DBC—AsA吸光光度法测定锆酸钙烧结物中游离氧化锆

二溴羧基偶氮胂(DBC-AsA)是一种新显色剂,已用于铈的测定.本文研究了二溴羧基偶氮胂与锆的显色反应,并用于锆酸钙烧结物中微量锆的测定,结果令人满意.1试验部分1.1主要试剂锆标准溶液0.1mg·ml~(-1),准确称取二氧化锆0.1351g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾4.0g,于750℃熔融10～15min,用盐酸(2mol·L~(-1))100ml浸出熔块,加热至完全溶解,移入1000ml量瓶中,以盐酸(2mol·L~(-1))稀释至刻度,摇匀.用时稀释至10μg·ml~(-1).     

三溴偶氮胂与铬的显色反应

三溴偶氮胂(简称TBA)是光度法测定稀土的显色剂。用该试剂光度法直接测定锌合金中铝,有色合金中锆,铸铝合金中锶,铅黄铜和粗铜中铅,还可测定钙、铁、钛、铜,而测定铬,尚无文献报道。 本文研究了TBA与Cr~(3+)的显色反应及其应用。在pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Cr~(3+)与TBA形成1:1的蓝色络合物,在波长630nm处有最大吸收,Cr~(3+)0～50pg/50ml符合比耳定律,摩尔吸光系数ε_(630)=2.1×10~4。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 三溴偶氮胂(TBA):0.1％水溶液 铬标准溶液:1mg·ml~(-1),称取基准重铬酸钾2.829g溶于水中,移入1000ml量瓶中稀至刻度。使用时用上述溶液稀释至10pg·ml~(-1)。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 5,乙酸60ml中加无水乙酸钠160g,以水稀释至1000ml。     

阻抑褪色动力学光度法测定痕量镉

镉是重要的环境污染物之一.镉的测定方法主要有原子吸收光谱法、吸光光度法等,动力学光度法测定镉的报道较少.作者在试验中发现,在pH3.5的硫脲介质中,痕量镉对溴酸钾氧化甲基红褪色有强烈的阻抑作用.据此研究了动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镉的新方法,并成功地用于水中痕量镉的测定.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器镉标准溶液:1mg·ml~(-1),称取CdCl_2·5H_2O0.2432g于50ml烧杯中,加入少量水和浓盐酸2ml,微热溶解后,移入100ml量瓶中,用水稀释定容,摇匀.溴酸钾溶液:0.05mol·L~(-1).甲基红溶液:0.1g·L~(-1)甲酸-氢氧化钠缓冲溶液:pH=3.5,称取氢氧化钠4.5g溶于少量水中,加入甲酸12ml,稀释至200ml.     

新试剂二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应研究及应用

通过研究新试剂二溴羧基偶氮胂光度法测定铋的反应条件,发现适量铁的存在对铋的显色反应有增敏效应,在0.54mol·L~(-1)混酸(0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.30mol·L~(-1)H_3PO_4)中,显色剂与铋生成稳定的蓝色络合物,吸收峰为635nm,摩尔吸光系数为8.61×10~4,铋的浓度在0～20μg/25ml范围符合比耳定律,该显色反应已成功地用于不经分离直接测定钢铁、纯铜及铜合全中的微量铋。     

催化光度法测定痕量铜

痕量铜对生命活动很重要。人体中铜的代谢与铁的代谢有相关性,铜参于造血过程,缺铜会引起贫血病。因此鉴于铜的重要生理作用,各生物样品中痕量铜的测定日益受到重视。已有文献[2,3]报道利用催化光度法测定铜。但高碘酸钾-溴邻苯三酚红体系尚未见报道,铜在乙酸-乙酸钠介质中对上述体系有催化褪色作用。据此建立了测定痕量铜的新方法。本法测定范围为0～5μg/10ml,表观摩尔吸光系数ε=1.26×10~5,用于茶叶中铜的测定得到较好结果。1 试验部分1.1 主要试剂与仪器 Cu（Ⅱ）标液:0.1mg·ml~(-1),准确称取CuSO_4·5H_2O 0.0982g,用去离子水溶解。稀释于50ml量瓶中。工作液稀释为0.1μg·ml~(-1) 溴邻苯三酚红溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 高碘酸钾溶液:5.0×10~(-4)mol·L~(-1) 乙酸-乙酸钠缓冲液:pH=6.0 1,10-菲罗啉溶液:2g·L~(-1) 试剂均为分析纯,水为去离子水     

