一种简便的铂坩埚整形方法

铂坩埚是分析中常用的高级器皿。铂较软,长期使用后容易变形,凹陷内易积附杂质,影响溶样及恒重效果,送铂制品厂整形费用较贵,且影响日常检验工作。 本文介绍一种简便实用的铂坩埚整形方法。铂坩埚用焦硫酸钾熔融,洗净内外壁,水煮,擦干。台面上垫一厚橡胶布,坩埚平放在橡胶布上,选择长度不小于     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中主次元素含量

用熔融制样法将钒铁合金样品在铂金坩埚中与四硼酸锂和偏硼酸锂熔融,熔体在铂金坩埚中自动成型,用X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒、硅、锰、铝和磷等主次元素含量。经试验求得熔融时,四硼酸锂、混合溶剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33)和样品的最佳质量比为30比5比1。各元素的检出限在12.4～51.2μg.g-1之间。方法用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

Li_2B_4O_7坩埚内预氧化熔融铸片XRF法测定含还原物耐火材料中主量和次量组分

在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结。在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触。因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题。实验结果表明,氧化温度控制在730℃以下,时间15min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿。确定的预氧化温度为720℃,时间为5~15min。结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间。按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定。与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当。     

Li2B4O7坩埚内预氧化熔融铸片XRF法测定含还原物耐火材料中主量和次量组分

在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结。在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触。因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题。实验结果表明,氧化温度控制在730℃以下,时间15min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿。确定的预氧化温度为720℃,时间为5~15min。结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间。按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定。与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当。     

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

工业硅中杂质元素的测定 ,一般只测定其中的铁、铝、钙含量[1,2 ] 。在近年的出口工业硅检验中 ,对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光度法[3 ] 测定工业硅中钛 ,方法简便、稳定 ,结果准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＴＵ 190 1分光光度计 (北京普析通用仪器公司 )Ｔｉ(Ⅳ )标准溶液 :0 .1ｍｇ·ｍｌ- 1,称取高纯二氧化钛 0 .16 6 8ｇ于铂金坩埚中 ,加焦硫酸钾 5～ 7ｇ于6 0 0℃熔融 ,冷却 ,用Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 ) 10 0ｍｌ浸提熔块后移入 1Ｌ容量瓶中 ,并以Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 )稀至刻度。使用时再稀释成 5 μｇ·ｍｌ- 1标准工…     

湿法炼锌酸渣中锑的测定

湿法炼锌渣样中锑的测定,常用硫酸-硝酸或氢氟酸-硫酸等试剂分解试样,手续繁琐,分析时间长,有时试样分解不完全。本文改进了分解试样的方法,鉴于酸性炉渣易被酸性溶剂分解的特点,选用焦硫酸钾作为熔剂,分解试样时速度快,分解完全。焦硫酸钾为酸性溶剂,对坩埚腐蚀性小,避免引入坩埚材料而影响测定锑的准确度。经过生产验证,结果良好。     

X射线荧光光谱法同时测定锰锌铁氧体材料的主量组分

用熔融制样法将样品在铂金坩埚中与四硼酸锂熔融,熔体倒入铂金专用模具中成型为玻璃态块样。用X射线荧光光谱法测定锰锌铁氧体样品中氧化铁、四氧化三锰及氧化锌含量。经试验求得熔融时样品和无水四硼酸锂熔剂的最佳质量比为1比17.5。采用基体参数法和理论α系数法对基体效应及谱线重叠的干扰予以校正。此法用于锰锌铁氧体材料分析,3种组分的日间和日内相对标准偏差(n=7)分别小于3.5%和4.0%;用于标准样品的分析,3种组分的测定值与标准值之间的绝对误差在-0.15%~0.02%之间。     

火焰原子吸收法测定铁矿中锰和铜

火焰原子吸收法测定铁矿中锰和铜张秀香（烟台师范学院化学系，烟台，２６４０２５）长时间以来，商检部门对进口铁矿中锰铜含量均按国标法分析．用ＨＣｌ－ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４混合酸溶样，残渣用焦硫酸钾熔融，高碘酸钾氧化光度法测定锰，铜试剂萃取光度法测铜，操作...     

