新型三唑硫酮席夫碱的微波合成与结构表征

微波辐射条件下,以氨基均三唑硫醇与查尔酮为原料,通过亲核取代反应,制备了3-（4-氨基-5-巯基-3-对甲苯基均三唑-1-氮代）-1,3-二苯-1-丙酮（3）,（3）与系列芳香醛经缩合反应,合成了4种三唑硫酮席夫碱（4a-4d）.探讨了各实验因素对收率的影响,得到了优化的工艺条件：n（芳香醛）∶n（氨基三唑硫酮）=1∶1.1微波功率500W,催化剂冰醋酸2mL,反应时间4-7min,溶剂DMF,收率为65％-77％.利用IR、MS、1H NMR对目标产物进行了结构表征.     

一个结构新颖的六聚体希夫碱的合成、表征及晶体结构

通过硫代氨基脲与对羟基苯甲醛在冰醋酸做催化剂的条件下反应,合成了标题化合物对羟基苯甲醛缩硫代氨基脲希夫碱,通过元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱对标题化合物进行了表征。X射线单晶衍射表明,标题化合物属单斜晶系,空间群P-1,晶胞参数：a=1.0704（4）nm,b=1.2079（5）nm,c=2.1129（8）nm,V=2.6956（18）nm^3,Z=2,Dc=1.449g/cm^3,R_1=0.07,wR2=0.18。该化合物的晶体是由6个独立的分子所组成,在晶胞中相邻的分子通过分子间S-H…O氢键作用形成了两条相互平行的波浪形的一维链。     

硼硫协同掺杂金刚石的高压合成与电学性能研究

FeNiMnCo-C体系中,在压力6.5 GPa、温度1280—1300℃的极端物理条件下,采用温度梯度法成功合成了硼(B)、硫(S)协同掺杂金刚石大单晶.通过傅里叶红外光谱测试对高温高压所制备金刚石中的杂质进行了表征.借助霍尔效应对典型金刚石样品的电输运性能进行了测试,测试结果表明:硼硫协同掺杂有利于提高p型金刚石的电导率,而且硼硫在合成体系中的添加比例可以决定金刚石的p, n特性.此外,第一性原理计算结果表明,合成体系中不同比例的硼硫协同掺杂对金刚石的p, n特性以及电导率有着直接的影响,计算结果与实验测试结果相吻合.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁及合金材料中痕量铋

采用氢化物发生原子荧光光谱法 ,研究了用硫代氨基脲—抗坏血酸及磷酸作干扰抑制剂消除大量基体元素干扰 ,提出了钢铁及合金材料中痕量铋的分析方法。方法的检出限为Bi=0 0 2 μg·g-1( 3δ ,n =11,0 2 0 0 0 g试样 )。用该方法分析了中低合金钢 ,铁镍基、镍基、钴基高温合金 ,铜合金等样品 ,获得了满意的结果。     

717树脂吸附磺原酸钾吸附富集-原子吸收法测定天然水中的微量金属元素

用717氯型强硷性阴离子交换树脂和乙原磺酸钾一起加热,树脂吸附了磺原酸钾,树脂中含有二硫代羧酸基团,具有二硫代羧酸螯合树脂的一些特性。用静态法和柱法讨论了树脂对金属离子的吸附性能和解脱条件,共存离子对微量金属元素的干扰影响。用原子吸收法测定天然水中的微量铜、钴、镍、铅、镉、锰等元素,从回收率和精密度说明结果较满意。     

N-乙基哌啶存在下β-环糊精诱导α-溴代萘室温磷光

微量N-乙基哌啶(EP)存在下,由于三元包络物α-溴代萘(α-BrN)/β-环糊精(β-CD)/EP的形成,不经除氧就可观察到强而稳定的室温磷光(RTP)发射。详细研究了温度、pH值以及形成包络物的3种组分物质浓度的变化对体系RTP的影响,并探讨了EP存在下所研究体系的RTP发光机理。在优化实验条件下,体系RTP的强度与α-溴代萘的浓度在3.0×10~(-7)—1.5×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈良好线性关系,α-BrN的检出限为7.2×10~(-9)mol·L~(-1)。将所建方法用于合成样品中α-BrN的测定,实验结果表明该方法的加标回收率为94.7%,相对标准偏差为1.47%(n=7)。     

基于Schiff碱反应的新型碳量子点制备及其影响因素研究

通过简便水热合成方法,以戊二醛(GA)与3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)的Schiff碱反应制备了新型碳量子点。该碳量子点为直径2~7 nm的球体,激发波长为350 nm时,最大发射峰位于400 nm,量子产率为13.6%。实验表明,碳量子点的最佳制备条件是APTMS与GA的量比为1∶2,在180℃下加热8 h。碳量子点在p H=6.0磷酸缓冲液中的荧光强度最大,且荧光强度随测定温度(273~303 K)的升高而降低。     

糖苷端差异构体的波谱研究 Ⅲ.全乙酰化芳基1-硫代-α和β糖苷的FT-IR

近年的研究表明,许多的1-硫代糖苷衍生物具有一些特殊的生理活性,引起了人们对1-硫代糖苷的合成及性能研究的强烈兴趣。为此,我们采用立体专一性的方法合成了一系列全乙酰化芳基1-硫代-α和β糖苷,并用~(13)C-NMR谱数据对其构型进行了确证。本文中我们将报导1-硫代-D-木糖苷和1-硫代-D-乳糖苷,两对端差异构体的付里叶红外光谱吸收,比较α和β异构体的差异,归属α和β异构体的特征吸收。     

3-氨基金刚烷醇的合成工艺优化

采用混酸、碱取代法合成3-氨基金刚烷醇.重点考察了投料比、反应温度、反应时间、催化剂影响因素.采用单因素试验,结果表明:(n)浓硫酸∶(n)浓硝酸∶(n)原料=40:2∶2,(n)硝酸∶(n)催化剂=1∶2;硝化温度为20-30℃,碱化温度低于80℃;硝化时间20h,碱化时间1.5h;3-氨基金刚烷醇收率达到84％,含量97.66％.该方法操作简单,原料及试剂来源方便,价格便宜,目标产物收率较高,适合工业化生产.     

