微量钽的示波极谱测定

研究了钼-酒石酸-铜铁灵三元络合物在H_2SO_4介质中的极谱行为。钽-酒石酸-铜铁灵三元络合物能在—0.70伏(对饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的吸附性催化波。最恰当的支持电解质为40％H_2SO_4,1.8％酒石酸溶夜,0.01％铜铁灵溶液.在3×10~(-7)M～3.3×10~(-5)M范围内,钽浓度与吸附催化波成直线关系。     

锆(Ⅳ)-丙二酸-溴邻苯三酚红-OP体系显色反应的研究

文献报导了Zr-BPR-Zeph体系的显色反应,但异配络合物报导很少。我们发现丙二酸(MLA)能与Zr(Ⅳ)、BPR形成金属-显色剂-掩蔽剂类型的异配络合物,在OP存在下有较高的灵敏度和选择性。实验部份 1.主要试剂和仪器:1.0×10~(-3)MBPR乙醇溶液(50％乙醇);0.5MMLA水溶液;2.0％OP水溶液;pH5.5乙酸-乙酸钠缓冲液;20μg ZrO_2/ml的1M盐酸锆标准溶液。721型分光光度计。     

Sc-CAS-CTMAB-OP体系中钪的导数吸收光谱研究

三苯甲烷染料是多种金属离子的灵敏显色试剂,但其在导数光度法中的应用未见报导。本文论述铬天青S与钪在混合表面活性剂存在下的导数光谱行为。 试验所用的稀土元素标准溶液,以光谱纯稀土氧化物配制成Sc 1mg/ml,10μg/ml,RE 1mg/ml、10mg/ml的盐酸贮备液。铬天青S(CAS)溶液的浓度为1.0×10~(-3)M;溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)溶液的浓度为1.0×10~(-2)M;乳化剂(OP)溶液配成3％(v/v)。     

稀土-甲基百里酚蓝-溴化十六烷基吡啶三元络合物显色反应的研究

本文研究了稀土-甲基百里酚蓝(MTB)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应。测定了15个稀土元素的三元络合物的吸收光谱及摩尔吸光系数。选择了适宜的显色条件。并加入掩蔽剂Zn-EDTA,提出了既可测定稀土总量又可测定铈组分量的分析方法。合成试样测定结果的变动系数小于5％。实验方法:吸取10~(-4)M稀土标准溶液2.00毫升于25毫升容量瓶中,加10~(-3)M的MTB溶液2.5毫升,2×10~(-3)M的CPB溶液2.5毫升(测铈组分量加0.002MZn-EDTA2毫升),用1:10氨水调至呈绿色,再用1:50的盐酸溶液调至恰变黄色。加pH     

稀土-磺胺偶氮氯膦-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及应用

磺胺偶氮氯膦(CPA-P-SO_2NH_2)直接光度法测定土壤与铝合金中稀土元素已有报导。本文进一步研究了该显色剂在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与乙醇的存在下,与稀土元素形成多元络合物的反应条件。结果表明在0.18M盐酸-乙醇介质中,铈组稀土元素能发生灵敏度更高的络合反应,在680nm波长处表观摩尔吸光系数由εce(二元)=8.30×10~4提高到εce(多元)=1.86×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。在草酸掩蔽下可用于铝合金与球墨铸铁中稀土的测定。     

Al-CAS-TPB-乙醇四元显色体系光度法测定微量铝

光度法测铝目前主要为三元显色体系。我们在前人工作的基础上,研究了Al-铬天菁S(CAS)-溴化十四烷基吡啶(TPB)-乙醇四元显色体系的显色条件。实验表明在pH4.6—6.0范围内络合物吸光度最大且恒定不变,络合物最大吸收波长为650nm(未校正波长),摩尔吸光系数为1.5×10~5cm~(-1)·mol~(-1)。     

铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲-铬天青S三元配合物的研究Ⅱ.铬天青S纯度的测定

前文报道了铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲(phen)-铬天青S(CAS)三元配合物形成反应及其产物的组成、结构及微电脑模拟分析数据的研究。研究结果,确定该三元配合物组成为CU_2CASPhen_2~+。此三元配合物的水溶液蓝色深浅与CAS一定浓度范围有线性关系,可用于测定CAS纯度。市售CAS,一般含量仅50％左右。在无机分析中,常需知其纯度。本文提供的测定CAS纯度方法简便可靠。 1.仪器与试剂: 721型分光光度计;722型光栅数字分光光度计,CuSO_4·5H_2O,A,R,Cu(Ⅱ)=1.00×     