X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量

熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。     

三氧化钨、钨坯及钨丝中氧化钍的络合滴定

过去,在分析三氧化钨、钨坯等中钍时,多采用重量法,手续烦琐,费时较长,且又要应用铂器皿溶样等,不能满足生产的需要。我们用焦性硫酸钾熔融样品,以氢氧化钠溶液沉淀钍并和大量钨分离,然后在pH4.5-5.5的介质中,以PAN为指示剂,用铜盐为回滴剂,络合滴定法测定钍(亦可在pH2-2.5 时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接滴定法测定钍)。分析步骤较简便于1克WO_3中,加入15-30毫克ThO_2的回收率为100-97％,方法的准确度能满足生产要求。分析方法: 准确称取试样约1克,置于50毫升磁坩埚中,加8-12克焦性硫酸钾熔融。冷却后,移入300毫升烧杯中。用50毫升2NNaOH溶液浸取。洗净坩埚后,将烧杯置于温热处静置。待Th(OH)_4     

高温熔融–电感耦合等离子体发射光谱法测定钼废渣中钼

通过优化高温熔融试剂和温度与分析谱线,建立了高温熔融-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼废渣中钼含量的方法.准确称取0.10 g干燥钼废渣粉末,用2.5 g碳酸钠和1.0 g四硼酸钠混合熔剂于铂金坩埚中经920℃高温熔融15 min,以20 mL硝酸浸取并用水定容至200 mL.选择Mo 202.032 nm为分析谱...     

用碱熔法快速测定高碳铬铁中铬

通常,对于高碳铬铁中铬的测定,无疑是采用过氧化钠熔融,然后将熔融物浸出,用酸中和酸化,再经过硫酸铵氧化后用亚铁滴定。过去,国内也有些分析工作者试图为了加快分析速度,曾提出以焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸为混合溶剂用湿熔法分解试样。但应用此法时的样品必须经研磨其粒度均在200目以上,我们曾应用该法并未感到省时、经济。     

冶金炉料中二氧化硅和碳化硅的联合测定

提出冶金炉料中二氧化硅及碳化硅的联合测定方法，硝酸－氢氟酸－盐酸溶解二氧化硅，用硅氟酸钾容量法测定，残渣经焦硫酸钾溶解杂质，不溶碳化硅以重量法测定，经试样全分析及精密度考证，方法简便、可靠．     

绿宝石中钙的测定

绿宝石中含硅量较高,一般需除硅后测定钙,但除硅要用腐蚀性很强的氟氢化钾和昂贵的铂器皿,而一般厂矿铂器皿不足,不能满足日常分析的要求。我们改用焦硫酸钾在30毫升瓷坩埚中熔样,直接用草酸铵溶液浸出,并补加适量固体草酸铵沉淀钙,过滤后改用固体钙黄绿素-百里酚酞为指示剂,以络合滴定法测定钙。与原法的试样分析结果对照,颇为一致。     

阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定钛铁矿中的铀、钍

称取过0.074mm筛孔样筛的钛铁矿样品0.10～0.50g置于预先铺垫了粉状焦硫酸钾2g的瓷坩埚中,再加入焦硫酸钾3g,混匀,加盖,置于马弗炉中,温度升至350℃时,摇动坩埚使样品与熔剂均匀接触,继续升温至600℃,熔融1h,除去坩埚盖,继续保持30min。取出坩埚,稍冷却后,加水将熔块溶解并定容至100.0mL。按规定方法对D201型阴离子交换树脂进行预处理后装入交换柱中。经试验,在硫酸浓度为0.01mol·L~(-1),K_2SO_4浓度为0.5mol·L~(-1)的硫酸盐溶液中,铀及钍的硫酸盐阴离子在交换树脂上的交换吸附率均超过98%。据此,在交换柱的储液杯中加入上述硫酸盐溶液20mL后,定量加入样品溶液5.0mL,使溶液逐滴通过交换柱。当溶液滴尽时,用0.01mol·L-1硫酸溶液淋洗树脂2次(每次用5 mL),随即用0.5 mol·L~(-1)盐酸溶液14mL及水6mL洗脱吸附于树脂上的铀和钍。收集淋洗液并加水定容至50.0mL,此溶液在仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析,并利用三通活塞在线加入10μg·L~(-1)的铑标准溶液作为内标,在标准模式下选择原子丰度较高的同位素238 U、232 Th、103 Rh进行测定。铀、钍的标准曲线的线性范围均在100μg·L-1以内,检出限(3s)依次为0.029,0.036μg·L~(-1)。对两种元素的测定进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=5)值均小于10%。应用本方法测定了4件国家一级标准物质的铀、钍的含量,测定值与认定值基本相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中的钒和铁

<正>氮化钒铁是一种新型钒氮合金添加剂,主要用于大幅提高钢材强度,改善钢材韧性等综合特性。氮化钒铁中基体元素钒和铁的含量是决定产品质量和牌号的关键技术指标,目前测定氮化钒铁中钒和铁主要采用滴定分析法或X射线荧光光谱法。化学方法存在操作繁锁、周期长,试剂消耗量大、单元素测定等缺点;X射线荧光光谱法则在熔融制备样品时,铁、钒等金属单质易在高温条件下与铂金坩埚发生合金化反应,不仅会导致铂金坩埚受到严重腐     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组...     

高效二氧化钛/膨润土复合材料的制备及光催化性能研究

提出制备高效二氧化钛/膨润复合光催化的新方法——焦硫酸钾熔融/浸渍法， 并通过改变二氧化钛/膨润土的配比、反应时间、熔融灼烧温度等得到最佳制备条 件，采用XRD和TEM对该材料进行了表征，证实TiO_2呈高度分散状态，并已渗入膨 润土层间结构，使层间距扩大，形成互不干扰的活性反应中心，在模拟染料废水中 ，对复合材料的光催化降解性能进行了研究，结果发现，采用焦硫酸钾熔融/浸渍 法制备复合材料具有很高的光催化效率，对活性艳红染料的降解性能进行了研究， 结果发现，采用焦硫酸钾熔融/浸渍法制备的复合材料具有很高的光催化效率，对 活性艳红染料的降解率达93.6%，明显优于纯氧化钛和其他类似材料。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分

将四硼酸锂内衬坩埚熔融制样方法应用于X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分(铝、铁、钙、镁、钛)。在熔融制样前,样品(1.000 0g)经直接灼烧(700～750℃)计算灼减量并除去样品中碳。称取上述灼烧后的样品0.200 0g,与碳酸锂1.700g和600g·L~(-1)硝酸铵溶液0.1～0.3mL混匀后移入四硼酸锂内衬坩埚中,于710～720℃预氧化10～12min。将此经预氧化的混合物及其内衬坩埚一起转移至预置有3.000g硼酸的铂金坩埚中,加入400g·L~(-1)溴化铵溶液0.1～0.4mL,于熔样机中静置熔融8min,摇动熔融12min,冷却,脱模后即得样品的玻璃片。选取测定元素的氧化物,按0.200 0g称样量模拟制备了5个校准样片,各组分的质量分数在一定范围内与其对应的X射线荧光强度呈线性关系,提出了样品中二氧化硅含量的计算公式。方法用于5个工业硅样品的分析,测定结果与湿法分析测定值相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中主次元素含量

应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量。样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1 050℃熔融20min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析。以铁矿石标准物质GBW 07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应。方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符。测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31%~16%之间。