高锌试样中痕量锗的吸光光度法测定

建立了高锌试样中痕量锗的快速光度分析方法,显色条件为8×10~(-5)mol·L~(-1)SAF 0.8g·L~(-1)OP 2.4mol·L~(-1)盐酸,λ_(max)为510nm,锗浓度在0.05～5μg/25ml范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数为1.3 ×10~5.     

铁氰化钾-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸异丙肾上腺素

本文建立了以铁氰化钾-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸异丙肾上腺素的方法。研究表明,在pH 3.0,盐酸异丙肾上腺素可使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),生成的Fe(Ⅱ)可以与K_3[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝(KFe~(Ⅲ)[Fe~(Ⅱ)(CN)_6)。盐酸异丙肾上腺素的浓度在0.03~5.00μg·m L~(-1)范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.017+0.57779C(μg·m L~(-1)),相关系数R=0.9997,检出限为0.025μg·m L~(-1),相对标准偏差R.S.D.=1.05%(n=11),间接测定盐酸异丙肾上腺素的摩尔吸光系数ε=1.4×105L·mol~(-1)·cm~(-1)。本方法成功用于药物制剂和生物样品中盐酸异丙肾上腺素含量的测定,结果满意。     

二溴羧基偶氮胂与铋显色反应的研究及应用

二溴羧基偶氮胂是新近合成的测定铈组稀土的优良显色剂,可用于钢铁和土壤中微量铈组稀土元素的测定,还可用于铝合金中微量锶和陶瓷釉料中微量锆的测定,但该试剂与铋的显色反应尚未见报道。本文详细研究了二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应条件,结果表明,在0.5mol·L~(-1)HClO_4介质中,试剂与铋生成2:1的蓝紫色络合物,最大吸收波长为636nm,表观摩尔吸光系数ε_(636)=7.8×10~4,铋在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。用本法测定铸铁中痕量铋,结果令人满意。     

铈与L—色氨酸荧光反应的应用

色氨酸是人体中一种必需氨基酸,它在饮食中存在对于组织合成很重要,因此测定食品中色氨酸含量有一定的意义.以荧光法测定色氨酸已有文献报道.但利用Ce~(4 )的氧化性氧化色氨酸的反应尚无人研究.本文研究了色氨酸-Ce~(4 )体系,发现在酸性介质中,Ce~(4 )可将色氨酸氧化为强荧光性物质,以此为基础荧光定量分析色氨酸.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器Ce~(4 )标准贮存液:1×10~(-2)mol·L~(-1)准确称取硫酸铈0.4043g于烧杯中,加少量水,浓H_2SO_4 1～2ml,转入100ml量瓶中,摇匀,冷却,定容至刻度.L-色氨酸贮存液:275mg·L~(-1)RF-540荧光光度计(日本岛津)1.2 试验方法在10ml比色管中依次加入Ce~(4 )标液2ml,一定量L-色氨酸溶液,H_2SO_4(0.05mol·L~(-1) 1.6ml摇匀,放置10min,测定其荧光强度,液池1cm,λ_(ex)=303nm,λ_(em)=350nm,同时做试剂空白.     

