多波长褪色分光光度法测定药物中的酒石酸美托洛尔

建立了测定药物中酒石酸美托洛尔的多波长褪色分光光度法,探讨了适宜反应条件、褪色光谱特征及共存物质的影响。在pH 5.66的Tris-盐酸缓冲介质中,酒石酸美托洛尔与固绿FCF反应生成具有3个负吸收峰(可见区)的二元离子缔合物,最大负吸收峰位于660 nm,另两吸收峰分别位于560 nm和426 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为3.43×10~4(660 nm),2.53×10~4(560 nm)和2.57×10~4L/(mol·cm)(426 nm)。当用双波长或三波长叠加负吸收光谱法测定时,表观摩尔吸光系数分别可达5.96×10~4L/(mol·cm)(660 nm+560 nm)和8.53×10~4L/(mol·cm)(660 nm+560 nm+426 nm)。酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.02~6.8 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。该方法用于市售酒石酸美托洛尔药物中酒石酸美托洛尔的测定,加标回收率为98.2%~102.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.0%~2.3%。     

多波长吸收光谱法快速测定药物中的奥扎格雷钠

建立了快速测定药物中奥扎格雷钠的多波长吸收光谱法。在弱碱性Tris-盐酸缓冲介质中,奥扎格雷钠与甲基绿反应生成具有3个不同吸收强度的正吸收峰的绿色离子缔合物,最大正吸收峰位于660 nm,次大正吸收峰位于562 nm,相对最小的正吸收峰位于420 nm,它们的表观摩尔吸光系数(κ)分别为6.74×10~4L/(mol·cm)(660 nm)、4.47×10~4L/(mol·cm)(562 nm)和3.16×10~4L/(mol·cm)(420 nm),当采用双波长叠加法或三波长叠加法测定时,它们的表观摩尔吸光系数(κ)可达1.12×10~5L/(mol·cm)(562 nm+660 nm)和1.44×10~5L/(mol·cm)(420 nm+562 nm+660 nm),奥扎格雷钠的质量浓度在0.05~4.5 mg/L范围内服从比尔定律。以660 nm为例,采用单波长法测定了市售奥扎格雷钠药物中奥扎格雷钠的含量,加标回收率为99.1%~101.7%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~1.2%。     

柠檬酸与维多利亚蓝B的吸收光谱及应用

建立了一种新的、快速测定柠檬酸的吸收光谱法。在pH=9.02的Tris-HCl缓冲溶液中,柠檬酸与维多利亚蓝B反应生成一个具有明显正吸收峰和一个明显负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于632 nm,最大负吸收波长位于428 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.03×10~4、1.00×10~4 L/(mol·cm),柠檬酸的质量浓度在0~2.9 mg/L范围内服从比尔定律。优化条件下,采用双波长叠加法测定时,表观摩尔吸光系数可提高到3.03×10~4 L/(mol·cm)。方法用于市售新鲜柠檬中柠檬酸的测定,回收率为98.34%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~2.2%。     

双波长叠加可见吸收光谱法测定食品中的Cu

建立了一种测定食品中Cu的双波长叠加可见吸收光谱法。在pH 5.76的Tris-盐酸缓冲介质中,甲基蓝与Cu(Ⅱ)反应生成具有2个明显正吸收峰的蓝色离子缔合物,它们的正吸收波长分别位于527 nm和640 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.42×10~4和2.31×10~4L/(mol·cm)。当用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4.37×10~4L/(mol·cm),它们的定量限分别为0.50 mg/100 g(527 nm),0.44 mg/100 g(640 nm)和0.24 mg/100 g(527 nm+640 nm)。Cu(Ⅱ)的质量浓度在0.1~1.6 mg/L内遵从比尔定律。还研究了吸收光谱特征、反应的适宜条件及共存物质的影响。方法用于食品中Cu的测定,加标回收率和相对标准偏差分别为97.9%~103%和2.3%~2.7%。     

四氯四碘荧光素作显色剂测定盐酸依托必利

以四氯四碘荧光素作为显色剂,研究了测定盐酸伊托必利的适宜条件及光谱特征,建立了测定药物中盐酸伊托必利的简便、快速、准确的吸收光谱法。在弱碱性Tris-HCl缓冲溶液中,四氯四碘荧光素与盐酸伊托必利以静电作用发生显色反应生成离子缔合物,在可见光区产生2个具有较强特征的正吸收峰,最大吸收峰位于波长486 nm,次大吸收峰位于554 nm,线性范围均为0.08～7.10 mg/L,表观摩尔吸光系数分别为3.54×10~4 L/(mol·cm)和2.79×10~4 L/(mol·cm),检出限为0.042 mg/L(486 nm)和0.048 mg/L(554 nm)。采用双波长(486 nm+554 nm)叠加测定时的检出限为0.022 mg/L,表观摩尔吸光系数为6.33×10~4 L/(mol·cm),吸光度与0.08～7.10 mg/L范围内的盐酸伊托必利遵从朗伯-比尔定律。该法用于药物中盐酸伊托必利的定量检测,结果满意。     

