经分配, 柱层析高压液相层析和气相层析等手段分离纯化得到11个化合物, 为弄清它的生理活性的起源, 本文对它的化学成份进行了研究。     

102G型气相层析仪的层析室及气化器温度与控温旋纽指示值的关系

102G型气相层析仪的控温旋纽没有刻度示值,要改变仪器的工作温度,从升温到恒温的一段较长时间里,需要经常观察和调整层析室和气化器的温度,否则会拖延到达所需温度的时间。作者将层析室和气化器的控温旋纽加上数字刻度,在不同的环境温度下测定了温度和旋纽指示值的对应关系;同时测定了在不同的层析室温度下气化器对层析室的温差与气化器旋纽读数的关系。实验结果表明,环境温度的改变对仪器温度的影响不大,因此,使用仪器时可以在开机后将旋纽随即调在所需温度对应的刻度值,可以达到比较准确的预定温度。     

纸上反相分配层析与液液萃取分离2-乙基己基膦酸单(2-乙基已基)酯对镧系元素反相分配层析研究

Cerrai^[1,2]等曾研究了二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)对稀土元素的反相层析,并用斜率法测定了萃合物组成.Cvjelicanin^[3]用反相层析研究了二丁基磷酸对铍、镧及铈的萃取机理和平衡常数.我们以往的研究结果说明,配位体结构的极性效应和空间效应对分离金属离子的反相层析行为与液液萃取极相似^[4,5].     

从酵母细胞中分离纯化醇脱氢酶

醇脱氢酶(ADH)用于食品工业，还是酶法测定乙醇或乙醛含量的工具酶。沉淀法和层析法至今仍然广泛用于分离蛋白质和酶。用离子交换层析、亲和层析等方法经过4～5个纯化步骤后，分离纯化ADH和其它蛋白质，纯化倍数可达100多倍。我们从酵母细胞中分离出醇脱氢酶，并通过硫酸铵分段盐析、凝胶层析以及离子交换层析对该酶进行纯化，用较少的步骤得到了相对高的纯化倍数。     

用张店水合氧化铝制备层析剂

1903年Цвет在分离植物色素的工作中最先提出了色层分析法(chromatography,简称层析)。约三十年后Kuhn和Lederer以及后来的Brockmann,Karrer,Winterstein,Zechmeister等更进而在化学工作的提取、纯化和分析方面应用了并发展了这个方法。目前层析一项已成为化学实验的基本操作之一了。在层析剂方面由于活性氧化铝的性质比较稳定,吸附力强弱可以调节,便成了最常用的层析剂。最近我国各地的有些工厂,学校曾试制活性氧化铝以供生产及研究上应用。我们过去也曾进行了从山东张店501厂的水合氧化铝(或称氢氧化铝)制备各种活性氧化铝的试验,并检定了这些氧化铝的吸附及离子交换的性能,和几种进口货进行了比较,并在一些研究工作中使用,结果尚称满意。     

聚焦层析

聚焦层析法(focusing chromatography)是一种基于新的层析机理的快速纸上电层析法。其特点是在层析过程中,能使分离的物质聚焦(浓集)成线状谱(linear spectrum)层析带。近几年来,在放射性元素和核裂解产物等分离和鉴定上,已取得重要的应用。 1957年Schumacher首先利用这种技术分离了无机金属离子和放射性物质,并研究了它的基本理论。其后,品川睦明等更进一步阐明了层析机理及各种影响因素。从而使这一新技术在理论上和实践上都奠定了基础。在生化分析方面,Kolin等也发展了一种快速电层析法,并能获得聚焦层析的结果。但是其原理与本文所述者有所不同,须加以区别。聚焦层析法如与一般纸上电层析法相比较,具有     

希土元素的反相纸层析TBP-HNO3-NH4CNS体系

在纸层析方面,Weidmann等和Kertes等曾分别系统研究用磷酸三丁酯(TBP)-盐酸,TBP-硝酸体系作纸层析分离.Siekierski等曾以TBP作为固定相,硝酸作为流动相,在硅藻土柱进行希土元素的反相层析,效果颇好.本文作者考虑到硫氰酸铵能与各希土离子形成具不同稳定性的络合物,可以改变它们在TBP和水相间的分配系数,因而选择TBP-HNO₃-NH₄CNS体系进行希土元素的反相纸层析.     

反相纸层析与液液萃取

本文探讨了反相纸层析与液液萃取的关系,首先对Cerrai,E.提出的萃取色层两种滞留机制的理论,即离子交换与分配机制,提出不同的看法。认为q=1的现象是As变化的结果而与机制无关。本文认为当固定相为液体或溶液时,反相纸层析与液液萃取一样属于分配机制。这样反相纸层析对萃取工作可以提供有益的信息,它的R_f图谱可以作为一种简便地、快速地筛选萃取剂的工具。此外选择适当的条件,它还可以用来研究萃取机理。