模糊线性规划法同时测定抗氧化剂多组分

含油脂的食品中常需加入一定量的抗氧化剂，以防止在储存或运输过程中变质，但食用过量的抗氧化剂会影响人体的健康，造成不良后果，因此对食品中的抗氧化剂含量进行分析测定是有实际意义的，本文采用模糊线性规划法解析抗氧化剂的重叠紫外吸收光谱，实现了对食品抗氧化剂多组分，包括丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ），二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）及没食子酸丙酯（ＰＧ）的同时测定。     

在Ti-β沸石催化剂上羧酸酯化反应

i-β沸石催化合成乙酸丙酯和丙酸丙酯.考察了催化剂的活化温度、反应时间、酸醇比、催化剂用量、环已烷用量、反应温度对酯化反应的影响.通过实验发现,利用Ti-β沸石催化合成丙酸丙酯的最优条件为:温度110℃、催化剂用量4.0 g/mol丙酸、酸醇比为:1.1、环已烷用量为200 mL/mol正     

对羟基苯甲酸丙酯合成工艺的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以苯为带水剂合成对羟基笨甲酸丙酯,产率可达90%。树脂的类型及用量和正丙醇的用量对反应的收率有显著影响。     

手性氮丙啶试剂的合成

L－缬氨酸和L－异亮氨酸经NaBH4还原得到相应的氨基醇化合物1（a,b）;再经与对甲苯磺酰氯反应得到3－甲基－2－对甲苯磺酰氨基－丁醇对甲苯磺酸酯2a和3－甲基－2－对甲苯磺酰氨基－戊醇对甲苯磺酸酯2b;化合物2(a,b）在强碱条件下经环化反应得两种手性氮丙试剂3a和3b,对中间体2的合成条件进行了探讨,并测定了手性氮丙啶试剂的旋光性,所有中间体和手性氮丙啶试剂均经元素分析、^1HNMR,MS等证实了它们的结构和组成。     

EGCG棕榈酸酯的制备、结构及其抗氧化活性

通过表没食子儿茶素—3—O—没食子酸酯(EGCG)与棕榈酰氯的酯化制备脂溶性的EGCG棕榈酸酯，利用高速逆流色谱对其进行分离和纯化，获得一种新的单取代的长碳链酰基儿茶素—表没食子儿茶素—3—O—没食子酸—4′—棕榈酸酯，并对其分子结构进行了元素分析、IR、MS和^1H—NMR等表征，用活性氧法(AOM)考察并比较了脂溶性的表没食子儿茶素—3—O—没食子酸—4′—棕榈酸酯和特丁基—4—羟基茴香醚(BHA)、2，6—二特丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)在大豆色拉油中的抗氧化活性。结果表明，单取代的EGCG棕榈酸酯的抗氧活性与TBHQ相当，而比BHA、BHT有更强的活性。     

丙醇氧化法制酯的机理

通过铬酸氧化丙醇制酯法，研究在硫酸-乙酸体系中，乙酸丙酯及丙酸丙酯的形成机理，及相关影响因素．     

γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的合成研究

通过酯化法高产率地合成甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)，并合成了一种用于硅氢加成合成γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的新的催化剂，与所有已申请专利的合成方法采用的Speier催化剂相比，具有更高的催化活性，提高了产率且缩短了反应时间．讨论了在该催化剂作用下硅氢加成的各种影响因素．     

一步合成侧链含活性羧基的聚(酯-碳酸酯)

报道了多孔硅球固定化猪胰脂肪酶(IE)催化一步合成侧链含活性羧基的聚(酯 碳酸酯)的方法.所得共聚物经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和特性粘度表征.研究了反应温度、反应时间、IE用量及共聚单体5 甲基 5 羧基三亚甲基碳酸酯(MCC)和丙交酯(DLLA)的摩尔投料比n(MCC)/n(DLLA)对共聚反应的影响.结果表明:反应温度150℃,IE用量0.5%,反应时间48h,n(MCC)/n(DLLA)=1∶4为最佳的共聚反应条件.在此条件下,聚合物的粘度和产率分别达到9.86mL·g-1和89.6%.     

