用葡萄糖-2,4,6-三硝基苯酚-碳酸钠焦糖化反应分光光度法快速测定微量还原糖

１引言碳、氮素代谢是作物栽培中生理生化研究的两个重要方面，而研究碳素代谢则需测定还原糖等。测定还原糖方法有氧化亚铜重要法、氰化盐及裴林容量法等，这些方法手续繁，时间长，且难满足微量分析要求。有以碘量法为基础的伊凡诺夫（Ｈ．Ｈ·ИＢＡＨＯＢ）微量法，但试样中如有其它还原性物及能与碘化合物质时，则结果很差。有还原糖经脱水成糠醛衍生物与蒽酮缩合产生蓝色的蒽酮比色法，除能与还原糖及双糖都作用以外，不同糖的反应生成物颜色也不同，还原糖在碳酸钠溶液中的焦糖化反应曾用于尿糖测定，但灵敏度低，微量测定难。本研究…     

一种快速脱色测定可溶性糖方法的探讨

在植物碳水化合物代谢的研究中,测定可溶性糖含量普遍采用的蒽酮比色法,已广泛用于植物生化分析中。但由于植物的某些色素在660—600nm波段有吸收如叶绿素等对测定有干扰,对叶绿素等色素含量高的样品须预先经脱色处理,常用的方法是用乙醇提取,蒸干,洗脱。此法有较好的脱色效果,但操作过程繁琐,不适用于做大批量样品的测定。我们对此脱色步骤进行了改进,试验了乙醇提取加活性炭脱色法。本方法不仅简便,而且快速可用于叶绿素等元素含量较高的植物样品中可溶性糖的测定。     

用硫化银电极间接测定氟膦酸酯的研究

根据氟膦酸酯类化合物与一些α-酮肟试剂反应产生氰离子的化学反应和硫化银电极间接测定氰离子的电化学法,实现了用硫化银电极对氟膦酸酯类化合物的微量测定,并取得了较为满意的结果。经对六种α-酮肟的比较研究,从试剂来源和反应速度考虑,以苯胺乙酰醛肟较好。苯     

苯绕蒽酮及其溴化物的高效液相色谱分析

苯绕蒽酮(Ⅰ)与溴反应,生成3-溴苯绕蒽酮(Ⅱ),3,9-二溴苯绕蒽酮(Ⅲ),其反应如下:     

10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽的合成研究

蒽酮1和氯甲基吡啶盐酸盐2在甲苯中回流反应生成10,10-二吡啶甲基-9(10H)蒽酮(3),收率63％～68％;3用硼氢化钠还原生成10,10-二吡啶甲基-9,l0-二氢蒽-9-醇(4),收率87％～90％;蒽醇4在酸催化下发生歧化反应,得到还原产物10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽(5)和氧化产物蒽酮3.该歧化反应受催化剂、溶剂和反应温度等影响.当蒽醇4用三氟化硼为催化剂、甲苯为溶剂、回流反应,5的收率达到74％.所合成的新化合物都经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征确认.     

蒽酮比色法测定木薯块根的淀粉

饲料植物中的淀粉,常用伯川氏法测糖值计算淀粉含量。该法步骤繁杂,费时。蒽酮比色法测糖的特点是简易快速,准确性高,比伯川氏法可提高工效4—5倍。 1.标准曲线绘制:吸取0.1g/葡萄糖标准液10ml,注入100ml容量瓶中,并定容至刻度。吸取该液1,2,3,4,5ml分别注入5个50ml的三角瓶中,各加入蒸馏水至5ml,浓度分别为100、200、300、400、500μg/ml(测空白)。小心加入蒽酮试剂(制     

毛细管色谱测定吡呐酮、吡呐基醇含量

用丙烯二聚产物——2,3-二甲基丁烯-2经氧化重排反应(简称:氧化法)和用异丙叉丙酮经还原重排反应(简称还原法)制备吡呐酮,反应产物较复杂,用填充柱色谱难以达到完全分离的目的。为配合反应机制的研究和反应条件的选择,我们用弹性石英毛细管柱分别对两条合成路线的反应产物,进行了分离鉴定和定量测定。在定量工作中为了减小分流进样引起的分析误差,根据“溶剂效应”理论,对溶剂和柱温进行了选     