间氯偶氮安替比林光度法测定球化剂中钙

用间氯偶氮安替比林作显色剂,在0.1mol·L~(-1)氢氧化钠介质中,吸光光度法测定球化剂中钙.该显色剂与钙所形成的络合物最大吸收波长为625nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~4,钙量在0～40μg/25ml范围内符合比耳定律.方法适宜测定球化剂1%～5%钙含量.     

罗丹明B吸光光度法联测铜中锑和铋

罗丹明B吸光光度法分别测定锑和铋已有报道,本文在前人工作的基础上研究了罗丹明B吸光光度法连续测定锑和铋,选定了最佳测定条件。试验表明:在0.2mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,在阿拉伯胶和OP存在下,锑（铋）碘络阴离子与罗丹明B形成的缔合物吸光度恒定,摩尔吸光系数分别为2.1×10~5和1.6×10~5,服从比耳定律范围分别为锑 0～10μg/50ml,铋0～10μg/50ml,方法检测下限均可达     

DBC-偶氮胂-铋-钪显色反应的研究

偶氮类显色剂与铋离子形成多元化合物的研究过去有很多报道.为使测定方法既有高灵敏度又有好选择性,本文选用DBC-偶氮胂-铋-钪显色体系进行铋的光度分析,在0.24mol·L~(-1)盐酸介质中,试剂与铋在适量钪的存在下,形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为9.1×10~4,铋浓度在0～0.6μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.该体系对大多数常见离子允许量达到数拾毫克.大大提高了测定铋的选择性.     

铸造铝合金ZL205A中铜锰镉铁锆钛的连续测定

试样以氢氧化钠溶解,硝酸酸化,用原子吸收分光光度计进行铜、锰、镉、铁等量的测定;在0.15mol·L~(-1)硫酸介质中,以抗坏血酸还原铁、钛与吐温-80、邻氯苯基荧光酮(CPF)形成稳定的三元络合物,在6～8mol·L~(-1)的硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的络合物,用721型分光光度计进行钛和锆量的测定。 1 仪器与试剂 GFU-202B型双光束原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂) 721型分光光度计(上海分析仪器厂) CPF:2×10~(-3)mol·L~(-1),称取CPF 0.71g,用硫酸(1 3)10ml和无水乙醇500ml溶解后,用水稀至1L棕色量瓶中。 2 仪器工作条件(见表)     

氯代磺酚S吸光度比差测量法测定地表水中痕量铝

在pH5.4的乙酸盐缓冲介质中,氯代磺酚S与铝(Ⅲ)反应生成结合比为1比1的配合物,其波峰于649nm,波谷于552nm波长处。分别于649nm及552nm处测得含铝显色液及试剂空白液吸光度,按所给公式计算吸光度比和吸光度比差(△A_r),将此吸光度比差测量法应用于地表水中痕量铝的分光光度法测定。结果表明:铝(Ⅲ)的质量浓度在0.050mg·L~(-1)范围内与△A_r值呈线性关系,其检出限(3s/k)为0.8μg·L~(-1)。用此方法测定了长江水、黄浦江水、太湖水及自来水水样中痕量铝的含量,所得结果与石墨炉原子吸收光谱法测得结果相符,加标回收率在93.0%～107.0%之间。     

Fe~(3+)催化二苯胺磺酸钠显色-分光光度法测定消毒液中过氧化氢

将1.00mL消毒液样品用蒸馏水稀释至100mL,取5.00mL,与5.0mL的8.0g·L~(-1)二苯胺磺酸钠溶液混合,加入3mol·L~(-1) H_2SO_4溶液2mL,0.1mol·L~(-1) FeCl_3溶液0.5mL,用蒸馏水定容至50.0mL,室温下反应60min,以试剂空白作参比,用1cm的比色皿于波长410nm处测量吸光度。结果表明:过氧化氢浓度在0.116～1.16mmol·L~(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.02mmol·L~(-1),表观摩尔吸光率为1.34×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于测定消毒液中过氧化氢的含量,测定值与标示值相符,和碘量法的测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。     

