沉淀分离光度法测定金属铜钴镍及其合金中微量硅

金属铜钴镍中微量硅的光度法分析 ,由于有色离子的干扰 ,现行的方法中 ,常用萃取方法分离硅[1,2 ] ,使得分析流程长 ;使用有机溶剂污染环境 ,对操作者健康不利。本文采用铁氰化钾 亚铁氰化钾沉淀分离大量铜钴镍等离子 ,让微量硅留于溶液中 ,利用小体积 硅钼蓝吸光光度法较好地解决了大量有色离子中微量硅的分离与测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )沉淀剂 :称取铁氰化钾、亚铁氰化钾各 3.8g于2 5 0ml烧杯中 ,加水约 5 0ml,微热溶解后 ,移入10 0ml容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀。硅标准溶液 :以高…     

火焰原子吸收光谱法间接测定食品中碘

微量碘的测定一般采用光度法。本文依据 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + 与Ｉ- 可形成 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + (Ｉ- ) 2 离子对的原理[1] ,用硝基苯萃取 ,通过测定有机相中镉的含量 ,间接测定碘。用于测定含碘食品 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｂ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )ｐＨＳ Ⅰ型酸度计 (上海分析仪器厂 )涡流混合器 (上海第一医学院仪器厂 )碘标准储备液 :10ｍｇ·ｍｌ- 1,准确称取碘化钾(ＧＲ) 13.0 80 0ｇ ,用少量无碘水溶解后 ,定容于 1Ｌ容量瓶中。碘标准使用液为 1ｍｇ·Ｌ- 1。三邻菲罗啉镉溶液…     

P507萃取色谱对硫酸盐体系的钴,镍分离研究

本文对革取色谱法分离硫酸体系中的钴、镍进行了研究。用含P507萃取剂的革淋树脂,经过MgSO_4转型后,使Co~(2+)的萃取能力提高而达到了与Ni~(2+)的完全分离。动态研究结果表明,在pH=5.2—5.6的条件下,Co~(2+)全部上柱而Ni~(2+)只部分上柱,用pH≥2.20的H_2SO_4即可将Ni~(2+)淋下而使Co~(2+)、Ni~(2+)分开。该萃淋树脂对微量钴的富集、对含钴样品中镍的分离及测定均达到很好的效果。Ni收率在100％—100.5％之间。     

3,3′-二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

1　引　　言镍是制作催化剂和纳米材料的重要物质 ,也是生物与人体中重要的微量元素。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、镍等的高灵敏试剂研究得比较多。但用双三氮烯测镍的研究未见报道。我们用自己合成的双三氮烯 3,3′ 二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯 (ＤＳＤＰＡＤＡ)与镍的显色反应 ,结合萃取分离用于人发、大米、油菜中痕量镍的测定 ,结果满意。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＵＶ 2 6 0型分光光度计 (日本岛津公司 ) ;72 2型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ酸度计 (上海雷磁分析仪器厂 )。镍标准溶液 :准确称取纯金属镍…     

P_(507)萃取原子吸收法测定微量镍

P_(507)是目前国内外正在研究和使用的一种高效能的酸性磷型萃取剂,在不同pH值的条件下,可用于萃取下列金属Fe~(3+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Co~(2+)……上述被萃取的金属离子又可在较强酸度下被反萃下来,本文着重探讨了钴、镍萃取分离条件,确定在pH4—5进行萃取,使钴与镍进行分离,又在2N盐酸介质中将Co~(2+)、Ni~(2+)定量地反萃下来,以原子吸收法测定镍,方法简单,快速,重现性好,同时适用于氧化钴、钴渣等冶金物料中微量镍的测定。     

液膜法分离钴和镍

钻、镍的分离一直受到关注，人们先后利用离子交换法［’‘、色谱法［’‘、苹取法「’‘等方法对它们在水溶液中共存时进行了分离．本文利用液膜法将共存的微量钻、镍一步分离开，同时富集了钻离子．利用液膜富集和分离钻、镍，大量工作是针对它们的富集；对其实施分离，报道甚少［‘·’‘，且分离效果不够满意．将EDTA作为掩蔽剂应用于钻、镍的分离，尚未见报道·仪器为721型分光光度计（上海第三分析仪器厂），PHS－ZC精密酸度计（上海雷磁仪器厂）．试剂为2一乙基已基单2一乙基己基磷酸酯（P507，中国科学院上海有机化学研究所），…     

原子吸收分光光度法测定阴极碳酸盐中硝酸根

阴极碳酸盐(碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶)中的硝酸根一般采用硫酸亚铁滴定法,终点不明显,用紫外分光光度法测定,条件严格.本文用原子吸收分光光度计和自行设计简易架子,在不加任何仪器情况下,进行硝酸根测定,该法操作简便、快速、结果准确.1 试验部分1.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)镉、镍空心阴极灯;比色皿1cm硝酸根标准溶液:1mg·ml~-1,称取105℃烘干水冷却后的硝酸钾1.6370g,溶于1L量瓶中,用水稀释至刻度.     