柚籽油的抗氧化稳定性研究及其气相色谱分析

以过氧化值（POV）作为油脂稳定性的评价指标，主要探讨了温度、光线对柚籽油稳定性的影响，采用Schaal烘箱法（63±1℃）研究了抗氧化剂特丁基对苯二酚（TBHQ）、二丁基羟基甲苯（BHT）、没食子酸丙酯（PG）、茶多酚（Tea polyphenol）和复合抗氧化剂特丁基对苯二酚＋柠檬酸（TBHQ＋CA）对柚籽油的抗氧化性能，得出柚籽油的相对较好抗氧化剂。同时采用气相色谱法测定了不同放置条件下柚籽油的脂肪酸组成。结果表明：柚籽油受光线特别是受紫外线直接照射时影响较大；几种抗氧化剂的抗氧化性能依次为：TBHQ＋CA〉TBHQ〉BHT〉Tea polyphenoI〉PG；柚籽油在低温条件下保存较好。     

酶促不对称合成酮洛芬糖酯对映体的分离

建立一种高效液相色谱手性固定相法分离酮洛芬糖酯对映体方法,为评价酶促不对称合成效果提供了有力的依据．在聚酰胺手性柱上,正相体系下对酶促不对称合成的酮洛芬单糖酯（葡萄糖酯和甘露糖酯）、酮洛芬二糖酯（麦芽糖酯）和外消旋的酮洛芬乙烯酯进行对映体分离研究．考察了溶质结构对其手性识别的影响;并通过改变流动相中醇类添加剂的种类和浓度对溶质在手性固定相上的分离机理进行了初步探讨．结果表明：酮洛芬葡萄糖酯、甘露糖酯和麦芽糖酯获得了基线分离,最大分离度分别为：1．83、2．94、2．04;溶质与固定相之间的氢键作用是溶质被保留和手性识别的关键．所建立的方法准确可靠．     

三（3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺）镧引发L-丙交酯与ε-己内酯开环共聚合

以三（3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺）镧La (OPEBS)₃为引发剂引发L-丙交酯(_L-LA)和ε-己内酯(ε-CL)的共聚,可控合成嵌段共聚物.研究了单体加料顺序、投料比、单体与引发剂的摩尔比(M/I)及聚合温度对_L-LA和ε-CL共聚的影响.由石油醚抽提纯化的聚合物经GPC、¹H NMR和DSC分析,表明该共聚物为_L-LA和ε-CL嵌段共聚物.     

酶促选择性合成阿糖胞苷氨基酸衍生物

研究了有机介质中酶促选择性合成阿糖胞苷氨基酸衍生物．实验研究合成了4种L-氨基酸乙烯酯为酰化试剂;以枯草杆菌碱性蛋白酶为催化剂,在50℃条件下,L-广氨基酸乙烯酯与阿糖胞苷反应合成系列阿糖胞苷5’-O-L-氨基酸酰化衍生物;产物用FTIR、NMR和ESI-MS表征确定其结构;发现不同的酰化试剂对反应产率有影响,其中以L-苯丙氨酸乙烯酯作为酰化试剂时,反应产率最高,达到了82．9％．该方法具有条件温和、选择性高和产率好等特点．     

聚氧化乙烯双苯甲酸酯生成机理的研究

苯甲酸与环氧乙炕在酸催化下合成聚氧乙烯双苯甲酸酯 （ Polyoxyethylene Diben-zoate，简写为POEDB ） 的反应可能存在以下历程：（1）环氧乙皖被苯甲酸开环加成为单苯甲酸酯，进而单酯再和苯甲酸酯化；（2）环氧乙炕被苯甲酸开环加成为单苯甲酸酯 ，进而单酯间的羟基进行醚化；（3） 环氧乙烷和苯甲酸分别生成缩乙二醇和单苯甲酸酯 ，而后中间产物进行酯交换． 本文通过对 POEDB合成过程中的中间产物和最终产物的红外光谱分析 ，对酯含量和分子量的测定 ，以及对合成条件和催化剂活性的分析 ，认为该化学反应历程应为第 （ 2 )种而不是其他     

通过活性酯中间体合成大环酰胺的简便方法

通过活性酯中间体合成大环酰胺的简便方法徐汉生徐伟刘秀芳（武汉大学化学系，武汉４３００７２）关键词活性酯，合成，大环酰胺分类号Ｏ６２３．６２６由于结构与性能的特殊，氮杂冠醚与穴醚广泛受到重视．其合成方法有新的综述［１］．通常使用的二酯氨解生成大环酰胺再...     