新显色剂对溴苯酚偶氮若丹宁光度法测定Au（Ⅲ）的研究

提出了以显色剂对溴苯酚偶氮若丹宁[5-(5-溴-2-羟基苯偶氮)若丹宁]作为光度法测定Au(Ⅲ)试剂的新方法。在1.2mol·L~(-1)盐酸介质及阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,Au(Ⅲ)与试剂形成桔红色配合物,545nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε为7.75×10~4,Au(Ⅲ)浓度在0～44μg/25ml范围内服从比耳定律。方法灵敏度高,选择性好,配合物的稳定时间长,操作简便,已成功地应用于含金废水中Au(Ⅲ)的测定。     

对二甲氨基亚苄基罗丹宁直接光度法测定纯铜中微量银

对二甲氨基亚苄基罗丹宁又名玫瑰银试剂、银试剂.在酸性溶液中与Ag~ 形成红色胶状沉淀.本文研究在非离子表面活性剂Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)混合增溶剂存在下,Ag~ -对二甲氨基亚苄基罗丹宁-PVA-Triton X-100体系的离子缔合显色反应,其摩尔吸光系数为4.1×10~4,本法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可用于纯铜中微量银的测定.1 仪器与试剂7230型分光光度计(上海分析仪器厂)银标准溶液:100μg·ml~(-1),10μg·ml~(-1)对二甲氨基亚苄基罗丹宁:0.1g·L~(-1),称取0.01g对二甲氨基亚莘基罗丹宁于100ml无水乙醇中,在沸水浴中加热使其溶解.聚乙烯醇溶液:10g·L~(-1)Triton X-100溶液:2.5×10~(-3)mol·L~(-1)EDTA溶液:50g·~(-1)     

血清中氯的吸光光度法测定

血清中氯的成分在人体生命学中占有一定位置,过多的氯在人体中存在,对人的心脏有一定影响,尤其是对冠心病的发病率有直接关系。我们在文献[1,2]的基础上提出采用硫氰酸汞法间接测定氯,方法简单、快速,具有较好的选择性,并收到较好的效果。 1 试验部分 1.1 仪器与主要试剂 721型分光光度计 pHS-3C型酸度计 氯标准溶液:称取在110℃烘干的高纯氯化钠试剂1.6485g,溶于水后转入1L量瓶中,此时为1mg·ml~(-1),然后逐渐稀到氯10pg·ml~(-1)。 硫氰酸汞:0.25％乙醇溶液 硫酸高铁铵[NH_4Fe(SO_4)_2·12H_2O]:12％,称取硫酸高铁铵12g溶于硝酸溶液(6mol·L~(-1))100ml中。 1.2 试验方法 取含氯0、5、10、20、30、40、50、60μg标准液,放入     

新显色剂二溴羧基偶氮胂光度法测定锆的研究

介绍了用二溴羧基偶氮胂测定微量锆的方法.在 1.56mol·L~(-1)HCl介质中,试剂与锆形成1:3的蓝色配合物.在640nm波长处,摩尔吸光系数为2.8×10~4,锆量在0～18μg/25ml范围内符合比耳定律,多数离子和三倍量的铪不影响测定.所拟方法简便快速,选择性强,应用于铜合金中锆的直接测定,取得了令人满意的结果.     

长光程比色池-分光光度法直接测定地表水中挥发酚

利用100cm的长光程波导纤维比色池,采用4-氨基安替比林分光光度法直接测定地表水中低含量的挥发酚。水样经预蒸馏后,取馏出液25mL,依次加入pH 10.7的氯化铵-氨水缓冲溶液0.25mL、2g·L~(-1) 4-氨基安替比林溶液0.5mL、80g·L~(-1)铁氰化钾溶液0.5mL,混匀后,移入长光程比色池中,于510nm处测量吸光度。挥发酚的质量浓度在1.00~40.0μg·L~(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.257μg·L~(-1),加标回收率在95.7%~107%之间。