孔雀石绿双波长褪色法测定药物中的卡托普利

建立了一种测定卡托普利的双波长褪色分光光度法。在pH 5.76的Tris-盐酸缓冲溶液中,卡托普利与孔雀石绿反应生成具有两个明显负吸收峰的绿色离子缔合物,最大负吸收波长位于634 nm,次大负吸收波长位于588 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为1.35×10~4和1.05×10~4[L/(mol·cm)],当用双波长褪色法测定时,表观摩尔吸光系数(κ)达2.40×10~4[L/(mol·cm)],线性范围为0~3.9(mg·L~(-1)),服从朗伯-比尔定律。还优化了反应条件,探讨了吸收光谱特征和共存物质的影响。方法用于市售卡托普利药物中卡托普利的测定,结果满意。     

三波长吸收光谱法测定药物中地奥司明

在弱酸性溶液中,地奥司明与亮绿反应生成具有3个强度相近负吸收峰的绿色二元离子缔合物。他们的负吸收波长分别位于424 nm、560 nm和660 nm处,表观摩尔吸光系数分别为5.84×10~4 L/(mol·cm)、6.02×10~4 L/(mol·cm)和5.76×10~4 L/(mol·cm)。当以双波长法(424 nm+560 nm)和三波长法(424 nm+560 nm+660 nm)测定时,其表观摩尔吸光系数分别达1.19×10~5 L/(mol·cm)和1.77×10~5 L/(mol·cm),线性范围均为0.03～12.2 mg/L。将灵敏度最高的三波长法用于市售地奥司明药物中地奥司明的测定,加标回收率为98.1%～102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～2.4%。     

乙基紫褪色分光光度法测定药物中的美司那

建立了测定药物中美司那的褪色分光光度法。在酸性BR缓冲溶液中,美司那与乙基紫以静电引力作用生成具有2个较强负吸收峰的新物质,使溶液褪色,美司那的质量浓度在630 nm和492 nm处与生成的新物质的吸光强度的绝对值(|A|)有线性关系并服从朗伯-比尔定律,他们的线性范围为0.2～2.3 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)分别为1.71×10~4 L/(mol·cm)(492 nm)和2.53×10~4 L/(mol·cm)(630 nm),检出限分别为0.18 mg·L~(-1)和0.14 mg·L~(-1)。用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达4.24×10~4 L/(mol·cm),约是单波长法的2倍,检出限为0.080 mg·L~(-1)。该法用于市售美司那药物中美司那含量的测定,结果满意。     

基于灿烂绿与甜蜜素的显色反应测定饮料中甜蜜素

建立了测定饮料中甜蜜素的吸收光谱法。在弱酸性溶液中,甜蜜素与灿烂绿反应生成离子缔合物,在608 nm和636 nm处产生2个较强的正吸收峰,甜蜜素的质量浓度在0.05～3.6 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(κ)为5.12×10~4L/(mol·cm)(608 nm)和4.11×10~4L/(mol·cm)(636 nm),检出限为0.038 mg/L(608 nm)和0.041 mg/L(636 nm),定量限分别为25.2和27.2 mg/L。若将608 nm和636 nm叠加测定,表观摩尔吸光系数(κ)为9.23×10~4L/(mol·cm),检出限和定量限分别为0.02和13.3 mg/L,此法用于实际样品中甜蜜素的测定,加标回收率(n=5)和相对标准偏差(RSD,n=5)分别为97.7%～102%和1.0%～2.0%。该法适于苏打、果味及碳酸饮料中甜蜜素的测定。     

简便三波长分光光度法测定药物及生物样品中呋塞米

在酸性Tris-盐酸缓冲介质中,孔雀石绿与呋塞米反应生成了具有3个峰值相近的负吸收峰的绿色离子缔合物,其波长分别位于652,554和424 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.21×10~4,2.28×10~4和1.96×10~4L/(mol·cm)。当用三波长法测定时,表观摩尔吸光系数(ε)可达6.45×10~4L/(mol·cm)。呋塞米的质量浓度在0~5.1 mg/L内遵从比尔定律。方法适用于人体血液、尿液及药物中呋塞米的测定。     

分光光度法测定钯的新显色剂 2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚

研究了新显色剂2_四唑偶氮_5_二乙氨基酚 (TTZAPN)分光光度法测定Pd2 的条件。在 pH5.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与Pd2 形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物。其最大吸收波长在530nm处 ,表观摩尔吸光系数为4.51×104L·mol -1·cm -1 ,Pd2 质量浓度在0～1.0mg/L范围内遵守比尔定律。所拟方法直接测定钯 -碳催化剂和分子筛中微量钯 ,结果令人满意。     