侧链烯丙酯化的生物可降解聚碳酸酯的酶促合成与功能化

报道了多孔硅球固定化猪胰脂肪酶（IE）催化合成侧链含活性烯丙氧碳基的聚（5-甲基-5-烯丙氧羰基-三亚甲基碳酸酯）（PMAC）的新方法．所得聚合物经核磁处振氢谱（^1H NMR），核磁共振碳谱（^13C NMR）以及凝胶渗透色培（GPC）表征．同时，研究了反心温度及反心时间对聚合反心的影响，结果表明：严格控制反应温度75℃、反应时间120min，可得到线型的PMAC分子，其数均分子量（Mn）和重均分子毓（Mw）分别达到34700和53800，分散度为1．55．进一步研究了所得聚合物的功能化，即侧链环氧化，12h可实现其完全的环氧化。     

可吸收抗菌胆道支架的制备及其生物相容性研究

胆道梗阻是临床上高发病率和高死亡率的疾病之一, 而植入可吸收支架以替代或扩张梗阻病灶是理想的治疗方法之一. 以聚(L-丙交酯-co-ε-己内酯)(Poly (L-lactide-co-ε-caprolactone), PLCL) (丙交酯与己内酯的质量比为8020)和聚L-丙交酯(Poly (L-lactide), PLLA)为基质制备了管状支架, 然后以聚六亚甲基胍盐酸盐(Polyhexamethylene Guanidine Hydrochloride, PHMG)涂覆于支架表面制备抗菌涂层, 研究该支架的理化性质、抗菌活性以及在动物体内的生物相容性和十二指肠的通畅性. 结果表明 PLCLPLLA=5050(P50-50)材料的力学性能在所有配比材料中最好. 经PHMG包覆后的PP50-50皮下植入时, 具有良好的抗菌活性和体内良好的生物相容性. 用PP50-50膜制成的支架在28d内在小鼠十二指肠内具有良好的通畅性和支撑性. 组织学和免疫荧光染色显示, 炎症反应发生在早期, 随后消退. 这些结果表明, PP50-50支架可能是治疗胆道狭窄的一种良好选择.     

DFT法研究没食子酸对树脂吸附苯酚的影响

用密度泛函B3LYP/6-311++G**理论,对气相和水相中(PCM溶剂模型应用于水相计算)所研究物种进行全自由度优化,通过研究没食子酸与水及苯酚分子间的氢键作用,探讨了没食子酸与水或苯酚分子间的作用力,进而研究了树脂对没食子酸、苯酚吸附的影响及没食子酸对树脂吸附苯酚的影响.计算结果显示,没食子酸的羟基能与水分子形成双聚氢键,显示出极强的亲水性,且与苯酚分子亦可形成三氢键,与苯酚之间有一定的作用力;没食子酸的存在影响树脂吸附苯酚;溶剂化效应对树脂吸附没食子酸和苯酚也具有一定的影响.     

一种立体专一的手性烯酯的合成

立体专一的手性烯酯（S）-3-（2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基）-丙烯酸乙酯可以用来合成其它的一些具有光学活性的物质．笔者在研究（R）甘油醛缩丙酮的合成及其Wittig反应选择性的过程中寻找这种立体专一性的手性烯酯的合成方法和条件,为今后得到更多立体专一的手性化合物打下一定的基础．     

烯效唑人工抗原的制备及其免疫原性鉴定

运用琥珀酸酐法制备烯效唑半抗原,并通过N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法将半抗原分别与牛血清蛋白和卵清蛋白偶联,进而制备新的、有效的烯效唑免疫原和检测原。采用质谱、红外光谱、核磁氢谱等多种分析技术对所制备的烯效唑半抗原及人工抗原的结构进行鉴定,同时将所制备的免疫原对小鼠进行免疫,以探究其免疫原性。结果显示烯效唑人工抗原合成成功,免疫原和检测原的偶联比分别为21.8:1和6.0:1,且所免疫的小鼠能产生相应的应答,效价可达到40 000,IC50=105.63 ng·mL-1,为食品中烯效唑免疫分析提供物质基础。     

9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤的合成

9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤是欧洲药典8.0版本中所收载的抗病毒药物更昔洛韦(Ganciclovir)的一个有关物质(也称为杂质)。本文以苄基缩水甘油醚为原料,依次通过酸催化的环氧开环反应、伯羟基选择性保护、仲羟基苄醚化反应、伯羟基去保护、氯甲基醚化和取代反应制备得到侧链2,3-二苄氧基-1-乙酰氧基甲氧基丙烷。2,3-二苄氧基-1-乙酰氧基甲氧基丙烷接着和N2,9-二乙酰基鸟嘌呤发生缩合反应随后经过氢解脱苄基保护和碱性水解最终合成得到目标产物9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤。为9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤的制备提供了一种新的合成方法。制备的样品可用于生产中更昔洛韦的质量控制。更多还原