苯并[de]蒽-7-酮类叔芳胺的合成及其发光性能的研究

芳基伯胺与芳基溴在Pd(dba)2/P(t-Bu)3催化下于80 ℃甲苯溶液中反应生成芳基仲胺, 芳基仲胺再与3-溴苯并[de]蒽-7-酮在Pd(OAc)2/P(t-Bu)3催化下于120 ℃邻二甲苯溶液中反应生成苯并[de]蒽-7-酮类叔芳胺有机电致发光材料; 3-二苯基氨基苯并[de]蒽-7-酮与丙二腈反应生成2-(3-二苯基氨基)苯并[de]蒽-7-基亚基丙二腈. 产物的结构经1H NMR, 13C NMR, 13C (DEPT), HRMS光谱所证实. 用UV-Vis, PL, DSC测定了化合物的发光性能.     

10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸的合成与表征

以2-异丙基硫杂蒽酮为原料,乙腈为溶剂经硝酸铈铵氧化得到中间体2-异丙基硫杂蒽酮亚砜,在硫酸存在的条件下,再与联苯反应得到锍盐中间体,最后以醇类和水为混合溶剂,锍盐中间体与六氟磷酸钾进行离子交换得到10- (4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸,通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构确证。     

(S)-1,1-二苯基-2-吡咯啶甲醇催化蒽酮与马来酰亚胺的不对称Diels-Alder反应

研究了(S)-1,1-二苯基-2-吡咯啶甲醇催化蒽酮与马来酰亚胺的不对称D iels-A lder反应,考察了蒽酮与不同N-取代马来酰亚胺的反应。结果表明,在最佳反应条件下化学产率97%,对映选择性44%。     

稀土离子对烟草RuBPcase的抑制作用

采用硫酸铵沉淀和SephadexG-200柱层析分离纯化出烟草RuBPcase(1,5-二磷酸核酮糖羧化酶),并测定了稀土元素离子对酶活性抑制效果.在RuBPcase催化CO2固定的反应体系中,随着稀土元素离子浓度的增加,该酶对Mg2+的最大反应速度(vmax)不变,米氏常数(km)变大,并带有一个抑制剂常数(ki)的典型竞争性抑制.La3+,Ce3+,Gd3+的ki分别为26.3,34.3,200(mol*L-1,3种离子与Mg2+对RuBPcase竞争能力的大小顺序为La3+＞Ce3+Gd3+.     

氮杂糖修饰的蒽醌衍生物的合成及细胞毒性

为开发低毒、高效的蒽醌类抗肿瘤化合物,设计并利用N-烷氨基氮杂糖与大黄酸的缩合反应,及N-烷氨基氮杂糖与1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸的微波促进Cu0催化乌尔曼偶联(Ullmann coupling)反应,合成系列新型氮杂糖修饰的蒽醌衍生物.对所合成的化合物进行了初步体外肿瘤细胞(Hela、A549、MCF-7和MGC-803)的细胞毒性测试.     

丁二烯在某些钕催化剂体系中聚合活性中心数的测定和动力学的研究Ⅱ.聚合链增长、链转移及链终止过程的研究

本文应用氚醇淬灭法和动力学方法研究了丁二烯在钕化合物-烷基铝催化体系中的聚合动力学.结果表明,聚合速度与单体浓度和活性中心浓度的一次方成正比.对烷基铝的链转移反应进行了研究,测定了用几种不同的钕化合物和烷基铝所组成的催化剂时的链转移速度.链终止反应速度与活性中心浓度的二次方成正比.计算了在不同聚合条件和各种催化剂组成时的链增长、对烷基铝链转移及链终止反应的速度常数.     

