一种测定琥珀酸索非那新中间体光学纯度的方法

<正>申请公布号:CN104133029A申请公布日:2014.11.05申请人:北京万全德众医药生物技术有限公司摘要:一种测定琥珀酸索非那新中间体光学纯度的方法。本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用液相色谱法分离分析琥珀酸索非那新中间体及其光学异构体的方法,该方法     

液相色谱法分离分析琥珀酸索利那新中间体及其有关物质

<正>申请公布号:CN104133011A申请公布日:2014.11.05申请人:北京万全德众医药生物技术有限公司摘要:本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用液相色谱法分离分析琥珀酸索利那新中间体及其有关物质化学纯度的方法。该方法采用以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色     

TritonX–100含量的高效液相色谱检测方法

<正>申请公布号:CN104215718A申请公布日:2014.12.17申请人:成都生物制品研究所有限责任公司摘要本发明公开了一种Triton X–100定量检测方法,它是采用高效液相色谱法检测,步骤如下:(1)取待检样品,制成供试品溶液;(2)取标准品Triton X–100,溶于水,制成对照品溶液;(3)采用高效液相色谱法测定,固定相为C18色谱     

液相色谱法分离分析琥珀酸索利那新中间体及其有关物质等

申请公布号：CN104133011A
　　申请公布日：2014.11.05
　　申请人：北京万全德众医药生物技术有限公司
　　摘要：本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用液相色谱法分离分析琥珀酸索利那新中间体及其有关物质化学纯度的方法。该方法采用以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以一定比例的无机酸盐缓冲溶液－有机相为流动相,可以定量测定琥珀酸索利那新中间体及其有关物质的含量,从而有效控制琥珀酸索利那新中间体起始物料及琥珀酸索利那新的质量。本发明方法专属性强,准确度高,操作简便。     

酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分

以正己烷-12-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分.探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件.实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex 3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度.当流动相为正己烷-12-二氯乙烷-乙腈(体积比8 ∶ 1 ∶ 1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10 ℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26.结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速.     

CycloSil-B手性柱分离2-氯丙酸酯光学异构体

采用气相色谱法在七(2,3-二-O-甲基-6-叔-丁基二甲基硅烷)-β-环糊精(CycloSil-B)手性色谱柱上分离2-氯丙酸酯光学异构体.考察了2-氯丙酸酯结构和柱温对分离效果影响;在光学异构体分离过程中对热力学参数的计算,探讨光学异构体分离过程的驱动力和手性识别机理.结果表明,随着2-氯丙酸酯的酯基团的链长增加、体积增大,2-氯丙酸酯光学异构体的分离因子(α)和分离度(RS)随之减小;2-氯丙酸正构醇酯光学异构体的分离因子对数(lnα)与酯基团的立体效应Taft Es常数之间具有较好的相关性.当柱温为86 ℃时其回归方程为: lnα＝0.03044-4.754(Es)6(r=0.9991).随着柱温升高,2-氯丙酸酯光学异构体的容量因子(k′)、分离因子(α)和分离度(RS)也随之减小;当柱温小于82 ℃时,2-氯丙酸甲酯和乙酯光学异构体的分离度(RS)大于1.5.2-氯丙酸正构醇酯光学异构体在CycloSil-B色谱柱上的分离过程是一个焓驱动过程并存在着焓熵补偿关系.β-环糊精衍生物表面与2-氯丙酸酯之间的相互作用在其分离过程中起了重要作用,特别是酯基团的大小对2-氯丙酸酯光学异构体的分离起着决定性作用.     

一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法

<正>申请公布号:CN104181240A申请公布日:2014.12.03申请人:上海信谊万象药业股份有限公司;上海信谊延安药业有限公司摘要:本发明属于医药技术领域,特别涉及一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法。本发明通过高效液相色谱法     

一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法

<正>申请公布号:CN104198620A申请公布日:2014.12.10申请人:山西翔宇化工有限公司摘要:本发明涉及吩嗪含量的检测方法,具体涉及一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法;提供一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法,该方法实现了吩嗪的定量检测,重现性好、测定     

反相高效液相色谱法拆分α-氯代丙酰替苯胺光学异构体

采用反相高效液相色谱法在手性柱上分离芳氧基丙酸类除草剂中间体α－氯代丙酰替苯胺的光学异构体。实验结果表明,在三苯甲酸纤维素酯（CTB）手性柱上,以无水乙醇为流动相时,能在较大程度上拆分－α－氯代丙酰替苯胺的光学异构体,其分离因子为1．52,分离度Rh为0．60。     

一种高效液相–高分辨率飞行时间串联质谱法 检测血液中降血糖以及降血压药物的方法

<正>申请公布号:CN104165937A申请公布日:2014.11.26申请人:中国民用航空局民用航空医学中心摘要:本发明提供一种高效液相–高分辨飞行时间串联质谱法检测血液中降血压、降血糖药物的检测方法,其包括如下步骤:(1)检测目标化合物的确认;(2)采用有机溶剂沉淀蛋白法处理样品;(3)采用高效液相–高分辨飞行时间串联质     