稀土-(口底)唑-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

在中性及微碱性溶液中,稀土与(口底)唑(STA)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成红色三元络合物,其最大吸收峰位于570nm(仅铈为580nm),摩尔吸光系数为6.1-8.4×10~4。三元络合物中Ce:STA=1:3,La(Y,Yb):STA=1:2.鉴于在pH6.8并加大CTMAB的用量(使〔CTMAB〕/〔RE〕>600)时,镧、镨、钕的三元络合物受到抑制。而铈及重稀土络合物的吸光度降低甚少,提出了不需将铈氧化的直接测定镧中千分之几含量铈及轻稀土混合物中铈的简便分析方法,也可用于镧-镱、钕-钇二元混合物中镱和钇的测定。     

铝电解质中NaF/AlF_3比的测定

本文试验了以铝-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成的三元蓝色络合物作为滴定法测定铝电解质中NaF/AlF_3比的终点指示,有较明显的颜色变化,且灵敏度高、结果准确。实验部份 (一)主要试剂 1.三氯化铝溶液(一级):将氯化铝(AlCl_3·6H_2O)13.4克溶解于水,稀释至1000毫升,摇匀。 2.CTMAB溶液:0.05%.称取0.05克CTMAB加水60毫升微热溶解,冷却,以水稀释至100毫升、摇匀。     

二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量镍

本文研究了二甲酚橙(XO)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和镍形成的三元络合物。在CTMAB存在下,镍和XO形成络合比为1:2的蓝色络合物,最大吸收在614nm处。在用冰水冷却显色液的条件下加入少量EDTA,可使灵敏度显著提高,摩尔吸光系数为1.05×10~5。含镍量在0—9微克/25毫升范围内符合比尔定律。应用本法测定了合金钢和土壤中的镍。     

一种测定苯酚的电化学方PVC膜三溴苯酚根电极的研制

应用离子选择电极法测定苯酚的工作,至今尚未见报导。我们根据苯酚定量地被溴水转化为三溴苯酚这一事实,研制了乙基紫-三溴苯酚根离子选择电极。其线性响应范围为4.2×10~(-6)M～5×10~(-3)M,级差51mV(19±1℃)。并用标准加入法测定了苯酚的含量。实验 1.三溴苯酚:参照文献合成,MP:92～93.5℃。将其在底液中配制0.5×10~(-2)M—0.5×10~(-8)M的系列溶液。 2.制备PVC活性膜:以乙基紫与三溴苯酚生成的缔合物为电活性物质,四氢呋喃为溶     

Fe~(2+)-Phen-SCN~-三元体系萃取分光光度法测定痕量铁的研究

本文报告用甲基异丁基酮(简写为MIBK)萃取二价铁与1,10-邻二氮菲(简写为Phen)、硫氰酸盐生成的稳定紫红色三元络合物,并用于光度测定高纯氧化钇中痕量铁的条件。实验的主要结果是:1.溶解在MIBK中的Fe~(2+)Phen-SCN-三元络合物的吸收光谱与溶解在MIBK中的Fe-SCN二元络合物不同,而Fe~(2+)phen体系不被MIBK萃取:三元络合物吸收峰为520毫微米,克分子吸收系数为2.15×10~4,均较Fe-SCN体系和Fe~(2+)-Phen水相显色灵敏度要高。2.用克分子比法和斜率法求得三元络合物的组成比为Fe(2+):Phen:SCN-=1:3:2.     

Cu（Ⅱ）—CAS—CTMAB—邻菲罗啉显色反应的研究

络天青 S( CAS)光度法测定铜的报道较多[1,2 ] 。作者对显色体系进行了改进 ,引入溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)、邻菲罗啉 ,在 p H 8.5时 ,形成Cu2 + - CAS- CTMAB-邻菲罗啉四元显色体系 ,在波长 61 0 nm处测定 ,εmax=1 .3× 1 0 5。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )铜标准溶液、CAS溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol·L-1CTMAB、邻菲罗啉溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol· L-1硼砂 - HCl缓冲溶液 :p H 8.51 .2　试验方法准确移取铜标准溶液 1 ml于 50 ml容量瓶中 ,依次加入缓冲溶液 5ml、2 .0× 1 0…     