吡啶高三蝶烯的合成

2-溴-4-甲基吡啶（1）经氯代和碘代反应合成了2-溴-4-碘甲基吡啶（3）,3和蒽酮（4）反应生成10,10-二（2-溴-4-吡啶甲基）-9（10H）蒽酮（5）,5在3 MPa下与NaOCH3反应得到10,10-二（2-甲氧基-4-吡啶甲基）-9（10H）蒽酮（6）,6经硼氢化钠还原得到蒽醇（7）,7在对甲苯磺酸催化...     

负离子游离基

1891年Backmann等用金属钠和芳酮在无水乙醚中反应,观察到生成深颜色的溶液。1914年Schlenk等用碱金属与某些芳烃如钠与蒽在无水乙醚中反应时也看到类似的现象。但如果用联苯或萘代替蒽,则反应察觉不出来。1928年他用锂代替钠时,萘及联苯等芳烃也可起反应。1936年Scott等试用了许多其他溶剂,其中能进行上述反应者不多,最优良的是一     

蒽环与苯环间的光化学Ⅱ.环酮化合物的合成

由于蒽的多方面的光化学与光物理性质,在许多领域得到广泛应用,从而受到化学家的极大关注[1].近年来我们对蒽环与苯环间光致环加成反应进行了系统研究[2,3],发现带有苯环的蒽衍生物1可以发生蒽环与苯环间的光致环加成反应,其光反应产物2(烯醇醚)在短波长紫外线照射或加热时,能定量地分解成单体1.这种光致可逆反应性能可以用作分子光开关器件.进一步研究发现,烯醇醚2在酸催化下发生裂解,定量地生成环酮.控制酸浓度和反应时间,可以分别定量地得到单酮3和双酮4.酸浓度增大将导致碳骨架的重排,生成一种新的单酮5.该反应为制备环酮提供了一种简便的方法(Scheme 1).     

铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮氧化显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用

在盐酸与磷酸的混合酸介质中,铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮(水杨基萤光酮、邻硝基苯基萤光酮以及邻氯苯基萤光酮)反应产生橙黄色氧化产物。其吸收峰位于492-497nm。反应具有很高的选择性,除氧化性物质以外,其他各种金属元素均不干扰铬(Ⅵ)的测定。拟定了用邻硝基苯基萤光酮分光光度法测定各种金属材料中铬的新方法。     

土木香内酯和异土木香内酯与共轭二烯的Diels-Alder反应

本文以土木香根中分离得到的土木香内酯(1)和异土木香内酯(2)为原料, 分别与环戊二烯(3)、螺[2.4]-4,6-庚二烯(4)、呋喃、蒽或丙烯醛进行Diels-Alder反应, 发现和2只与3或4发生反应, 未能得到1和2与呋喃、蒽或丙烯醛的反应产物。X射线单晶衍射法确定1或2与3的反应产物的构型, 应用高分辨核磁共振谱NOE方法确定1或2与4的反应产物的构型。     

用酶分解法研究淀粉糊化

本文用酶分解法对土豆、甘薯和玉米三种淀粉,在不同条件下的糊化作了研究。得出了三种淀粉开始和完全糊化的温度和时间;测定了糊化反应的动力学,并从糊化温度与反应速度常数的关系,计算了各种淀粉糊化的活化能,还根据Vant Hoff公式计算了三种淀粉糊化的有效热焓变化。     

5-核糖或木糖亚甲基-2,4-咪唑啉二酮衍生物的合成及其杀菌活性

以1,2:5,6-O-二异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖为原料,经过吡啶重铬酸盐(PDC)氧化、NaBH4还原及选择性水解,实现α-D-木糖环向α-D-核糖环的C(3)位羟基构型的转化,然后分别在高碘酸钠氧化作用下得到糖环上C(5)位为醛基的α-D-木糖和α-D-核糖衍生物,它们分别与2,4-咪唑啉二酮-5-膦酸酯及2-硫代-2,4-咪唑啉二酮发生Wittig-Horner反应及Knoevenagel反应,分离得到3对5-核糖或木糖亚甲基-2,4-咪唑啉二酮衍生物顺反异构体,它们的化学结构经1H NMR,IR,MS和X射线单晶衍射确证.初步生物活性测定结果表明:在50μg/mL浓度下,部分目标化合物均对供试菌种显现出一定的抑制活性.