S-羟丙基-β-环糊精手性柱上联二萘胺和联二萘酚光学异构体的反相高效液相色谱法直接分离

在S-羟丙基-β-环糊精手性柱(Cyclobond Ⅰ 2000 SP)上用反相高效液相色谱法研究了2,2'-二氨基-1,1'-联萘(联二萘胺)和2,2'-二羟基-1,1'-联萘(联二萘酚)光学异构体的分离,考察了流动相组成、流速以及柱温等对联二萘胺和联二萘酚光学异构体分离的影响.分离联二萘胺和联二萘酚光学异构体的色谱条件:甲醇-水(体积比30 : 70)为流动相,柱温分别为25 ℃和20 ℃,流速分别为1.0、0.1 mL/min.在选定的色谱条件下,联二萘胺和联二萘酚光学异构体的分离度(R)和分离因子(α)分别为2.33、1.26和1.22、1.10.通过分离过程中的热力学参数的计算,探讨S-羟丙基-a-环糊精对联二萘胺和联二萘酚的手性识别机理,证实了联二萘胺和联二萘酚光学异构体的分离是焓驱动过程.     

一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法

<正>申请公布号:CN106226450A申请公布日:2016.12.14申请人:广州白云山奇星药业有限公司摘要本发明公开了一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法,采用薄层色谱法对靛玉红进行定性测定,包括如下步骤:(1)供试品溶液的制备;(2)对照药材溶液的制备;(3)对照品溶液的制备;(4)定性检测。本发明的检测方法,     

加压毛细管电色谱分离盐酸舍曲林异构体

1引言盐酸舍曲林是一种新型口服给药的抗忧郁剂。它的分子结构中有两个手性中心,共有两对对映体(cis-1S,4S( )与cis-1R,4R(-)和trans-1S、4R与trans-1R,4S),其中结构为cis-1S,4S( )的盐酸舍曲林具有疗效。在盐酸舍曲林的合成过程中,有可能引入其它3种光学立体异构体。为了保证治疗的有效性和安全性,对其进行手性拆分具有重要的意义。盐酸舍曲林对映异构体的分离方法报道较少,而毛细管电色谱的分离方法尚未见报道。毛细管电色谱(CEC)是一种新的高效微分离技术,结合了高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)两者的优势,已越来越多地用于…     

加味益母草膏中芍药苷的含量测定方法

<正>申请公布号:CN104198615A申请公布日:2014.12.10申请人:上海海虹实业(集团)巢湖今辰药业有限公司摘要:本发明公开了一种用高效液相色谱法对加味益母草膏中芍药苷的含量测定方法。样品前处理方法:精密称取加味益母草膏8~15 g,加入甲醇溶液15~30 m L,超     

面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法

<正>申请公布号:CN104142371A申请公布日:2014.11.12申请人:广州质量监督检测研究院摘要:本发明公开了一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法,采用超高效液相色谱串联质谱测定,包括如下步骤:(1)次磷酸盐标准溶液的配制;(2)供试品溶液的制备;(3)精     

一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱

<正>申请公布号:CN104133028A申请公布日:2014.11.05申请人:潘华峰;广东一方制药有限公司摘要:本发明提供了一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法,以及由此得到的茜草配方颗粒标准指纹图谱。本发明的建立方法包括以下步骤:(1)供试品溶液的制     

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙奎醚S型异构体

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄。以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量。S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5-100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L。肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异。48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄。此法简便、经济,可用于动物     

一种分离测定奥氮平双羟萘酸盐一水合物有关物质的方法

正公布号:CN105044231A公布日:2015.11.11申请人:万特制药(海南)有限公司摘要:本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用液相色谱法分离测定奥氮平双羟萘酸盐一水合物Olanzapine pamoate的有关物质及含量的方法。该方法以辛烷基硅烷键     

超临界流体色谱用的固定相

正申请公布号:CN 107430100A申请公布日:2017.12.01申请人:株式会社大赛璐摘要本发明的课题在于提供具有良好的分子识别能力、特别是不仅对于酸性化合物或碱性化合物而且对于稠环芳族化合物或芳族异构体也具有良好的分离特性的超临界流体     

喜树碱合成中间体的光学异构体分离及分离机理研究

首次在CHI-DMB及(R,R)-DNB-DPEDA手性柱上对喜树碱合成中间体--2-[N-对甲苯磺酰基-(R)-脯氨酰氧基]-2-[6-氰基-(1,1-亚乙二氧基)-5-酮-1,2,3,9-四氢中氮茚-7-基]-丁酸乙酯进行了光学异构体分离. 考察了流动相中极性醇类添加剂对手性分离种类及浓度对分离的影响, 并比较了溶质在这两种手性柱上的手性识别机理, 结果发现在这两种手性固定相上, 溶质与手性固定相之间的吸引作用都是产生手性识别的关键. 从溶质与固定相的空间结构看, 在CHI-DMB手性柱上, π-π堆积作用及偶极偶极作用起了关键作用; 而在(R,R)-DNB-DPEDA手性柱上, π-π堆积作用, 偶极偶极作用及氢键作用对分离起了重要作用. 此外, 空间位阻在喜树碱中间体的光学异构体分离中也起了一定的作用. 根据溶质和固定相的空间结构, 推导出的两个光学异构体的流出顺序, 并通过相应的光学异构体得到验证.