5-Br-PADAP催化极谱法测定铁

本文报导在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中铁(Ⅱ)离子与5-Br-PADAP形成络合物在-0.63伏产生灵敏的催化波,确定底液最佳条件为0.2-0.5MNH_2,0.2-0.4MNH_4Cl,0.03—0.09M三乙醇胺及(0.7-2.4)×10~(-6)M5-Br-PADAP(pH9-10)。测定Fe~(3+)-5-Br-PADAP络合比为1:2。测定铁的浓度范围2.8×10~(-8)-8.9×10(-7)M.用于水、马毛和原棉中微量铁的测定。     

不对称变色酸双偶氮膦类试剂作配体的稀土(钍)胶溶体系中乙醇作用机理的探讨

胶束增溶分光光度法在提高灵敏度方面很有成效,所以近年来发展很快。一些分析工作者已注意到在某些胶溶体系中,乙醇具有一种异常作用。我们研究了乙醇用量对稀土(钍)-氨基C酸偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶胶溶体系的影响,对乙醇的作用机理作了初步探讨。 1.主要试剂和仪器: (1)镧标准溶液:1.227×10~(-4)M。 (2)钍标准溶液:8.621×10~(-5)M。 (3)溴化十六烷基吡啶溶液(化学纯):1％(用乙醇配制);1％、0.5％、0.01％(用水配制)。     

8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光法测定微量钪的研究

荧光分析中应用表面活性剂的报导不多,但已可看出,加入适宜的表面活性剂可提高方法的灵敏度和选择性。为研究阳离子表面活性剂的增敏作用,我们选择了钪-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系进行了试验,确定了三元络合物的组成,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法。灵敏度达5×10~(-8)M,这在测定钪的荧光方法中是比较高的。     

锡青铜中微量铝的直接测定——Al~(3+)-CAS-TritonX-100三元络合物

以铬天青S和阳离子表面活性剂测定铝的方法试验中,由于溴代十六烷基三甲基铵在室温较低时析出沉淀,影响测定,需要加入一定量的乙醇以增加溶解度。我们采用Al~(3+)-CAS-TritonX-100显色体系较使用阳离子表面活性剂(CTMAB,CPB,Zeph等)红移更多,且灵敏度更高。前者△λ为95nm,ε=1.2×10~5,而后者△λ为75nm,ε=1.02×10~5。因此采用非离子表面活性剂三元络合物体系较优越。同时本工作采用王水溶样,以硫脲掩蔽锡青铜中大量铜,氯化铵消除锡的干扰,EDTA-Zn络合掩蔽铁,高达2毫克Pb~(2+),4毫克Zn~(2+)均不干扰测定。以CAS和     

溴酚蓝和亚甲蓝双显色体系萃取光度法测定铜

向三元络合物[Cu(phen)_3)BPB的二氯乙烷萃取液中,加入KCN水溶液,形成的[Cu(CN)_2)~-和溴酚蓝离子(BPB)进入水相,向其中加入与BPB颜色相近的亚甲蓝(MB)再进行萃取光度测定。因萃取液中[MB_2BPB)和[Cu(CN)_2)MB两者的吸光作用,使本方法具有很高的灵敏度,ε=1.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜含量在0～5μg/25ml遵从比耳定律,对含铜量为10~(-8)g/ml的水样测定5次,相对标准偏差为2％。     

离子交换树脂比色法测定天然水中微量铍

离子交换树脂固相比色法在近年来已有报导。用铬青R与铍、高分子胺的三元络合物已有报导。本文以铍与铬青R的二元络合物,用强碱性阴离子交换树脂富集,在波长545nm处测定。本法适用于天然水中微量铍的测定。 (一)试剂与仪器铍标准溶液:配制1ml=1.00μgBe~(2+)溶液(稀硫酸介质)。铬青R:0.10％水溶液,一周内稳定。掩蔽剂:含3％DTPA与0.5％EDTA混合溶液,调pH=9。缓冲溶液:NH_4Cl-NH_4OH 1M缓冲溶液, pH=9.3。强碱性阴离子交换树脂:717~＃氯型,120-140目。     

偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素在乙醇-水溶液中显色反应研究——高灵敏度分光光度法测定稀土元素

在含乙醇≥45％的0.015N-0.60N的硫酸溶液中,偶氮氯瞵Ⅲ与稀土元素形成灵敏的高次络合物。它们的最大吸收位于655nm,摩尔吸光系数视稀土元素的不同分别为1.14×10~5-1.92×10~5,相当于水溶液灵敏度的2～3倍。用连续变化法和平衡移动法确定络合物的组成比是RE:CPAⅢ=1:3,方法有良好的选择性,在草酸或EDTA等掩蔽剂存在下,可以直接、快速测定钢铁中微量稀土元素。