溴酚蓝分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH 3.70的B-R缓冲溶液中,盐酸西布曲明与溴酚蓝以摩尔比1比2反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为436nm,最大负吸收波长为590nm,线性范围分别在3.4×10-6 mol·L-1(正吸收)、3.8×10-6 mol·L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率为1.83×105L.mol-1.cm-1(正吸收)、5.51×104L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定盐酸西布曲明含量的分光光度法。方法用于合成样品及尿样中盐酸西布曲明的测定,回收率在96.8%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在0.9%～1.7%之间。     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定药物中的格拉司琼

在pH=7.76的弱碱性溶液中,格拉司琼与偶氮胂Ⅲ反应生成具有两个明显正吸收峰的离子缔合物,最大和次大吸收波长分别位于648nm和602nm,表观摩尔吸光系数分别为1.44×10~4、1.01×10~4 L/(mol·cm),格拉司琼的质量浓度在0~4.4mg/L范围内服从比尔定律。方法可用于人体血液及药物中格拉司琼含量的测定。     

茚三酮为显色剂分光光度法测定氨苄西林钠

采用分光光度法研究了氨苄西林钠与茚三酮间的显色反应。 确定了反应条件,建立了一种快速、简便测定氨苄西林钠的分光光度法。 实验表明,氨苄西林钠与茚三酮在pH=5.4的水溶液中,沸水浴1 h可以反应完全,产物在λmax=564 nm下,表观摩尔吸光系数为3.72×103 L/(mol·cm)。 氨苄西林钠质量浓度在10~90 mg/L范围内服从比耳定律, 相关系数为0.9981,当氨苄西林钠浓度为40 mg/L时,测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=6),回收率在99.0%以上。     

茜素红可见分光光度法测氯霉素的含量

研究了氯霉素与茜素红之间的络合反应,确定了最佳反应条件,建立了一种快速、简便测定氯霉素含量的可见分光光度法。研究表明,在pH=11.41的B-R介质中,氯霉素与茜素红在室温条件下即可形成1∶1型络合物,该络合物的λmax=474 nm,表观摩尔吸光系数ε为1.19×104L/(mol.cm)。氯霉素的浓度在2.0×10-7～3.0×10-5mol/L范围内服从比耳定律,相关系数r为0.9985。测定结果的相对标准偏差为0.86%(n=10),回收率为99.4%～101.2%。     

用硼酸作为显色剂光度法测定阿昔洛韦

在pH12.00的缓冲溶液中,阿昔洛韦(ACV)与H3BO3形成组成比为1∶1的反应产物,其最大吸收波长λmax=289 nm,ACV的质量浓度在0.48～57.6 mg/L范围内与吸光度成良好关系,线性回归方程A=-0.01796+0.01624ρ,相关系数r=0.9990,表观摩尔吸光系数ε=3.7×103L.mol-1.cm-1,回收率为99.9%～101.6%。据此建立了测定ACV的新方法,能够直接用于药物样品中ACV的测定。     

甲酚红分光光度法测定替米沙坦的含量

在pH为6.60的B-R缓冲介质中,替米沙坦(TMST)与甲酚红反应生成离子缔合物。当以试剂空白作参比时,在572nm及428nm波长处分别有正、负吸收峰。测定在572nm处增色反应的吸光度或在428nm处褪色反应的吸光度均与TMST的浓度之间呈线性关系,可作为测定TMST的基础。在所提出的方法中采用572nm作为测定TMST的检测波长。在此条件下TMST的浓度在4.6×10-7～1.3×10-5 mol.L-1之间与所测吸光度呈线性关系,其表观摩尔吸光率为5.34×104L.mol-1.cm-1。应用此方法测定了TMST胶囊和片剂中TMST的含量,测定结果与标示量相符,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于2.5%。     

新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯高选择性分光光度法测定微量Pd(Ⅱ)

研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6～1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数ε为7.2×104L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0～1.0μg·mL-1符合比耳定律。由于反应直接在强酸性介质中进行,而在此酸度下,其它金属离子几乎不能反应,因此具有极高的选择性。所拟方法操作简单、快速,可应用于合金、矿样和分子筛中微量钯的测定。     

赤霉素-二氯化锡混合液在钼蓝法测定水中无机磷的应用

应用赤霉素－二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂。在 1.0 mol/L HNO3介质和有机相中 ,赤霉素－二氯化锡混合物与无机磷杂多酸反应生成杂多蓝,经萃取分离测定有机相,最大吸收波长为 690 nm,表观摩尔吸光系数为 2.36× 104 L· mol－ 1· cm－ 1。质量浓度范围在 0～ 3.0 mg/L符合朗伯－比尔定律。赤霉素－二氯化锡混合还原剂还原速度快,产物稳定性好,操作简便,该法用于水中无机磷的测定,结果令人满意。