一种具有亚硝基红盐基团的螯合形成树脂的特性及其应用

有人将亚硝基红盐(NRS)负载在阴离子交换树脂上制得NRS-树脂。本文研究了负载有NRS的D-290大孔强硷性阴离子交换树脂(NRS-树脂)的某些分析特性,并应用该树脂富集基体锌中的微量铜、钴和铁,然后以高氯酸作洗脱剂,用原子吸收光度法测定洗脱液中的Co~(3+)、Cu~(2+)和Fe~(3+),获得满意结果。 (一)试剂和仪器 1.试剂:用常法配制和标定。 2.蔡司AAS-1型原子吸收分光光度计,721型分光光度计。     

三苯基膦中微量氯离子的分离

三苯基膦 [P(C6H5) 3]是一种有机化合物 ,当作为催化剂使用时 ,对其中杂质微量氯离子的含量有严格要求。在用电极法测定其微量氯离子时 ,将氯离子从样品中全部提取是分析结果准确的关键之一。本文讨论了用电极法测定三苯基膦中微量氯离子的分离方法[1] 。1　仪器与试剂p HS- 2型酸度计 (上海第二分析仪器厂 )CT- 1型磁力搅拌器 (北京医用离心机厂 )80 1双液接饱和甘汞电极 (江苏电分析仪器厂 )氯离子选择性电极 (长沙半导体材料厂 )氢氧化钠溶液 :1 0 0 g· L-1硝酸 :0 .2 mol· L-1氯离子储备液 :1 g·L-1硝酸钠溶液 :p H4.0 ,0 .5mol…     

示波极谱法测定大气悬浮颗粒中微量铝

本文研究了在pH≤1的酸性溶液中,铜铁试剂与Ti、V、Fe、Zr、Mo、Sb~(3+)、Pd、Sn、Nb、Ta等生成沉淀可被三氯甲烷萃取,Al不与试剂反应,分离了干扰元素。本法适用于钒钛铁矿地区大气悬浮颗粒中微量铝的测定。 1 试验部份 仪器与试剂 JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂) pHB-4型便携式酸度计(上海雷磁仪器厂)     

阻抑动力学光度法测定痕量镍

1　引　　言动力学分析法由于灵敏度高 ,仪器简单 ,已被广泛应用 ,但用于镍的测定尚不多见。研究发现 ,在碱性介质中 ,Ｃｏ 可催化Ｈ2 Ｏ2 氧化邻联甲苯胺 (ｏ Ｔｏｌｉｄｉｎｅ)生成黄色产物 ,加入痕量Ｎｉ 后 ,催化反应速度明显减弱。据此 ,研究了Ｎｉ 阻抑催化反应的最佳条件 ,建立了阻抑动力学光度法测定镍的方法。该方法操作简单 ,灵敏度高。用于环境水样、自来水、铝合金和人发中痕量镍的测定 ,获得了满意的结果。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＶＩＳ 72 3型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;Ｎｉ 标准溶液 :0 .5 0ｍｇ/Ｌ ;Ｃｏ …     

表面活性剂对AB-8大孔树脂负载萃取剂的影响及Ga(Ⅲ)和Al(Ⅲ)的吸附分离研究

AB-8型大孔树脂是弱极性苯乙烯共聚体,可制成负载萃取剂的浸渍树脂,用于贵金属的提取和分离。萃取剂负载量的大小对树脂的吸附分离性能有很大影响。为提高AB-8型大孔树脂对萃取剂的负载量,本文首先采用阴离子型表面活性剂SDS(十二烷基硫酸钠)、非离子型表面活性剂TX-10[辛基酚聚氧乙烯(10)醚]以及阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)分别对AB-8大孔树脂进行表面改性,然后以浸渍方法制备分别负载萃取剂TBP(磷酸三丁酯)、P_(507)[2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯]、TOA(三辛胺)的浸渍树脂,考察了表面活性剂对萃取剂负载量的影响。通过动态吸附和脱附实验,研究了改性P507浸渍树脂对Ga~(3+)与Al~(3+)的分离性能。结果表明,SDS对TBP的负载量基本无影响,TX-10和CTAB均使TBP的负载量明显减小。SDS、TX-10、CTAB均可提高P507和TOA的负载量,其中,CTAB使P_(507)的负载量提高最多。改性P_(507)浸渍树脂对Ga~(3+)的平衡吸附量为26.3mg/g,比未改性时的平衡吸附量提高了5.47mg/g。CTAB改性的P507浸渍树脂可以使Ga~(3+)与Al~(3+)得到有效分离。     

阿拉伯树脂增溶增敏分光光度法测定微量硒（Ⅳ）的研究

1　引言硒是对人体健康有益的微量元素。利用三苯甲烷类碱性染料显色剂分光光度法测定微量硒的研制已有报道 [1— 4] 。本文就配位用阴离子、三苯甲烷类染料、表面活性剂进行了筛选 ,发现阿拉伯树胶溶液对 Se( ) - I--孔雀绿混配络合物有很好的增溶增敏作用 ,能使灵敏度达到 ε660 =2 .5×1 0 5 ,选择性和再现性较好 ,线性范围宽 ,络合物的吸光度至少稳定 2 4 hr。该法已用于中草药灵芝和黄芪中微量硒的测定 ,回收率在 95% - 1 0 5%之间 ,结果令人满意。2　实验部分2 .1　主要仪器和试剂仪器 :72 2型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )…     