新型发光材料磷酸锌钾纳米片的制备

以ZnSO4·7H2O和K3PO4·3H2O为原料采用固相反应合成磷酸锌钾,应用均匀设计和数据挖掘技术设计实验方案,采用XRD、SEM和EDS等方法对产物进行表征,并对产物的长余辉发光性能进行了研究。结果表明,根据产物的产率和锌的含量进行回归分析可以建立2个数学模型,对模型进行优化处理可以得到固相法合成磷酸锌钾的最优工艺条件。在n(K3PO4·3H2O)∶n(ZnSO4·7H2O)=1.01、研磨时间31 min、保温温度750℃、保温时间3.2 h的最优条件下制备的KZnPO4纳米片,在紫外光照后可产生蓝绿色长余辉发光,最强发光峰的波长范围为415～530 nm。     

离子液体催化苯与环己烯的Friedel-Crafts烷基化反应

室温离子液体是由特定的阳离子和阴离子构成,具有独特的性质和功能。将路易斯酸型离子液体应用于苯和环己烯的烷基化反应,考察了苯与环己烯摩尔比、反应温度、反应时间对烷基化反应产物收率的影响。结果表明以制备的咪唑盐离子液体为催化剂,在反应温度80℃、反应时间1.0h、苯烯摩尔比8：1的条件下,所得环己基苯的产物收率最高,为86.75%。离子液体可重复使用,活性基本没有降低。     

（CTAB）_9[Sb_1W_9O_（33）]的制备及其光谱分析

利用溶胶-凝胶法合成了K9[Sb1W9O33],用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对K9[Sb1W9O33]改性,得到了（CTAB）9[Sb1W9O33],以过氧化氢氧化环己醇制取环己酮为探针反应,考察了n（Sb）∶n（W）对催化剂催化活性的影响,评价结果表明：催化剂金属原子配比n（Sb）∶n（W）=1∶9,催化活性最高,在该条件下,环己酮的选择性达到了最大值99.2%。通过XRD、FT IR的检测,揭示了（CTAB）9[Sb1W9O33]的微观结构和内在规律性,[Sb1W9O33]9-与CTAB＋之间存在协同效应,实验结果为工业装置的技术改造提供了较好的实验依据。     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

白簕叶总皂苷提取工艺和含量测定研究

采用微波辅助法提取白簕叶中的皂苷类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺。以齐墩果酸为对照,采用紫外分光光度法在500nm处测定白簕叶中的总皂苷。最佳工艺条件：乙醇浓度70%,微波辐射30s,微波功率160W,固液比1∶10,间歇提取2次。按最佳工艺条件提取总皂苷含量为84.36mg/g。回归方程为：y=1.0167C＋0.0006,相关系数r=0.9998,精密度和稳定性试验RSD分别为0.033%和0.034%（n≥6）,平均加标回收率为99%,RSD=1.76%（n=6）。用齐墩果酸标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为白簕叶中总皂苷含量测定的一种切实可行的方法。     

正交实验法研究MAH-β-CD衍生物的制备工艺

用顺丁烯二酸酐（MAH）对β-环糊精（β-CD）进行化学改性,合成出了顺丁烯二酸酐-β-环糊精衍生物（MAH-β-CD）。针对影响衍生物制备的因素,采用正交实验法,以产物产率为评价指标,优选顺丁烯二酸酐-β-环糊精衍生物制备的最佳工艺条件为：投料比1∶10,反应温度80℃,反应时间9h。     

超声波法提取苦丁茶总黄酮含量的工艺

采用超声波提取法,通过单因素实验和正交试验优选出苦丁茶中总黄酮的最佳提取工艺.苦丁茶总黄酮最佳提取工艺为:料液比(g/mL)1:30,乙醇浓度70%,超声功率80W,提取时间20min.在此条件下,苦丁茶中的总黄酮含量为21.151mg/g,RSD=0.85%(n=3).     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

新型螯合磁性纳米Fe_3O_4的制备及其性能研究

采用共沉淀法制备了磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,并通过硅烷偶联剂对其表面进行改性,进一步在其表面偶联修饰氨基硫脲,制备了螯合磁性纳米Fe3O4粒子。利用广角X射线衍射仪(WAXD)、红外光谱仪(FTIR)、分光光度计等对磁性纳米粒子的结构和性能进行了表征。结果表明,纳米Fe3O4为反尖晶石结构,通过偶联修饰可以实现氨基硫脲在纳米粒子表面的化学改性。螯合磁性纳米粒子具有良好的分散性和磁响应性,且对多种金属离子(Pb2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+)具有良好的螯合效果。     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...