吸光光度法测定铜矿及金属铜中锌

微量锌的测定方法有极谱法、原子吸收分光光度法等,而吸光光度法因其仪器简单,灵敏度高还在不断发展.然而直接用于铜矿中微量锌的测定的吸光光度方法不多,而且大都使用萃取或离子交换分离技术.安替比林基重氮氨基偶氮苯(Cadion AP)是新合成试剂,曾用于人发中锌的吸光光度测定.本文将其用于铜矿及铜中微量锌测定,并以NaOH-NaCl-尿素体系的小体积沉淀分离法分离干扰元素,建立的方法简单适用.1 试验部分1.1 仪器与试剂722型光栅分光光度计pHS-2型酸度计锌标准溶液:1mg·ml~(-1)的贮备液显色剂:0.025%的CadionAP乙醇液B-R缓冲液:pH=11.7,将0.2mol·L~(-1)的氢氧化钠加到浓度分别为0.04mol·L~(-1)的硼酸、醋酸、     

减压离子交换分离分光光度法测定高钴钢中低含量镍

丁二酮肟直接比色法因Co~(2+)有干扰,不适用于测定高钴钢中低含量镍,而使用萃取光度法操作手续又较为繁琐。用离子交换技术分离镍、钴、铜、铁等元素是有效的方法。本文选用细粒度(20—50微米)的强碱性阴离子交换树脂YSGR_4 NCl,小型交换柱(φ6×100毫米),在盐酸介质中,减压下使Ni~(2+)与Co~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(8+)等分离,丁二酮肟光度法测定Ni~(2+)。试验部份装置:以10毫升滴定管加工成上部为杯形,如图安装。强碱性阴离子交换树脂     

溶剂萃取——火焰原子吸收法测定人发中微量钴

钴是人体中必需的微量元素之一.据报道,心血管疾病和白癜风患者与体内长期缺乏微量钴有关.文献〔2」已报道了测定头发中微量钴的吸光光度法和石墨炉原子吸收光谱法.本工作采用硝酸一过氧化氢湿法消化发样,然后用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)络合、MIBK萃取钴,空气-乙炔火焰原子吸收法测定.方法的重现性好、灵敏度高,发样中的共存元素无明显干扰,是测定人发中微量钴较为满意的方法.     

萃淋树脂中P507—RE的红外光谱

P507萃淋树脂已广泛用于萃取色谱法分离制备高纯钆、铽和镝,也广泛用于稀土元素的分析。我们以前的工作说明了 P507萃淋树脂是浸渍型树脂,P507与苯乙烯-二乙烯苯共聚物载体之间没有化学键合。本文利用红外光     

读者园地

答 :镁合金中镍为杂质元素 ,其含量 [w(Ni) ]常在 0 .0 1%以下。用丁二酮肟直接光度法测定灵敏度稍嫌不够。而通过H2 DX CHCl3萃取分离法可使微量镍 (Ⅱ )从 0 .5～ 1.0g试样中富集于小体积返萃取溶液中 ,从而使方法的测定下限降低至测定微量镍的要求。用三氯甲烷萃取Ni(HDX) 2 宜在微氨性溶液中进行。在柠檬酸盐作掩蔽剂时 ,萃取的酸度范围为pH 7.2～ 12 ,而用酒石酸盐作掩蔽剂时萃取的适宜pH范围为 4 .8～ 12。在pH >12 ,镍 (Ⅱ )与H2 DX形成棕色的氧化镍丁二酮肟络合物 ,不能被三氯甲烷萃取。如有大量锰 (Ⅱ ) (>2 5mg)存在 ,因其…     

硫酸体系中P507浸渍树脂吸附Cd(Ⅱ)的研究

选用2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯(P507)为萃取剂,HZ818大孔树脂为载体,以干法浸渍技术制备了P507浸渍树脂.研究了吸附平衡时间、溶液pH和树脂用量对硫酸体系中该浸渍树脂吸附Cd(Ⅱ)的影响.静态吸附实验表明,吸附过程符合准二级动力学模型.采用0.5mol/L的盐酸溶液可将吸附在树脂上的Cd(Ⅱ)洗脱下来.     

罗丹明 B-Cd(Ⅱ)-Ⅰ~-PVA-124体系荧光熄灭法测定粮食中的痕量镉

鉴于PVA-124对离子缔合物的特殊作用;已有人将本体系用于水相分光光度法的测定。本文研究了CdI_4~(2-)与RhB形成三元离子缔合物,在PVA-124存在下使RhB的荧光强度减小,据此建立了镉的荧光熄灭测定方法。实验部分仪器:751G型分光光度计(上海分析仪器厂),YF-1型荧光分光光度计(厦门大学精密仪器厂)。